一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法，是采用氰化钠与硫氰酸钠母液中含有的硫代硫酸钠进行化学反应生成易于被除去的亚硫酸钠和硫氰酸钠，从而净化母液，无废水产生，副产亚硫酸钠，做到了资源的综合回收利用，是环境友好型的生产工艺，所以此工艺有很好的社会经济效益。
【专利说明】一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法
【技术领域】
[0001]本发明是用氰化钠与硫氰酸钠母液中含有的硫代硫酸钠进行化学反应生成易于被除去的亚硫酸钠和硫氰酸钠，从而实现变废为宝，属资源合理利用清洁生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硫氰酸钠是一种重要的化工生产原料，用作丙烯睛纤维抽丝溶剂，化学分析试剂，彩色电影胶片冲洗剂，某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。
[0003]硫氰酸钠的生产过程中，都会产生大量的母液。目前针对硫氰酸钠母液的处理方法，例如:CN200520105899.X、CN87107823.6、CN200480042634.8、CN201010186274.6 等主要采用膜分离设备来净化硫氰酸钠母液。CN93108670.1、CN93118047.3、CN86100573、CN94101544.0、CN 94103517.4等都是采用离子交换树脂来净化硫氰酸钠母液。CN97105655.2采用高温灼烧的方法来净化硫氰酸钠母液。
[0004]这些方法普遍都存在设备投资大，运行不稳定，设备需要定期清理和再生的缺点，因此仍需要一种更经济、更环保的工艺来替代。
[0005]发明目的
[0006]基于上述缺点，本
【发明者】对硫氰酸钠的母液处理进行了深入系统的研究和实践，惊喜的发现，使用氰化钠来处理硫氰酸钠母液，达到很好的处理效果。
[0007]本发明技术是用氰化钠与硫氰酸钠母液中含有的硫代硫酸钠进行化学反应生成易于被除去的亚硫酸钠和硫氰酸钠，具体步骤如下:
[0008]硫代硫酸钠与氰化钠反应工序:把需要处理的定量的硫氰酸钠母液加入反应系统中，加热搅拌至30°C~80°C，接着将计量好的氰化钠缓慢加入需要净化的硫氰酸钠母液中，加完后揽祥反应I~6h ;反应方程式如下:
[0009]
Na2S203+NaCN-NaS6N+Na2S03
[0010]后处理工序:将反应完成料液过滤除去亚硫酸钠，而后向滤液中加入母液量
0.1%~1%的活性炭，30°C~80°C脱色0.25~lh，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液。
[0011]上述净化硫氰酸钠母液的方法，使用的氰化钠可以是固体的氰化钠，或是30%的液体氰化钠，氰化钠与母液中硫代硫酸钠的反应摩尔比为1.0~1.05:1。
[0012]上述净化硫氰酸钠母液的方法，搅拌反应温度优选40°C~60°C，反应时间优选2 ~4h0
[0013]上述净化硫氰酸钠母液的方法，脱色用活性炭量优选母液量的0.2%~0.5%，脱色温度优选40°C~50°C，时间优选0.5~0.75h。
[0014]上述净化硫氰酸钠母液的方法，在不增加任何装置和设备投资的情况下，利用简单的化学反应，即可高效去除硫代硫酸钠，去除率可达96.6%。
[0015]有益效果
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0017]1、只利用现有的硫氰酸钠生产装置就可以进行硫氰酸钠母液的净化，不需要进行额外的设备投资，不多占用生产场地，是经济的方法。
[0018]2、工艺条件温和，无高温高压操作，安全性能大大提高。
[0019]3、反应后过滤出的亚硫酸钠可以作为副产品出售，带来可观的经济效益。
[0020]4、不使用膜处理或是离子交换树脂进行净化，从而避免了树脂和膜再生产生的二次污染，比较清洁环保，有很好的社会效益。
[0021]最佳实施方式
[0022]实施例1
[0023]在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的500ml反应瓶中加入硫氰酸钠母液200g(硫氰酸钠含量42%，硫代硫酸钠含量5% )，升温至40°C，加入液体氰化钠
10.3g(30% )，搅拌反应2h， 过滤，得到亚硫酸钠8.1g (含量95%，水分5% )滤液中加入活性炭0.4g，升温至40°C脱色0.5h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液202.lg，硫氰酸钠含量44.02%、硫代硫酸钠含量0.17%，去除率96.6%。
[0024]实施例2
[0025]在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的500ml反应瓶中加入硫氰酸钠母液200g(硫氰酸钠含量45 %，硫代硫酸钠含量7.5 % )，升温至40°C，加入固体氰化钠
4.75g(98% )，搅拌反应3h，过滤，得亚硫酸钠12g(含量96%，水分4% )，向滤液中加入活性炭0.6g，升温至50°C脱色0.75h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液192.6g，硫氰酸钠含量50.58%、硫代硫酸钠含量0.27%，去除率96.5%。
[0026]实施例3
[0027]在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的500ml反应瓶中加入硫氰酸钠母液2 5O g (硫氰酸钠含量48 %，硫代硫酸钠含量6 % )，升温至5(TC，加入液体氰化钠
