一种薄型钢结构防火防辐射涂料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明设及一种薄型钢结构防火防福射涂 料。
【背景技术】
[0002] 随着工业化进程的发展，尤其是在大中型城市的建设当中，钢结构W其快速方便 的施工优越性，已经成为很重要的一个建筑应用材料，作为金属材质的钢构建设，多应用于 标准厂房、大型体育场馆、机场、桥梁、立体车库W及核建筑物中。但钢结构的耐火性能且远 不如砖混结构，钢材的临界溫度为540°C，达到运一溫度，它的承载能力将降低一半左右。一 般的火灾中，15min左右即可达到运一溫度，从而导致建筑物的巧塌。运一特性决定了钢结 构建筑物必须采取相应的防火措施，通常会在钢结构表面涂刷防火涂料W保证其耐火性 能。此外，用于核建筑物，如核电站时，还希望上述防火涂料同时具备防福射的功能，运样可 W避免使用铅板，既减少成本，又可减少中毒的发生。
[0003] 水性薄型钢结构防火涂料W水性聚合物作为成膜物质、W水作为分散介质的一类 环保行防火涂料。水性薄型钢结构防火涂料与溶剂型薄型钢结构防火涂料相比较，具有减 少挥发性有机物的排放量，减少能耗，降低涂料在生产、施工、应用等环节中对人体的危害 和对环境的污染等优点。与厚型防火涂料相比较，薄型防火涂料具有更好的装饰性，施工也 更方便，在满足高效防火性同时还能够满足建筑物外观高装饰性的需求。因此，具有绿色环 保、高效防火性能等特点的水性薄型钢结构防火涂料代表着钢结构防火涂料的发展方向。
[0004] 但是，目前国内生产的水性薄型钢结构防火涂料普遍存在着防火性能差、膨胀层 膨胀倍率低、结构强度低、涂膜耐水性差等缺点和问题，与此同时，现有的水性薄型钢结构 防火涂料也不具备防福射的功能，难W使用在核建筑物中。开发一种阻燃时间长、黏度和粘 结强度高、干燥时间相对较长、无污染、无火灾危险、生产成本、生产施工方便且具备良好防 福射性能的水性涂料是本领域技术工作者亟需解决的问题。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种薄型钢结构防火防福射涂料，其 特征在于，所述防火防福射涂料W质量份数计包含W下组分：
[0006]
[0007]
[000引
[0009] 在一种实施方式中，所述基料乳液为丙締酸乳液、苯丙乳液、纯丙乳液、娃丙乳液 或聚醋酸乙締乳液中的一种或几种。
[0010] 在一种实施方式中，所述填料为玻璃粉、铁白粉、氧化锋、云母、娃藻±、海泡或碳 酸巧中的一种或几种。
[0011] 在一种实施方式中，所述助剂为消泡剂和防沉剂中的一种或两种。
[0012] 在一种实施方式中，所述双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄由W下方法制备而 成：
[0013] (1)制备糞酢封端超支化聚化魄溶液
[0014] 在完全干燥的S口烧瓶中加入1摩尔的S酢和适量间甲酪，在惰性气体保护下揽 拌，当S酢完全溶解后，加入0.5~1.2摩尔的四胺，在室溫下揽拌30min后，加热至75~85 °C，反应3.5~4.5h，再在175~185 °C下，反应3.5~4.5h;反应结束后，降至室溫，即得糞酢 封端超支化聚化魄溶液；
[0015] (2)制备双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄
[0016] 往步骤(2)得到的糞酢封端超支化聚化魄溶液中，加入0.3~2摩尔的双氨基聚乙 二醇，在惰性气体保护下室溫揽拌30min后，加热至75~85°C，反应3.5~4.化，再在175~ 185°C下，反应3.5~4.化;反应结束后，降至室溫，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇 反复洗涂去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50°C下烘干22~2地，即得双氨基聚乙二醇修饰 超支化聚化魄。
[0017] 在一种实施方式中，所述=酢为1，3，5-= (4-糞氧基-1，8-二酸)苯=酢。
[0018] 在一种实施方式中，所述四胺选自3,3'-二氨基联苯胺、3,3'，4,4'-四氨基二苯 酸、3,3'，4,4'-四氨基二苯讽、3,3'，4,4'-四氨基二苯甲酬、1，2,4,5-四氨基苯、1，2,5,6-四氨基糞中的任意一种或多种;优选地，所述四胺为3,3'-二氨基联苯胺。
[0019] 在一种实施方式中，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度选自44、89、112、135、180、 226、453、1135W及2271中的任意一种或几种;优选地，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度 为 180。
[0020] 在一种实施方式中，所述氨基封端横化聚酷亚胺由W下方法制备而成：
[00別]在100血干燥的；颈瓶中，依次加入1.6mmol4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3'二 横酸苯胺BAP抓S、12.5血m-creso巧日0.7血S乙胺，通氮气保护并磁力揽拌;待BAPBDS完全 溶解后，再依次加入1. Smmol NTDA，3. Ommo 1苯甲酸W及0.7mL异哇嘟；室溫揽拌化后，升溫 80°C反应4h，180°C反应20h;反应结束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝 状产物；用甲醇反复洗涂该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130°C干燥IOh得到 氨基封端横化聚酷亚胺。
