液晶组合物以及使用其的液晶显示元件的制作方法_5

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本发明的液晶组合物的液晶显示元件为兼顾了高速应答和显示不良的抑制 的有用元件,在有源矩阵驱动用液晶显示元件中特别有用,可W适用于VA模式、PSVA模式、 PSA模式、IPS模式或者ECB模式用。
[0206] 实施例
[0207] W下举出实施例对本发明进一步详述,但本发明不限于运些实施例。另外,W下的 实施例和比较例的组合物中的"%"是指"质量%"。
[0208] 实施例中,测定的特性如下所述。
[0209] Tni:向列相-各向同性液体相转变溫度rc)
[0210] An:25°C时的折射率各向异性
[0211] Ae:25°C时的介电常数各向异性
[0212] ri:20°C时的粘度(mPa ? S)
[0213] 丫 1:化。C时的旋转粘度(mPa ? S)
[0214] VHR:在频率60Hz、外施电压IV的条件下60°C时的电压保持率(% )
[0215] 烧屏:
[0216] 液晶显示元件的烧屏评价,是在显示区域内使规定的固定图案显示1000小时后, 通过目测对整个画面进行均匀显示时的固定图案的残影水平进行W下的4个阶段评价。 脚7] ◎无残影
[0218] O残影几乎很少,为可允许的水平
[0219] A存在残影,为不可允许的水平
[0220] X存在残影,非常恶劣
[0221] 滴痕:
[0222] 液晶显示装置的滴痕的评价,是在整面显示黑色的情况下,通过目测对显露白色 的滴痕进行W下的4个阶段评价。
[0。引 ◎无残影
[0224] O残影几乎很少,为可允许的水平
[0225] A存在残影,为不可允许的水平
[02%] X存在残影,非常恶劣
[0227] 工艺适应性:
[02%]关于工艺适应性,在ODF工艺中,将使用定容计量累每1次滴下50pL液晶的操作进 行100000次,接着对"0~100次、101~200次、201~300次、……99901~100000次"的每100 次滴下的液晶量的变化进行W下4个阶段评价。
[0229] ◎变化极小(能够稳定地制造液晶显示元件)
[0230] O变化几乎很少,为可允许的水平
[0231] A存在变化,为不可允许的水平(由于产生斑点而导致成品率变差)
[0232] X存在变化,非常恶劣(产生液晶泄漏、真空气泡)
[0233] 低溫下的溶解性:
[0234] 低溫下的溶解性评价,是在调制液晶组合物后,在2mL的样品瓶中砰量Ig液晶组合 物,将其放在溫度控制式试验槽中,接着按照1个循环"-20°C(保持1小时升溫(0. TC/每 分钟)一 (TC (保持1小时)一升溫(o.rc/每分钟)一 2〇°c(保持1小时)一降溫(-o.rc/每分 钟)^o°c (保持1小时降溫(-o.rc/每分钟)^-2〇°c"连续赋予溫度变化,通过目测观察 从液晶组合物中的析出物的产生,进行W下的4个阶段评价。
[0235] @600小时W上未观察到析出物。
[0236] 0300小时W上未观察到析出物。
[0237] A150小时W内观察到析出物。
[023引 X 75小时W内观察到析出物。
[0239] 另外,关于实施例中化合物的记载,使用W下的简略记号。
[0240] (IiH)
[0241]
[0242] (环结构)
[0243] [化 27]
[0244]
[0245] (实施例1)
[0246] 调制具有下面所示组成的液晶组合物(实施例1),测定其物性值。将其结果示于下 表中。
[0247] 使用实施例1的液晶组合物,制作VA液晶显示元件。该液晶显示元件具有反交叠型 的薄膜晶体管作为有源元件。液晶组合物的注入通过滴下法进行,进行烧屏、滴痕、工艺适 应性W及低溫下的溶解性的评价。
[0248] 另外,含量左侧的记号为上述化合物简略记号的记载。
[0249] [化 28]
[0巧0]实施例1
[0251]
[0 巧 2][表1]

[0254]可知:实施例1的液晶组合物具有作为TV用液晶组合物实用的75.3°C的液晶相溫 度范围,具有大的介电常数各向异性的绝对值,具有低的粘性W及最适的An。使用实施例1 记载的液晶组合物来制作VA液晶显示元件,通过上述方法对烧屏、滴痕、工艺适应性W及低 溫下的溶解性进行评价,结果显示极优异的评价结果。
[0巧5](比较例1)
[0256] 调制不含通式(II)所表示的化合物,按照具有与实施例1的组合物同等的液晶相 溫度范围、同等的折射率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的W下所 示的液晶组合物(比较例1),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[0257] 使用比较例1的液晶组合物,与实施例1同样地制作VA液晶显示元件,将进行烧屏、 滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶解性的评价结果示于相同的表中。
[0巧引另外,含量左侧的记号与实施例1同样地为上述化合物简略记号的记载。
[0 巧9][化 29]
[0260]比较例1
[0261]
[0262][表 2]

