m、长度为20mm、厚度为1mm的样品。测定W 互点弯曲试验进行，在支点间距离为10mm、试验速度为1mm/min的条件下实施，测定最大载 荷，根据W下的式子算出弯曲强度。
[0110]
[01川 ο:弯曲强度[N/mm2]
[0112] F:弯曲载荷[N]
[011引 L支点间距离[臟]
[0114] b:试验片宽度[mm]
[011引 h:试验片厚度[mm]
[0116] (C)空隙率
[0117] 样品的空隙率使用X射线CT装置"SKYSCAN1072"(Bruker-microCT公司制造）进行 测定。测定中使用的样品用刀片慎重地切断成1边为1~2mm的立方体，调整成样品内由切断 而造成的龟裂没有发生。
[0118] X射线CT装置的测定条件设定为倍率为120.2倍(分辨率2.2祉巧/91^61)心射线的 管电压为lOOkV、管电流为9祉A，W曝光时间为1.1秒、2帖、旋转步进为0.23°使样品旋转至0 ~180%拍摄透过图像。另外，进行拍摄W使不仅样品，还必须将其周围的空间也拍入，确认 透过图像的谱线轮廓，调整增益W在样品部和空间部间发现差异。
[0119]拍摄的透过图像使用再构成软件"nRecon" (Bruker-microCT公司制造），设定CT值 (图像的黑白灰度值)W使空间部和样品部的峰完全进入，进行再构成，得到3D数据。
[0120] 接着，根据3D数据使用软件"VGStudioMAX" (Volume Graphics Co.，Ltd.制造），将 没有由切断造成的破坏的部分作为感兴趣区域(300X320X230像素）提取，根据空间与样 品的灰度值的柱状图读取两峰的中央值。
[0121] 将该灰度值作为空隙的阔值，进行划分，通过Marching Cubes法测量各个空隙的 体积。
[0122] 从测量体积中提取空隙直径为15ymW上的空隙，将感兴趣区域中的总体积与15皿 W上的空隙的总和的比作为空隙率(体积％)。
[0123] (d)面方向的泄漏量(密封性）
[0124] 薄片的面方向的密封性通过压力下降法进行测定。具体来说，用汤姆森刀将薄片 样品钻孔加工成外径为30mm、内径为15mm的甜甜圈状，使用由此得到的试验体，将试验体设 置于在SUS304制的中央用于添加试验气体的开孔的金属板(直径为100mm、厚度为50mm、平 均表面粗糖度:Ra = 0.5μπι、中屯、孔径3mm)上。将它们设置于万能材料试验机"AG-lOOkN"(株 式会社岛津制作所制造），将SUS304制的金属板(直径为100mm、厚度为50mm、平均表面粗糖 度:Ra = 0.5ym)用作压缩板，W5mm/min的速度对试验体压缩至施力日34MPa。
[0125] 为了测定本试验中使用的配管容器内体积，在试验体内径侧供给氮气W使内压成 为IMPa，关闭阀口进行密闭。将其与预先测定了配管容器内体积的配管(485.56cm 3)连接， 打开内压。测定此时的残压，通过W下的式子算出配管容器内体积。
[0126]
[0127] V:配管容器内体积[m3]
[0128] Vo:预先测定了配管容器内体积的配管的体积[m3]
[0129] Po:初期附加压力[MPa]
[0130] Pi:打开时压力[MPa]
[0131] 接着，向试验体内径侧供给氮气W使内压成为1M化，测定内压降低至0.9M化的时 间，通过W下的式子算出面方向的泄漏量。另外，试验全部在23±0.5°C的室内进行。
[0132]
[0133] Q:泄漏量[atmcc/min]
[0134] V:配管容器内体积[m3]
[0135] Pa:检测开始时的试验体内压[MPa]
[0136] Pb:检测结束时的试验体内压[MPa]
[0137] A t:从检测开始至结束的时间[min]
[0138] (e)厚度方向的透过系数
[0139] 厚度方向的气体透过系数按照JIS K7126-1的压差法实施，使用压差式气体透过 试验机"GTR-30ANr (GTR TEC CORPORATION制造)进行测定。测定中使用的样品是将厚度为 0.5mm的薄片用切割刀切断成Φ 58mm。气体透过系数的测定条件为，将样品溫度设定为30 °C，对于透过截面积使用15.2cm2的测定元件，使氮气负荷0.049MPa，W压差0.149MPa测定 透过了任意的时间后的氮气量，通过W下的式子算出气体透过系数。另外，试验全部在23± 〇.5°C的室内进行。
