单组份聚天门冬氨酸酯面漆涂料的制备方法_2

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后。
【具体实施方式】
[0035]以下是本发明的具体应用实例,但本发明不受以下实施例内容限制;本发明中的 原料与试剂均为工业级,市售可得。
[0036] 实施例中部分原材料的厂家及型号如下:
[0037] 1、聚天门冬氨酸酯:
[0038] (1)拜耳聚合物责任有限公司生产、型号Desmophen NH 1420(以下简称 "Desmophen NH 1420"),分子量554,NH当量277g/mol;
[0039] (2)拜耳聚合物责任有限公司生产、型号Desmophen NH 1520(以下简称 "Desmophen NH 1520"),分子量582,順当量2918/111〇1;
[0040] (3)珠海飞扬化工有限公司生产、型号为F420(以下简称"F420"),分子量554,NH当 量277g/mol;
[0041 ] (4)珠海飞扬化工有限公司生产、型号为F520(以下简称"F520"),分子量582,NH当 量291g/mol;
[0042] (5)珠海飞扬化工有限公司生产、型号为F524(以下简称"F524"),分子量660,NH当 量330g/mol。
[0043] 2、聚醚多元醇,含水率0.1 %以下:
[0044] (1)N210,分子量 1000;
[0045] (2)N220,分子量2000;
[0046] (3)N330,分子量3000。
[0047] 3、聚酯多元醇,含水率0.1 %以下:
[0048] (1)拜耳聚合物责任有限公司生产、型号为Desmophen 670,羟值3.5%(以下简称 uDesmophen 670");
[0049] (2)珠海飞扬化工有限公司生产、型号为F1190,羟值3% (以下简称"F1190")。
[0050] 4、分散剂:
[0051 ] (1)毕克化学公司生产、型号为BKY-110(以下简称"BKY-110");
[0052] (2)毕克化学公司生产、型号为BKY-118(以下简称"BKY-118");
[0053] (3)东莞市叁漆化工原料有限公司生产、型号为Lencolo 1250(以下简称"Lencolo 1250");
[0054] 5、消泡剂:
[0055] (1)毕克化学公司生产、型号为BYK-A 555(以下简称"BYK-A 555");
[0056] (2)毕克化学公司生产、型号为BYK-A 530(以下简称"BYK-A 530");
[0057] 6、流平剂:
[0058] (1)毕克化学公司生产、型号为BYK300(以下简称"BYK300");
[0059] (2)毕克化学公司生产、型号为BYK306(以下简称"BYK306");
[0060] (3)毕克化学公司生产、型号为BYK333(以下简称"BYK333");
[0061] (4)巴斯夫科宁化工公司生产、型号为PERENOL?F4〇 (以下简称"PERENOL? F40")。
[0062] 7、防沉剂:
[0063] ( 1 )日本楠木化成株式会社生产、型号为Disparlon6900_20X(以下简称 "Disparlon6900-20X");
[0064] (2)英国海名斯特殊化学公司生产、型号为THIXATROL P200X(以下简称"P200X")。
[0065] 实施例1
[0066] 将150g聚天门冬氨酸酯Desmophen NH 1420、40g丁酮、0.5g四氯化钛、45g甲苯(聚 天门冬氨酸酯中的仲氨基、酮类封端剂和第一催化剂的摩尔比为2:2:0.009)依次加入反应 容器中混合均匀,120°C下回流6小时后,分水器中收集到9.5g的水且红外光谱中仲胺特征 峰消失(如图1所示,1630-1695cm-l处的C = C伸缩振动峰明显,原a中3370-3390cm-l处的N-H伸缩振动峰消失),减压蒸馏出未反应的丁酮和甲苯,得到封端后的聚天门冬氨酸酯 NHl420;
[0067] (2)将250g聚醚多元醇N220、30g聚醚多元醇N330、20g聚酯多元醇F1190加入反应 容器中,真空度_0.08MPa、120°C下脱水2小时后,降温至68°C,通氮气解除真空;依次加入 74gHDI、75gHDI三聚体、0.1 g辛酸亚锡,75°C恒温反应3小时,反应完成后降温至50°C,加入 71g乙酸乙酯,搅拌均匀后得到聚氨酯预聚体,通过甲苯-二正丁胺(GB/T 12009.4-1989)法 测得预聚体最终异氰酸根含量为7.3 % ;