15.5g(30% )，搅拌反应2h，过滤，得到亚硫酸钠12g(含量96.1%，水分3.9% )，向滤液中加入活性炭0.75g，升温至40°C脱色0.75h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液253.35g，硫氰酸钠含量50.29%、硫代硫酸钠含量0.21%，去除率96.4%。
[0028]实施例4
[0029]在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的500ml反应瓶中加入硫氰酸钠母液300g(硫氰酸钠含量46 %，硫代硫酸钠含量5.8 % )，升温至50°C，加入固体氰化钠
5.51g(98% )，搅拌反应3h，过滤，得到亚硫酸钠14g(含量95.7%，水分4.3% )，向滤液中加入活性炭1.2g，升温至45°C脱色0.5h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液291.36g，硫氰酸钠含量50.32%、硫代硫酸钠含量0.2%，去除率96.6%。
[0030]实施例5
[0031]在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝器的500ml反应瓶中加入硫氰酸钠母液300g(硫氰酸钠含量45%，硫代硫酸钠含量6.2% )，升温至60°C，加入固体氰化钠
5.89g(98% )，搅拌反应4h，过滤，得到亚硫酸钠15.1g(含量94.7%，水分5.3% )，向滤液中加入活性炭0.9g，升温至50°C脱色0.75h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液290.6g，硫氰酸钠含量49.61 %、硫代硫酸钠含量0.24%，去除率96.2%。
[0032]实施例6
[0033]在带有搅拌装置、测温装置、冷凝器的500L反应釜中加入硫氰酸钠母液300kg (硫氰酸钠含量45%，硫代硫酸钠含量6% )，升温至40°C，加入固体氰化钠5.69kg (98% )，搅拌反应3h，过滤，得亚硫酸钠14.4kg(含量96.18%，水分3.82% )，向滤液中加入活性炭1.5kg，升温至50°C脱色0.75h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液290.84kg，硫氰酸钠含量49.48 %、硫代硫酸钠含量0.22 %，去除率96.5 %。
[0034]实施例7
[0035]在带有搅拌装置、测温装置、冷凝器的1000L反应釜中加入硫氰酸钠母液6 O O k g (硫氰酸钠含量4 2 %，硫代硫酸钠含量5 % )，升温至4 (TC，加入液体氰化钠31kg(30% )，搅拌反应2h，过滤，得到亚硫酸钠24kg(含量96.25%，水分3.75% )，向滤液中加入活性炭1.2kg，升温至50°C脱色0.5h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液606.7kg，硫氰酸钠含量43.98%、硫代硫酸钠含量0.17%，去除率96.6%。
[0036]实施例8
[0037]在带有搅拌装置、测温装置、冷凝器的1000L反应釜中加入硫氰酸钠母液600kg (硫氰酸钠含量48 %，硫代硫酸钠含量6.5 % )，升温至50°C，加入固体氰化钠
12.34kg(98%)，搅拌反应2h，过滤，得到亚硫酸钠31.5kg(含量95.24%，水分4.76%)，向滤液中加入活性炭2.2kg，升温至48°C脱色0.5h，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液580.54kg，硫氰酸钠含量52.93%、硫代硫酸钠含量0.23%， 去除率96.6%。
【权利要求】
1.一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法，其特征在于采用氰化钠与硫氰酸钠母液中含有的硫代硫酸钠进行化学反应生成易于被除去的亚硫酸钠和硫氰酸钠，具体步骤如下: (1).硫代硫酸钠与氰化钠反应工序 把需要处理的定量的硫氰酸钠母液加入反应系统中，加热搅拌至30°c~80°C，接着将计量好的氰化钠缓慢加入需要净化的硫氰酸钠母液中，加完后搅拌反应I~6h ;反应方程式如下:
Na2S203+NaCN — NaSCN+Na2S03 (2).后处理工序 将反应完成料液过滤除去亚硫酸钠，而后向滤液中加入母液量0.1%~1%的活性炭，30°C~80°C脱色0.25~lh，过滤除去活性炭，得到净化后硫氰酸钠母液，硫代硫酸钠的去除率可达96.6%。
2.根据权利要求1所述一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法，其特征是使用的氰化钠可以是固体的氰化钠，或是30%的液体氰化钠，氰化钠与母液中硫代硫酸钠的反应摩尔比为1.0 ~1.05:1。
3.根据权利要求1所述一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法，其特征是搅拌反应温度优选40°C~60°C，反应时间优选2~4h。
4.根据权利要求1所述一种利用化学反应法净化硫氰酸钠母液的方法，其特征是脱色用活性炭量优选母液量的0.2%~0.5%，脱色温度优选40°C~50°C，时间优选0.5~.0.75h。
【文档编号】C02F9/04GK104071915SQ201410128227
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】张影, 宋香哲, 王立新, 王培媛, 武梦超, 刘旭, 张辰亮, 程丽华, 彭艳丽 申请人:河北九天医药化工有限公司