[0140]
[0141] GTR:气体透过系数[cm2 · S-1 · cmHg-i ]
[0142] Q:泄漏量km3]
[0143] T:样品厚度^111]
[0144] A:透过截面积[cm2]
[014引 t:试验时间[sec]
[0146] ΔΡ:压差[cmHg-i]
[0147] 评价例2
[0148] 对于实施例4、比较例2中得到的薄片，用W下的方法测定加热密封性。将结果示于 图6中。
[0149] 将得到的薄片用汤姆森刀进行钻孔加成，将由此得到的外径为30mm、内径为15mm 的环设置于SUS-F304制25A的凸缘上，使用4个SUS-F304制M16螺栓，用34M化将凸缘紧固，用 与评价例1的（d)面方向的泄漏量同样的压力下降法测定并算出施加1M化氮气时的初期泄 漏量。将该凸缘设置于高溫恒湿器(超高溫烤箱SSP H-lOirESPEC C0RP0RTI0N制造"中，在 大气气氛下W升溫速度5°C/min从40°C升溫至600°C，在600°C下保持17小时，W5°C/min降 溫至40°C。将凸缘在23±0.5°C的室内保持6小时之后，测定泄漏量，根据初期泄漏量评价变 化。重复3次该加热操作，根据初期泄漏量算出变化。
[0150] [表 1]
[0151]
[0152] 产业上利用的可能性
[0153] 本发明的薄片可W用于各种工业、汽车的排气管等的各种配管的密封材料，例如 垫片、密封填料等。
[0154] 上述详细地说明了几个本发明的实施方式和/或实施例，但是本领域技术人员在 实质上不偏离本发明的新型的指点和效果的基础上容易在上述例示的实施方式和/或实施 例中施加较多的变更。因此，运些较多的变更包含于本发明的范围。
[0155] 在此引用本申请的己黎优先权的基础的日本申请说明书的全部内容。
【主权项】
1. 一种薄片，其中， 所述薄片由薄片状粘土矿物构成， 密度为1.6g/cm3以下，压缩率为20 %以上。2. 如权利要求1所述的薄片，其中， 厚度方向的氦气的气体透过系数为3.7 X K^cn^sHcmHgq以上。3. 如权利要求1或2所述的薄片，其中， 所述粘土矿物是天然粘土或合成粘土。4. 如权利要求3所述的薄片，其中， 所述天然粘土或合成粘土是云母、蛭石、蒙脱石、铁蒙脱石、贝得石、皂石、锂皂石、硅镁 石或者绿脱石。5. 如权利要求1~4中任一项所述的薄片，其中， 所述薄片状粘土矿物的厚度为〇.5nm~lOOOnm。6. 如权利要求1~5中任一项所述的薄片，其中， 所述薄片状粘土矿物是1层或2层以上的层叠体。7. 如权利要求1~6中任一项所述的薄片，其中， 长轴为15μπι以上的空隙的空隙率为3体积％以下。8. 如权利要求1~7中任一项所述的薄片，其中， 大气气氛下450°C以上的加热循环试验后的密封性降低为5倍以内。9. 如权利要求1~8中任一项所述的薄片，其中， 弯曲强度为IMPa以上。10. -种密封材料，其中， 使用了权利要求1~9中任一项所述的薄片。11. 如权利要求10所述的密封材料，其中， 所述密封材料为垫片或密封填料。12. -种薄片的制造方法，其中， 将薄片状粘土矿物无取向地集合成型为薄片状。13. 如权利要求12所述的薄片的制造方法，其中， 使分散有所述薄片状粘土矿物的分散液结冰并使之冷冻干燥之后，进行压缩成型。14. 如权利要求12或13所述的薄片的制造方法，其中， 将粘土矿物剥离，从而得到所述薄片状粘土矿物。15. 如权利要求12~14中任一项所述的薄片的制造方法，其中， 所述薄片状粘土矿物的体积密度为〇. 4g/cm3以下。
【专利摘要】本发明涉及一种由薄片状粘土矿物构成的薄片，所述薄片的密度为1.6g/cm3以下，压缩率为20％以上。
【IPC分类】C01B33/40, C09K3/10, B28B3/02, C01B33/42, F16J15/10
【公开号】CN105531341
【申请号】CN201480043558
【发明人】名取宏崇, 渡边智和, 北嶋菜穗子
【申请人】霓佳斯株式会社
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年7月16日
【公告号】EP3029122A1, US20160194536, WO2015015737A1