专利名称：混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及制备稻壳灰活性炭的方法，具体涉及混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法。
背景技术：
一般天然稻壳中含水10%_12%，多聚糖16%_20%，纤维素26%_36%，粗脂肪0.4%-0.8%,灰分 18%-20%，木质素 20%-24%，粗蛋白 1.5%-2.0% 和 14%-16% 的 SiO2。SiO2 以网格状分布其中，起着骨架的作用，木质素、纤维素等填充在网格中，当纤维素等被部分降解后，稻壳表面呈微孔状，SiO2的网格结点暴露，成为较理想的吸附剂原料。若控制稻壳经不完全燃烧，则可保留部分碳，得到的是炭化稻壳，经电子显微镜观察，其结构为空心状的网状结构，稻壳灰分中的固定炭有活性炭的特性，并且二氧化硅也有一定的吸附能力，是制备活性炭较好的原料。以炭化稻壳灰为原料制取活性炭，不但成本低，而且不含有害杂质(如铅、砷)，特别适合于食品工业的需求，市场潜力巨大。固态发酵是指微生物在没有游离水的固体基质上生长。固态发酵时需要水分，但水分是以吸附或结合的形成存在于固体基质内部。该方法具有投资少，工艺简单等优点，尤其是在产酶工业中具有酶活较高的优点。混菌发酵是采用两种或多种微生物的协同作用共同完成某发酵过程的一种发酵技术，具有可提高发酵效率或可形成新产品的优点。对于稻壳制备炭化稻壳吸附剂的研究中，为提高炭化稻壳的吸附能力，主要是采用酸、碱等化学试剂预处理 稻壳或活化炭化稻壳，还有采用两步微生物发酵预处理稻壳，而采用混菌固态发酵法预处理稻壳，然后再进行干馏制备稻壳灰活性炭的研究在国内外还是空白。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法，改善稻壳灰活性炭的表面微孔结构，提高吸附性能。本发明的技术解决方案是:在稻壳发酵培养基中，先接种白腐真菌，再接种绿色木霉或黑曲霉或里氏木霉或康氏木霉或青霉，混囷固态发酵后干懼制备稻壳灰活性炭。其中，稻壳灰活性炭制备方法包括以下具体步骤:
第一步，将白腐真菌接入稻壳发酵培养基中，温度25-35 °C发酵3-9d得发酵基质；培养基含水率为30-80%，接种量是孢子悬液浓度为107-108cfu/mL，接种体积为5%_25% ;其中，稻壳发酵培养基由以下组分重量百分比组成:稻壳10-20%，硫酸铵0.5-3.0%，磷酸二氢钾0.5-3.0%，硫酸镁 0.5-3.0%,吐温-80 0.5-3.0%, ρΗ4_6.5，其余水，合计 100% ；
第二步，将绿色木霉或黑曲霉或里氏木霉或康氏木霉或青霉接入步骤一的发酵基质中，温度25-35°C发酵l-7d，接种量是孢子悬液浓度为107-108cfu/mL，接种体积为5%_25% ；第三步，炭化制备稻壳灰活性炭:首先对步骤二处理后的稻壳脱水，脱水温度120-140°C，时间30-60分钟；接着，对脱水后稻壳预炭化，预炭化温度260_280°C，时间30-60分钟；然后，对预炭化后稻壳炭化，炭化温度450-500°C，时间45-75分钟；最后，对炭化后稻壳煅烧，煅烧温度600-650°C，时间90-120分钟。本发明的制备工艺简单，操作容易，制得的稻壳灰活性炭表面微孔结构好，吸附性能强。
图1为未经处理的稻壳灰表面电镜图。图2为经本方法处理的稻壳灰表面电镜图。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。实施例1:依以下步骤制备稻壳灰活性炭
第一步，将白腐真菌接入 稻壳发酵培养基中，温度25°C发酵9d得发酵基质；培养基含水率为30%，接种量是孢子悬液浓度为107cfu/mL，接种体积为5% ;其中，稻壳发酵培养基由以下组分重量百分比组成:稻壳10%，硫酸铵3.0%，磷酸二氢钾3.0%，硫酸镁3.0%，吐温-803.0%，pH4，其余水；
第二步，将绿色木霉接入步骤一的发酵基质中，温度25°C发酵7d，接种量是孢子悬液浓度为107cfu/mL，接种体积为5% ；
第三步，炭化制备稻壳灰活性炭:首先对步骤二处理后的稻壳脱水，脱水温度120°C，时间60分钟；接着，对脱水后稻壳预炭化，预炭化温度260°C，时间60分钟；然后，对预炭化后稻壳炭化，炭化温度450°C，时间75分钟；最后，对炭化后稻壳煅烧，煅烧温度600°C，时间120分钟。实施例2:依以下步骤制备稻壳灰活性炭
