专利名称：一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法
技术领域：
本发明涉及一种废水处理方法，特别涉及从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法。
背景技术：
靛蓝是世界上用量最大的纺织用合成染料。靛蓝染色采用的是浸染法染纱线。靛蓝上 染率低，有接近20%的靛蓝染料不能上染。工厂都先采用多次浸染/氧化的方法，以得到较 好的色牢度和染色深度，然后再水洗去除纱线表面浮色和色斑，会产生大量的染色废水， 该废水色度大，C0D高，属难处理印染废水之一。目前处理方法多以出水排放达标为目的， 靛蓝分子结构稳定，处理难度大。
目前，靛蓝染料回收方法有1、用明矾絮凝回收靛蓝；2、用电解气浮法处理实验室 配置的靛蓝废水，回收靛蓝染料；3、采用酸中和、过滤的方法回收靛蓝。但是这些方法 均未提及预处理去除纤维和固体杂质、没有明确氧化条件、靛蓝染料的回收效果不好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种有效地从染色废水中回收靛蓝染 料的方法，该方法可回收废水中的靛蓝染料，同时降低废水的后处理难度。 本发明采用的技术方案是依序包括如下步骤
1、 选用合适滤布过滤除去废水中的纤维及杂质；
2、 在除去纤维及杂质后的废水中加酸液调pH值为2 7，鼓空气氧化，使水溶性的靛 蓝隐色体钠盐氧化为不溶性的固体靛蓝染料；
3、 通过微滤膜装置，得到靛蓝染料及富含染料的浓縮液。
本发明的有益效果是投资小、设备简单。所回收的靛蓝染料及浓缩液可回用于织物 染色，且靛蓝染色废水经膜处理后，色度、浊度、C0D等大大降诉。膜处理后出水色度去 除率大于98%，浊度降低97%以上，C0D去除率3(m以上。
具体实施例方式
先收集纱线靛蓝染色后洗涤水或染缸废液，选用合适滤布过滤除去废水中的纤维及杂 质，滤布选用无纺布，经分级处理或一次过滤去除纤维及杂质，可经PP25 (孔径相当于 25 ，的聚丙烯滤布)及PP5 (孔径相当于5pm的聚丙烯滤布)滤布初过滤除去废水中的 纤维及杂质后进入中和池。在除去纤维及杂质后的废水中加酸溶液调pH至2 7，以弱酸 性为宜，优选pH4。然后鼓空气氧化，将水溶性的靛蓝隐色体钠盐氧化为不溶性的固体
靛蓝染料；也可在鼓空气氧化过程中加酸液控制pH值，氧化时间为10min 4h，优选2小 时。氧化过程中，pH值上升，加酸液控制；最后通过常用的微滤膜装置，但微滤膜的膜孔 径为O. 1 1 |_im，微滤膜装置操作压力为0 0.2MPa，其中，优选微滤膜的膜孔径0. 2nm， 优选微滤膜装置操作压力0. 1Mpa，利用微滤膜的截留作用回收靛蓝染料，同时膜过滤后出 水色度、浊度、COD等大大降低。
下面通过5个实施例再详细说明本发明 实施例1
取10L某印染厂靛蓝染色废水，其色度1024倍，浊度1430 NTU， COD 1800mg/L。先 后经无纺布PP25及PP5过滤后，用l: l硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化2小时，控制pH 值为4。然后经0.2 pm PE膜过滤处理，操作压力为0.08 Mpa。所回收靛蓝染料可用于织 物染色。膜处理后出水中基本不含靛蓝染料，其色度为8倍，去除率99.2%;浊度5NTU， 降低99. 7%; COD 960 mg/L，去除率46. 7%。 实施例2
取8L某印染厂靛蓝废水，色度516倍，浊度932NTU， COD 1960 mg/L。经无纺布PP25、 PP5过滤后，硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化30min，控制pH值为2。然后经0. 1 , PE膜 过滤处理，操作压力0.05Mpa。所截留靛蓝染料可用于织物染色。膜处理后出水中不含靛 蓝染料，其色度为8倍，去除率98. 5%，浊度3. 6 NTU，降低99. 6%。 COD 690 mg/L，去除 率64. 8%。 实施例3
