专利名称：一种含有锌、镍废水分离的新工艺的制作方法
一种含有锌、镍废水分离的新工艺技术领域
本发明属于化工和农药领域，具体涉及一种2，2’ -联吡啶合成过程中所产生的含有锌、镍废水分离的新工艺。
背景技术：
2，2’-联吡啶是联吡啶异构体之一，是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药中间体、有机合成等。同时，它也是一种应用广泛的螯合剂、涂料添加剂，广泛应用于染料生产、农药生产及香料等方面。因此，对其进行合成和工业化方面的研究将具有重要的意义。
合成2，2’ -联吡啶的传统方法是用雷尼镍为催化剂以吡啶为原料合成的。这种方法的催化剂寿命较短，不宜回收利用，也无法满足生产上的要求。
以二卤吡啶为原料，使用复合催化剂来合成2，2’ -联吡啶成为目前国内外生产 2，2’ -联吡啶的主要方法。因此，对于成本的控制势必会制约着整个工艺流程，特别是对其生产过程中所产生的含有催化剂的废水的后处理显得尤为重要。发明内容
本发明从降低生产成本、优化工艺流程、节能环保等角度出发，提出了一种含有锌、镍废水分离的新工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其工艺步骤如下(1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得240-270kg固体中加入 900-1000kg 20%氨水和150-250kg硫酸铵升温至40_60°C碱解4_5h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水；(2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=7-8；(3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至60-80°C，加入3-8kg锌粉和3_8kg三氧化二铺，保温l-3h ；(4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入50-100kg碳酸氢铵，室温下搅拌4-8h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌；(5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=l-4，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中；(6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
本发明的有益效果本发明方法操作简单、成本较低、环境友好，不仅大大降低了 2，2’-联吡啶合成的成本，同时也优化了整个工艺流程。
具体实施方式
实施例I含有锌、镍废水分离的新工艺包括以下步骤(1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得240kg固体中加入900kg 20% 氨水和150kg硫酸铵升温至40°C碱解4h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水；(2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=7；(3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至60°C，加入3kg锌粉和3kg三氧化二锑，保温Ih ；(4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入50kg碳酸氢铵，室温下搅拌 4h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌；(5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=l，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中；(6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
实施例2含有锌、镍废水分离的新工艺包括以下步骤(1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得250kg固体中加入925kg 20% 氨水和175kg硫酸铵升温至40°C碱解4h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水；(2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=7；(3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至60°C，加入4kg锌粉和4kg三氧化二锑，保温2h ；(4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入70kg碳酸氢铵，室温下搅拌 4h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌；(5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=2，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中；(6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
实施例3含有锌、镍废水分离的新工艺包括以下步骤(1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得260kg固体中加入950kg 20% 氨水和200kg硫酸铵升温至60°C碱解4h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水；(2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=7.5 ；(3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至80°C，加入5kg锌粉和5kg三氧化二锑，保温3h ；(4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入80kg碳酸氢铵，室温下搅拌 4h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌；(5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=3，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中；(6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
实施例4含有锌、镍废水分离的新工艺包括以下步骤(1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得270kg固体中加入IOOOkg 20% 氨水和250kg硫酸铵升温至60°C碱解5h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水；(2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=8；(3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至80°C，加入8kg锌粉和8kg三氧化二锑，保温3h ；(4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入IOOkg碳酸氢铵，室温下搅拌4h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌；(5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=4，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中；(6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
权利要求
1.一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其特征在于，其工艺步骤如下 (1)碱解合成2，2’-联吡啶偶联结束后，向经脱溶所得240-270kg固体中加入·900-1000kg 20%氨水和150-250kg硫酸铵升温至40_60°C碱解4_5h，经甲苯萃取后得到含有催化剂锌、镍的废水； (2)脱氨将步骤(I)所产生的废水加热脱氨至pH=7-8； (3)置换将步骤(2)脱氨后废水升温至60-80°C，加入3-8kg锌粉和3_8kg三氧化二锑，保温l-3h ； (4)一次沉锌待步骤(3)保温结束后，趁热抽滤，滤液加入50-100kg碳酸氢铵，室温下搅拌4-8h后抽滤、水洗即得碱式碳酸锌； (5)二次沉锌步骤(4)抽滤后滤液加硫酸调pH=l-4，即得硫酸锌氨，套用至下一批的一次沉锌中； (6)浓缩步骤(5)所产生的最终废水和水洗产生的废水均去浓缩岗位，经浓缩后所得固体硫酸铵作为生产化肥的原料，水亦可套用。
全文摘要
本发明公开了一种含有锌、镍废水分离的新工艺，其主要是通过比较萃取、沉淀、还原、置换等方法，筛选出一种操作简单、成本较低、环境友好的锌、镍废水分离的新工艺。本发明是针对2,2'-联吡啶合成过程中所产生的废水的处理方法，该方法简单，不仅大大降低了2,2'-联吡啶合成的成本，同时也优化了整个工艺流程。
文档编号C02F103/36GK102976541SQ20121045290
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者葛九敢, 李健, 刘善和, 方红新, 王红明 申请人:安徽国星生物化学有限公司