专利名称：压裂反排液回收处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及油气田领域中反排液回收处理工艺，尤其是一种压裂反排液回收处理工艺。
背景技术：
目前随着国民经济的迅猛发展，对石油化工产品的需求越来越多，同时也对环境保护越来越重视，大庆地区每年压裂反排液至少外排3～5万立方米，反排液中的有害物质严重的污染了环境。压裂液配方主要是按不同岩石的适应性进行分类，压裂液成分可分为三大类水基、油基、乳化压裂液。在这三种压裂液的基础上，为了适应不同井深的需要，可以将每种压裂液分为浅井、中深井、深井压裂液。以上几种压裂液的基本添加剂组分为胍胶(稠化剂即羟丙基胍胶(Guar；Gum Cyanopsis)，简称胍胶，分子量约220000，其性状为天然非离子聚糖)、粘土稳定剂、杀菌剂、消泡剂、有机硼交联剂、高温交联剂、助排剂。
根据不同地层构造和井底温度，主要是通过以上添加剂的不同配比进行配置压裂液，但基本组成不变。其中乳化压裂液主要应用于海拉尔探区，组分中多添加了一种乳化剂，其他组分基本一致。压裂液也可按温度不同进行分类，分为140℃，90℃和70℃三种压裂液，根据地层的温度不同选用不同温度的压裂液。其中的主要添加剂有助排剂、防膨剂、杀菌剂、高温交联剂、有机硼交联剂和破胶剂。对于不同温度的压裂液，主要是通过改变以上添加剂的添加比例来达到温度上的变化。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供压裂反排液回收处理工艺，经该工艺处理过的压裂反排液达到国家二级排放标准或回注的目的。
本发明的技术方案是该压裂反排液回收处理工艺，其特征在于包括下列步骤
(1)首先在压裂反排液中加入破胶剂进行破胶；(2)压裂反排液破胶后加絮凝剂进行絮凝，PA絮凝剂和ZN-1助凝剂的加入量分别为3000PPm和50PPm，反应时间30min；(2)絮凝后进行氧化，氧化时投加SYJ-2氧化剂投入量为1.5％，反应时间为3h；(3)氧化后再进行二次絮凝，PA絮凝剂和ZN-1助凝剂投入量分别为1500PPm和30PPm，反应时间为30min；(4)絮凝后进行二次氧化，投加RYJ-1氧化剂，为投入量为2000PPm，反应时间为4h。
本发明具有如下有益效果本发明针对压裂反排液具体情况，实施了上述工艺步骤，经过处理后废液中COD值降为91mg/L、PH值7.5、色度/倍数总铬0.05mg/L、悬浮物5mg/L，完全达到了外排或回注要求。各工艺单元的处理温度均为常温，不需要加热处理。
图1氧化时间与COD去除率关系曲线；图2强氧化剂RYJ-1的氧化时间与COD去除率关系曲线；图3是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明所用基液采集于第二采油厂南256-斜272、南248-斜254、南198-斜260三口压裂井反排废液，均为破胶后，破胶剂为过硫酸钾，投加量为0.4％，编号分别为1、2、3号。
对废液破胶后的进行室内分析，分析结果见下表表1
由表1数据分析可以看出三个水样各项数据差别不大。
下面对上述水样进行实验室实验实验及分析仪器絮凝实验装置；722分光光度计；CODGr及CODKLOH测量装置；曝气装置；搅拌装置；万分之一分析天平。
实验用药品SYJ-2型氧化剂；RYJ-1型氧化剂；破胶剂；PA型絮凝剂聚合氯化铝铁简称复合铝铁PAFC；ZN-1型助凝剂聚丙烯酰胺(分子量在140万至160万之间)；测量CODCr及CODKLOH所用化学试剂。
一、絮凝剂添加量的确定絮凝剂最佳投加量数据见下表2。
表2
