一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法_2

文档序号:9837901阅读:来源:国知局
骤(i)中所得氟化石墨烯分散液旋涂于步骤(? )中单晶硅基片上新制得的聚多巴胺粘结-缓冲层之上,即得氟化石墨烯复合润滑薄膜。
[0018]所述步骤(i)中氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钾的混合物;所述氢氧化物中氢氧化钠所占的摩尔分数为50?52%。
[0019]所述步骤(i)中有机溶剂是甲醇或者乙醇或者异丙醇中的任意一种。
[0020]所述步骤(i)中氟化石墨粉末的粒径为4μπι?6μπι。
[0021]所述步骤(i)中有机溶剂的体积与氢氧化物的质量之比为lml:25mg~50mgo
[0022]所述步骤(i)中烘箱中干燥处理的温度是400C-600C。
[0023]所述步骤(i)中反应产物与水的比例是I?2mg =ImL0
[0024]所述步骤(i)中水-醇混合溶剂为水-乙醇混合溶剂或者水-异丙醇混合溶剂;水-乙醇混合溶剂中水所占的体积分数为50%;水-异丙醇混合溶剂中,水所占的体积分数为70%
所述步骤(i)中水-醇混合溶剂与黑色粉末的比例是ImL: 0.5?Img。
[0025]所述步骤(i)中超声处理的功率为100 W~300W。
[0026]所述步骤(?)中弱碱性溶液的pH值为8.5,盐酸多巴胺的浓度为2mg/mL。
[0027]所述步骤(iii)旋涂过程中旋涂速率为800_1200r/min;旋涂次数为5?10次。
[0028]实施例1 一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(i)氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水乙醇中,常温下搅拌至完全溶解,在搅拌过程中加入200mg粒径为4μηι氟化石墨,在10W功率下超声分散30min,之后将分散液在50°C下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽;将均匀混合粉末在180°C下加热4h,然后静置至室温后,再加入超纯水搅拌分散,经减压抽滤、洗涤至PH中性,40°C下干燥得到黑色粉末,将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中,在100W功率下超声处理5h,经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰,后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25°C下持续反应6h,单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层;
(iii)氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以800r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上,重复旋涂5次,得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
[0029]将所得的氟化石墨烯复合润滑薄膜制成分散液,滴在微栅上所观察到的透射电镜图像如图1所示,由图1可见氟化石墨烯复合润滑薄膜高透明性可知其片层较薄,片层边缘呈卷曲状。实施例1所得氟化石墨烯复合润滑薄膜所对应的能量色散X射线谱(EDX)图像如图2所示,主要成分为碳和氟元素及微量氧元素;其红外光谱图如图5中的a线所示,在1211cm—1处为C-F键的伸缩振动峰,其强度正比于样品的的氟含量。1382 cm—1处为C-OH键的特征峰,其强度反映样品中羟基官能团的含量。将实施例1所得氟化石墨烯分散液涂于聚多巴胺粘结层上的原子力显微镜照片如图6所示,氟化石墨烯薄层覆盖于聚多巴胺凹凸体表面;将实施例1所得氟化石墨烯分散液直接旋涂于硅烷偶联剂层上的原子力显微镜照片如图7所示;图8为图7所得原子力显微镜照片上直线对应的表面轮廓,从图8可知氟化石墨烯薄层厚度为2.7nm。图10为实施例1所得氟化石墨烯复合润滑薄膜的拉曼磨损分析图。根据磨痕显微图像(a)进行选区拉曼散射,分别获得磨痕外拉曼谱图(b)和磨痕内拉曼谱图(C)。磨痕外拉曼D/G峰强度比值为1.08较磨痕内相应值1.3小,说明磨痕内氟化石墨烯在往复摩擦下发生断裂和破碎,产生更多的缺陷,但另一方面也说明氟化石墨烯仍有效粘附于表面。
[0030]实施例2
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(i)氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水甲醇中,常温下搅拌至完全溶解,在搅拌过程中加入200mg粒径为5μηι氟化石墨,在200W功率下超声分散30min,之后将分散液在50°C下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽;将均匀混合粉末在180°C下加热4h,然后静置至室温后,再加入超纯水搅拌分散,经减压抽滤、洗涤至PH中性,50°C下干燥得到黑色粉末,将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中,在200W功率下超声处理5h,经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰,后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25°C下持续反应8h,单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层;
(iii)氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以lOOOr/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上,重复旋涂7次,得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
[0031 ] 实施例3
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(i)氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水异丙醇中,常温下搅拌至完全溶解,在搅拌过程中加入200mg粒径为6μηι氟化石墨,在300W功率下超声分散30min,之后将分散液在50 °C下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽;将均匀混合粉末在180°C下加热4h,然后静置至室温后,再加入超纯水搅拌分散,经减压抽滤、洗涤至PH中性,60°C下干燥得到黑色粉末,将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中,在300W功率下超声处理5h,经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰,后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25°C下持续反应10h,单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层;
(iii)氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以1200r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上,重复旋涂10次,得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
[0032]实施例4
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(i)氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水乙醇中,常温下搅拌至完全溶解,在搅拌过程中加入200mg粒径为4μηι氟化石墨,在100W功率下超声分散30min,之后将分散液在50°C下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽;将均匀混合粉末在180°C下加热4h,然后静置至室温后,再加入超纯水搅拌分散,经减压抽滤、洗涤至PH中性,40°C下干燥得到黑色粉末,将以上粉末重分散于按体积比7: 3混合的水-异丙醇醇混合溶剂中,在100W功率下超声处理5h,经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液;
(? )聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后,浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰,后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25°C下持续反应6h,单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多
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