[0022] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0023] 1、聚化魄具有优异的耐候性，较高的强度W及良好的阻燃性能，但是一般的聚化 魄不具有很好的加工性能，且难与体系中的其它物质很好的相容，通过双氨基聚乙二醇的 修饰W及选择超支化结构，可W有效地解决相容性W及加工问题，此外，大量氨基的存在， 可W作为体系的交联点，大大提高力学强度，超支化的特殊球形结构，可W使得涂料具有较 大的内部体积，增大分子链之间的距离，W进一步提高防火W及防福射性能，从而提供了本 发明的有益技术效果。
[0024] 2、聚酷亚胺具有优异防火性能，但是普通的聚酷亚胺不具有很好的溶解性能，且 难与体系中的其它物质很好的相容，通过预聚物的方法并引入横酸基团，可有效解决运一 问题，此外，封端的氨基可W有效提高体系的可交联性，从而提高粘结性能。
[0025] 3、石墨締本身可W作为生产防福射服的主要原料，通过加入氧化石墨締，既可W 增强涂料的防福射能力，又可W通过极性基团的大量引入，提高体系的交联度，从而提高粘 结强度。
[0026] 参考W下详细说明更易于理解本申请的上述W及其他特征、方面和优点。
【具体实施方式】
[0027] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，W下实施例只用 于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员 根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
[002引原料：
[00巧]所有四胺、二酸均购自口'1，51邑111曰41化1油，4^曰463曰'或50?(：，并且直接使用，无需 进一步纯化。聚醋酸乙締乳液购自东竞百宏，其型号为册-730。环氧硅烷偶联剂KH-560购自 国药集团化学试剂有限公司。其他原料均购自阿拉下试剂有限公司。
[0030] Al:聚醋酸乙締乳液
[0031] BI:氧化锋
[0032] Cl:去离子水
[0033] Dl:聚氧乙締聚氧丙醇胺酸
[0034] El:双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄，由W下方法制备而成：
[0035] (1)制备糞酢封端超支化聚化魄溶液
[0036] 在完全干燥的S 口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-S (4-糞氧基-1，8-二酸）苯S酢和 2000ml间甲酪，在氮气保护下揽拌，当S酢完全溶解后，加入0.5摩尔的3,3'-二氨基联苯 胺，在室溫下揽拌30min后，加热至85°C，反应3.化，再在185°C下，反应4.化;反应结束后，降 至室溫，即得糞酢封端超支化聚化魄溶液；
[0037] (2)制备双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄
[0038] 往步骤(2)得到的糞酢封端超支化聚化魄溶液中，加入2摩尔的平均聚合度为226 的双氨基聚乙二醇，在氮气保护下室溫揽拌30min后，加热至85°C，反应4.化，再在185°C下， 反应4.化;反应结束后，降至室溫，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涂去除溶 剂后过滤后，于真空烘箱中50°C下烘干2地，即得双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄。
[0039] E2:双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄，由W下方法制备而成：
[0040] (1)制备糞酢封端超支化聚化魄溶液
[0041 ]在完全干燥的S 口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-S (4-糞氧基-1，8-二酸)苯S酢和 2000ml间甲酪，在氮气保护下揽拌，当=酢完全溶解后，加入1摩尔的3,3'，4,4'-四氨基二 苯酸，在室溫下揽拌30min后，加热至85°C，反应3.化，再在185 °C下，反应4.化;反应结束后， 降至室溫，即得糞酢封端超支化聚化魄溶液；
[0042] (2)制备双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄
[0043] 往步骤(2)得到的糞酢封端超支化聚化魄溶液中，加入1摩尔的平均聚合度为226 的双氨基聚乙二醇，在氮气保护下室溫揽拌30min后，加热至85°C，反应4.化，再在185°C下， 反应4.化;反应结束后，降至室溫，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涂去除溶 剂后过滤后，于真空烘箱中50°C下烘干2地，即得双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄。
[0044] E3:双氨基聚乙二醇修饰超支化聚化魄，由W下方法制备而成：
[0045] (1)制备糞酢封端超支化聚化魄溶液
[0046] 在完全干燥的S 口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-S (4-糞氧基-1，8-二酸)苯S酢和 2000ml间甲酪，在氮气保护下揽拌，当=酢完全溶解后，加入1摩尔的3,3'-二氨基联苯胺， 在室溫下揽拌30min后，加热至85°C，