取8L某印染厂靛蓝染色废水，其色度2024倍，浊度3152 NTU， COD 2530 mg/L。经 无纺布PP25及PP5过滤后，硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化3小时，控制pH值为6。经 0.5nm PE微滤膜过滤处理，操作压力0. 1Mpa。所回收靛蓝染料可用于织物染色。膜处理 后出水色度为32倍，去除率98.4%，浊度18.9NTU，降低99.4%。 COD1720 mg/L，去除率 32%。
实例施4
取8L某印染厂靛蓝染色废水，其色度2024倍，浊度3560 NTU， COD 3920 mg/L。经 无纺布PP25、 PP5过滤后，硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化4小时，控制pH值为7。 1.0 PE微滤膜过滤处理，操作压力至0.2Mpa，所回收靛蓝染料可用于织物染色。出水色度为 64倍，去除率96.8%，浊度104. 3 NTU，降低97. 1°/。。 COD 2730 mg/L，去除率30.4%。
实施例5
取IOL某印染厂靛蓝染色废水，其色度2024倍，浊度3560 NTU， COD 3920 mg/L。先 后经无纺布PP25、 PP5过滤，后用1: 1硫酸溶液调pH值，鼓空气氧化lOmin，控制pH 值为3。后经0.8 pmPE微滤膜过滤处理，操作压力O. 1Mpa。膜截留靛蓝染料可用于织物 染色。出水色度为16倍，去除率99. 2%，浊度24.8 NTU，降低99. 3%。 COD 2250 mg/L， 去除率42. 6%。
权利要求
1. 一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是该方法依序包括如下步骤(1)选用合适滤布过滤除去废水中的纤维及杂质；(2)在除去纤维及杂质后的废水中加酸液调pH值为2～7，鼓空气氧化，使水溶性的靛蓝隐色体钠盐氧化为不溶性的固体靛蓝染料；(3)通过微滤膜装置，得到靛蓝染料及富含染料的浓缩液。
2. 根据权利要求1所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是 步骤(1)中的滤布选用无纺布，经分级处理或一次过滤去除纤维及杂质。
3. 根据权利要求1所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是 步骤(2)中pH=4。
4. 根据权利要求1所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是步骤(2)中在鼓空气氧化过程中加酸液控制pH值，氧化时间为10min 4h。
5. 根据权利要求1所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是 步骤(3)中微滤膜的膜孔径为0. 1 1 n m，微滤膜装置操作压力为0 0. 2MPa。
6. 根据权利要求4所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是 氧化时间为2h。
7. 根据权利要求5所述的一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，其特征是 微滤膜的膜孔径为0.2 pm，微滤膜装置操作压力为O. 1Mpa。
全文摘要
本发明公开了一种从靛蓝染色废水中回收靛蓝染料的方法，先选用合适滤布过滤除去废水中的纤维及杂质；再在除去纤维及杂质后的废水中加酸液调pH值为2～7，鼓空气氧化，使水溶性的靛蓝隐色体钠盐氧化为不溶性的固体靛蓝染料；最后通过微滤膜装置，得到靛蓝染料及富含染料的浓缩液。本发明投资小、设备简单，所回收的靛蓝染料及浓缩液可回用于织物染色，且靛蓝染色废水经膜处理后，色度、浊度、COD等大大降低。膜处理后出水色度去除率大于98％，浊度降低97％以上，COD去除率30％以上。
文档编号C02F1/72GK101376747SQ200810156418
公开日2009年3月4日 申请日期2008年10月10日 优先权日2008年10月10日
发明者刘子辉, 晟 张, 徐圃清, 石剑虹, 滔 邱 申请人:江苏工业学院