[0068] (3)室温环境下取上述聚氨酯预聚体50g,依次加入20.7g封端后的聚天门冬氨酸 酯NH1420、0.2g分散剂脒¥-110、15.88滑石粉(800目)、2.58钛白粉(1?-902)、0.4紫外吸收 剂UV-3 27、O . I g抗氧剂BHT、O . 2g流平剂BYK3OO、O . 2g消泡剂BYK-A 5 55、O . 2g防沉剂 018口31'1〇116900-2(^、1(^乙酸乙酯,混合搅拌40111;[11后得单组份聚天门冬氨酸酯面漆涂料。 [0069]表1实施例1主要技术参数
[0071] 实施例2
[0072] (1)将200g聚天门冬氨酸酯Desmophen NH1520、55g环己酮、30g丁酮、Ig四氯化钛、 70g甲苯(聚天门冬氨酸酯中的仲氨基、酮类封端剂和第一催化剂的摩尔比为2:2.8:0.014) 依次加入反应容器中搅拌混合均匀,140°C下回流4小时后,分水器中收集到12g的水且红外 光谱中仲胺峰消失(红外谱图略),减压蒸馏出未反应的环己酮、丁酮和甲苯,得到封端后的 聚天门冬氨酸酯NHl 520;
[0073] (2)将100g聚酯多元醇Desmophen 670、180g聚醚多元醇N220、20g聚醚多元醇N330 加入反应容器中,真空度-0 . IMPa、110°C下脱水3小时后,降温至70°C,通氮气解除真空;依 次加入IOlgIPDI、157gIPDI三聚体(70%固含)、0.056g二月桂酸二丁基锡,80°C恒温反应 2.5小时,反应完成后降温至55°C,加入129g乙酸乙酯,搅拌均匀后得到聚氨酯预聚体,通过 甲苯-二正丁胺法(GB/T 12009.4-1989)测得预聚体最终异氰酸根含量为5.6% ;
[0074] (3)室温环境下取上述聚氨酯预聚体50g,依次加入22.5g封端后的聚天门冬氨酸 酯順1520、0.48分散剂1^11(3〇1〇 1250、12.58滑石粉(1200目)、28钛白粉(1?-960)、18炭黑、 0.25g紫外吸收剂UV-326、0.25g抗氧剂1010、0.4g流平剂BYK306、0.4g消泡剂BYK-A 530、 〇.3g气相二氧化硅、IOg乙酸丁酯,混合搅拌30min后得单组份聚天门冬氨酸酯面漆涂料。
[0075] 表2实施例2主要技术参数
[0076]
[0077] 实施例3
[0078] (1)将180g聚天门冬氨酸酯F524、60g甲基异丁基甲酮、2g四氯化钛、60g甲苯(聚天 门冬氨酸酯中的仲氨基、酮类封端剂和第一催化剂的摩尔比为2:2.2:0.039)依次加入反应 容器中搅拌混合均匀,130°C下回流5小时后,分水器中收集到10.2g的水且红外光谱中仲胺 峰消失(红外谱图略),减压蒸馏出未反应的甲基异丁基甲酮和甲苯,得到封端后的聚天门 冬氨酸酯F524;
[0079] (2)将210g聚醚多元醇N220、30g聚醚多元醇N330、60g聚醚多元醇N210加入反应容 器中,真空度_〇.〇9MPa、115°C下脱水3小时后,降温至75°C,通氮气解除真空;依次加入 119gH12MDI、0.08g辛酸亚锡,85°C恒温反应2小时,反应完成后降温至60°C,加入93g乙酸乙 酯,搅拌均匀后得到聚氨酯预聚体,通过甲苯-二正丁胺法(GB/T 12009.4-1989)测得预聚 体最终异氰酸根含量为4.5% ;
[0080] (3)室温环境下取上述聚氨酯预聚体50g,依次加入17. Sg封端后的聚天门冬氨酸 酯F524、0.2g分散剂BKY-118、17g石英粉(600目)、2g碳酸钙(800目)、3g硫酸钡(1500目)、2g 氧化铁黑、〇.15g紫外吸收剂UV-326、0.15g抗氧剂BHT、0.2g流平剂BYK333、0.2g甲基硅油 201、0.3g有机膨润土、7g 丁二酸二甲酯,混合搅拌30min后得单组份聚天门冬氨酸酯面漆涂 料。
[0081] 表3实施例3主要技术参数
[0082]
[0083] 实施例4
[0084] (1)将200g聚天门冬氨酸酯F420、62g甲基异丙基甲酮、1.36g四氯化钛、65g甲苯 (聚天门冬氨酸酯中的仲氨基、酮类封端剂和第一催化剂的摩尔比为2:2:0.022)依次加入 反应容器中搅拌混合均匀,130°C下回流5小时后,分水器中收集到12.6g的水且红外光谱中 仲胺峰消失(红外谱图略),减压蒸馏出未反应的甲基异丁基甲酮,得到封端后的聚天门冬 氨酸酯F420;
[0085] (2)将540g聚醚多元醇N220、60g聚醚多元醇N330,真空度-0.085MPa、115°C下脱水 2.5小时后,降温至70°C,通氮气解除真空;依次加入147.2gIPDI、258.3gHDI三
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