L WM」小昔通巧U i)所巧不的化曾物的徽晶組曾物(化较例I)与昔巧11 %侦重通巧U i) 所表示的化合物的液晶组合物(实施例1)相比,虽然具有同等的液晶相溫度范围、同等的折 射率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值,但显示粘度Tl上升。关于丫 1,比较例1的 值IllmPa ? S显示与实施例1的值106mPa ? S相比更高的值,W表示液晶显示元件W及显示 器的实效应答速度的参数丫 1/An2的值进行比较也为差的结果。比较例1的初期VHR为 99.3%,而在150°C下高溫放置1小时后的VHR为98.5%,与实施例1相比为差的结果。对工艺 适应性进行评价,结果与实施例1相比变化为不可允许的水平。评价低溫下的溶解性,结果 与实施例1相比更早观察到析出。
[02化](比较例2)
[0266] 调制不含通式(I)所表示的化合物,按照具有与实施例1的组合物同等的液晶相溫 度范围、同等的折射率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的W下所示 的液晶组合物(比较例2),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[0267] 使用比较例2的液晶组合物,与实施例1同样地制作VA液晶显示元件,将进行烧屏、 滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶解性的评价结果示于相同的表中。
[0%引[表3]
[0269]比较例2 「02701

[0271] 不含通式(I)所表示的化合物的液晶组合物(比较例2)与含有28%质量通式(I)所 表示的化合物的液晶组合物(实施例1)相比,虽然具有同等的液晶相溫度范围、同等的折射 率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值,但显示粘度n上升。关于丫 1,比较例2的值 132mPa ? S显示与实施例1的值106mPa ? S相比更高的值,W表示液晶显示元件W及显示器 的实效应答速度的参数丫 1/An2的值进行比较也为差的结果。比较例2的初期VHR为 99.3%,而在150°C下高溫放置1小时后的VHR为98.6%,与实施例1相比为差的结果。对工艺 适应性进行评价,结果与实施例1相比变化为不可允许的水平。评价低溫下的溶解性,结果 与实施例1相比更早观察到析出。
[0272] (实施例2)
[0273] 调制按照具有与实施例1的组合物同等的液晶相溫度范围、同等的折射率各向异 性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的具有W下所示组成的液晶组合物(实施 例2),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[0274] 使用实施例2的液晶组合物,与实施例1同样地制作VA液晶显示元件,将进行烧屏、 滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶解性的评价结果示于相同的表中。
[0275] [表 4]
[0276] 实施例2 「0^771
- - -gy'M. 一WliJ I/ ;! 一 H V I I入 MM '丄丄 1~1 I/V/、IJ I 广 /
一 !'/IJll 入MM '丄丄 1~1 I/V 一-^ / IJHVl I 入 MM'IM I 丄LLL/一。7 /、 有大的介电常数各向异性的绝对值,具有低的粘性W及最适的An。使用实施例2记载的液 晶组合物来制作VA液晶显示元件,通过上述方法对烧屏、滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶 解性进行评价,结果显示优异的评价结果。
[02巧](比较例3)
[0280]调制不含通式(II)所表示的化合物,按照具有与实施例2的组合物同等的液晶相 溫度范围、同等的折射率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的W下所 示的液晶组合物(比较例3),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[0%1]使用比较例3的液晶组合物,与实施例2同样地制作VA液晶显示元件,将进行烧屏、 滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶解性的评价结果示于相同的表中。
[0282] [表 5]
[0283] 比较例3 「n)RAl

L〇285」不含通式(II)所表示的化合物的液晶组合物(比较例3)与含有11%质量通式(II) 所表示的化合物的液晶组合物(实施例2)相比,虽然具有同等的液晶相溫度范围、同等的折 射率各向异性值W及同等的介电常数各向异性值,但显示粘度Tl上升。关于丫 1,比较例3的 值114mPa ? S显示与实施例2的值IOSmPa ? S相比更高的值,W表示液晶显示元件W及显示 器的实效应答速度的参数丫 1/An2的值进行比较也为差的结果。比较例3的初期VHR为 99.4%,而在150°C下高溫放置1小时后的VHR为98.7%,与实施例2相比为差的结果。对工艺 适应性进行评价,结果与实施例2相比变化为不可允许的水平。评价低溫下的溶解性,结果 与实施例2相比更早观察到析出。
[0286] (实施例3W及实施例4)
[0287] 调制按照具有与实施例1的组合物同等的液晶相溫度范围、同等的折射率各向异 性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的具有W下所示组成的液晶组合物(实施 例3W及实施例4),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[0288] 使用实施例3W及实施例4的液晶组合物,与实施例1同样地制作VA液晶显示元件, 将进行烧屏、滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶解性的评价结果示于相同的表中。
[0289] [表 6]
[0290]
[0291] 可知:实施例3的液晶组合物具有作为TV用液晶组合物实用的液晶相溫度范围,具 有大的介电常数各向异性的绝对值,具有低的粘性W及最适的An。使用实施例3记载的液 晶组合物来制作VA液晶显示元件,通过上述方法对烧屏、滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶 解性进行评价,结果显示优异的评价结果。
[0292] 可知:实施例4的液晶组合物具有作为TV用液晶组合物实用的液晶相溫度范围,具 有大的介电常数各向异性的绝对值,具有低的粘性W及最适的An。使用实施例4记载的液 晶组合物来制作VA液晶显示元件,通过上述方法对烧屏、滴痕、工艺适应性W及低溫下的溶 解性进行评价,结果显示优异的评价结果。
[0293] (实施例5W及实施例6)
[0294] 调制按照具有与实施例1的组合物同等的液晶相溫度范围、同等的折射率各向异 性值W及同等的介电常数各向异性值的方式设计的具有W下所示组成的液晶组合物(实施 例5W及实施例6),测定其物性值。将其结果示于下表中。
[02M]使用实施例5W及实施例6的液晶组合物,与实施例1同样地制作VA液晶显示元件, 将进行烧屏、滴
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