第一步，将白腐真菌接入稻壳发酵培养基中，温度30°C发酵6d得发酵基质；培养基含水率为55%，接种量是孢子悬液浓度为0.5X 107cfu/mL，接种体积为15% ;其中，稻壳发酵培养基由以下组分重量百分比组成:稻壳15%，硫酸铵1.75%，磷酸二氢钾1.7%，硫酸镁1.75%，吐温-80 1.75%，ρΗ5.0，其余水；
第二步，将黑曲霉接入步骤一的发酵基质中，温度30°C发酵4d，接种量是孢子悬液浓度为0.5X 107cfu/mL，接种体积为15% ；
第三步，炭化制备稻壳灰活性炭:首先对步骤二处理后的稻壳脱水，脱水温度130°C，时间45分钟；接着，对脱水后稻壳预炭化，预炭化温度270°C，时间45分钟；然后，对预炭化后稻壳炭化，炭化温度475°C，时间60分钟；最后，对炭化后稻壳煅烧，煅烧温度625°C，时间105分钟。实施例3:依以下步骤制备稻壳灰活性炭
第一步，将白腐真菌接入稻壳发酵培养基中，温度35°C发酵3d得发酵基质；培养基含水率为80%，接种量是孢子悬液浓度为108cfu/mL，接种体积为25% ;其中，稻壳发酵培养基由以下组分重量百比组成:稻壳20%，硫酸铵0.5%，磷酸二氢钾0.5%，硫酸镁0.5%，吐温-800.5%，ρΗ6.5，其余水；
第二步，将里氏木霉接入步骤一的发酵基质中，温度35°C发酵ld，接种量是孢子悬液浓度为108cfu/mL，接种体积为25% ；
第三步，炭化制备稻壳灰活性炭:首先对步骤二处理后的稻壳脱水，脱水温度140°C，时间30分钟；接着，对脱水后稻壳预炭化，预炭化温度280°C，时间30分钟；然后，对预炭化后稻壳炭化，炭化温度500°C，时间45分钟；最后，对炭化后稻壳煅烧，煅烧温度650°C，时间90分钟。实施例4:同实施例1，步骤二接种的是康氏木霉。实施例5:同实 施例3，步骤二接种的是青霉。实施例1-3得到的稻壳灰活性炭的表面微孔结构得到了很大改善，如电镜图表
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权利要求
1.混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法，其特征是:在稻壳发酵培养基中，先接种白腐真菌，再接种绿色木霉或黑曲霉或里氏木霉或康氏木霉或青霉，混菌固态发酵后干馏制备稻壳灰活性炭。
2.根据权利要求1所述的混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法，其特征是该稻壳灰活性炭的制备方法包括以下具体步骤: 第一步，将白腐真菌接入稻壳发酵培养基中，温度25-35°C发酵3-9d得发酵基质；培养基含水率为30-80%，接种量是孢子悬液浓度为107-108cfu/mL，接种体积为5%_25% ;其中，稻壳发酵培养基由以下组分重量百分比组成:稻壳10-20%，硫酸铵0.5-3.0%，磷酸二氢钾·0.5-3.0%，硫酸镁 0.5-3.0%,吐温-80 0.5-3.0%, ρΗ4_6.5，其余水，合计 100% ； 第二步，将绿色木霉或黑曲霉或里氏木霉或康氏木霉或青霉接入步骤一的发酵基质中，温度25-35°C发酵l-7d，接种量是孢子悬液浓度为107-108cfu/mL，接种体积为5%_25% ；第三步，炭化制备稻壳灰活性炭:首先对步骤二处理后的稻壳脱水，脱水温度·120-140°C，时间30-60分钟；接着，对脱水后稻壳预炭化，预炭化温度260_280°C，时间·30-60分钟；然后，对预炭化后稻壳炭化，炭化温度450-500°C，时间45-75分钟；最后，对炭化后稻壳煅烧，煅烧温 度600-650°C，时间90-120分钟。
全文摘要
本发明公开了混菌固态发酵预处理稻壳制备稻壳灰活性炭的方法，在稻壳发酵培养基中，先接种白腐真菌，再接种绿色木霉或黑曲霉或里氏木霉或康氏木霉或青霉，混菌固态发酵后干馏制备稻壳灰活性炭。本发明的制备工艺简单，操作容易，制得的稻壳灰活性炭表面微孔结构好，吸附性能强。
文档编号B09B3/00GK103121676SQ201310054469
公开日2013年5月29日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者赵玉萍, 许兴友, 尹秀莲, 游庆红, 李文谦 申请人:淮阴工学院