由表2数据可以看出PA絮凝剂和ZN-1助凝剂最合适的投加量为3000PPm和50PPm，对COD的去除率可达到90％左右。
二、一次氧化YJ-2型氧化剂投加量的确定，YJ-2型氧化剂最佳投加量与COD去除率数据见下表3表3
由表3可以看出氧化时间3h，SYJ-2型氧化剂的最佳投加量为1.5％，对COD的去除率为60％左右。氧化时间与COD去除率之间的关系如下图1所示由图1可以看出SYJ-2投加量为1.5％，氧化时间氧化时间为2～3h效果最佳。
三、经过破胶、絮凝、第一次氧化后COD值可降至220左右继续投加絮凝剂及助凝剂结果见下表4。
表4
由上表4可以看出PA絮凝剂和ZN-1助凝剂的最佳投加量为1500PPm和30PPm，COD的去除率可达30％左右。
四、经过以上处理后，废液中的COD值主要是由一些小分子难降解的物质形成，后期处理必需用更强一些的氧化剂，RYJ-1型氧化剂是一种超强氧化剂，投加浓度及氧化时间如下表5所示表5
由上表5可以看出强氧化剂RYJ-1的最佳投加量是2000PPm，氧化时间为4h。强氧化剂RYJ-1的氧化时间与COD去除率关系曲线如下图2所示由图2可以看出氧化时间4~5h能够达到最佳效果。
由上述实验得出处理工艺条件各工艺单元的处理温度均为常温，不需要加热处理；1、一次絮凝投加药剂PA絮凝剂和ZN-1助凝剂分为3000PPm和50PPm，反应时间30min。
2、一次氧化投加药剂SYJ-2为1.5％反应时间为3h。
3、二次絮凝投加药剂PA絮凝剂和ZN-1助凝剂分别为1500PPm和30PPm，反应时间为30min。
4、二次氧化投加药剂RYJ-1为2000PPm，反应时间为4h。
经过处理后废液中COD值降为91mg/L、PH值7.5、色度/倍数25、总铬0.05mg/L、悬浮物5mg/L，完全达到了外排或回注要求。
五、废液经上述步骤处理后检验，检测依据《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》(GB11914-89)和《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ132-2003)标准，各项指标如下表6。
表6
由以上各数据可以看出，用絮凝—氧化—絮凝—氧化后，能有效地去除反排废液中的COD，达到国家二级排放标准排放或回注的目的。
权利要求
1.一种压裂反排液回收处理工艺，其特征在于包括下列步骤(1)首先在压裂反排液中加入破胶剂进行破胶；(2)压裂反排液破胶后加絮凝剂进行絮凝，PA絮凝剂聚合氯化铝铁和ZN-1助凝剂聚丙烯酰胺的加入量分别为3000PPm和50PPm，反应时间30min；(3)絮凝后进行氧化，氧化时投加SYJ-2氧化剂双氧水投入量为1.5％，反应时间为3h；(4)氧化后再进行二次絮凝，PA絮凝剂和ZN-1助凝剂投入量分别为1500PPm和30PPm，反应时间为30min；(5)絮凝后进行二次氧化，投加RYJ-1氧化剂二氧化氯，为投入量为2000PPm，反应时间为4h。
全文摘要
本发明涉及一种压裂反排液回收处理工艺。解决压裂反排液污染环境的问题。该压裂反排液回收处理工艺包括下列步骤；(1)首先在压裂反排液中加入破胶剂进行破胶；(2)压裂反排液破胶后加絮凝剂进行絮凝；(3)絮凝后进行氧化；(4)氧化后再进行二次絮凝；(5)絮凝后进行二次氧化。经该工艺处理过的压裂反排液达到国家二级排放标准或回注的目的。
文档编号C02F1/72GK1915867SQ200610010499
公开日2007年2月21日 申请日期2006年9月6日 优先权日2006年9月6日
发明者冯久志 申请人:冯久志