专利名称：硫氰酸钠的净化工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工原料的提纯，特别涉及一种硫氰酸钠的净化工艺。
NaSCN是一种重要的化工原料，其主要用作腈纶生产的溶剂以及染料、农药工业的原料，这些应用对NaSCN的纯度都有严格的使用要求。例如，染料生产要求NaSCN中杂质含量必须控制在3-5％以下；腈纶生产则要求新用NaSCN溶液含杂必须低于1％。但在腈纶生产过程中，循环使用的NaSCN溶剂，其杂质含量仍会不断积累和升高至8～10％以上，使腈纶无法维持正常生产。为了降低NaSCN中杂质含量的影响，人们探索和采取了多种降低和净化NaSCN中杂质含量的措施。典型的有异丙醚萃取法，离子交换法，延迟树脂法，电渗析法。另外还有活性炭、硅胶土、分子筛吸附除杂，重结晶分离除杂等辅助除杂方法。这些方法，具有不同程度的除杂效果，但或由于成本高、或由于效率低，或由于污染严重等，均使工业应用受到一定限制。例如，萃取法除杂效率很高，但每处理一吨NaSCN，成本达四五千元；又如活性炭吸附、重结晶等方法成本较低，但除杂效果不理想。
本发明的目的是提供一种新的NaSCN的除杂净化工艺，成本低，除杂效率高。
本发明的NaSCN净化工艺，主要技术特点是先将NaSCN进行高温加热处理，然后再分离残余杂质，这里所述的NaSCN可以是NaSCN溶液，或NaSCN晶体、固体。
NaSCN当中的含杂几乎全部为有机低分子和有机齐聚物，这些物质在高温下发生蒸发、升华、分解和碳化，从而易于NaSCN彻底分离。
如果是NaSCN溶液，加热先蒸发浓缩成晶体或固体粉末，然后再加热成熔融以状态，这时有部分有机杂质可以蒸发、升华、分解，再继续升温(一般在300℃以上)使杂质完全碳化完毕，熔融状态时的温度一般在280～300℃，300～1000℃时有机杂质基本已碳化完毕。
为了避免在高温下NaSCN分解，NaSCN在加热处理前加入碱作稳定剂。碱类物质如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等，其加入量使NaSCN溶液或晶体、固体呈碱性，最好是NaSCN溶液的PH值为7-10，如果是NaSCN晶体或固体，碱的加入量一般为NaSCN量的0.01～1％。
通过上述工艺的处理，再通过以下辅助工艺分离残余杂质，对高温处理的NaSCN进行溶解、过滤，滤液被吸附脱色除铁等，这样杂质已被完全分离，后通过浓缩或结晶即得到成品。
本发明的优点工艺简单，成本低，无环境污染，除杂效率高，可以使NaSCN中的杂质含量达到1％以下。
实施例一将腈纶生产使用过的含杂5～10％的NaSCN溶液，加入NaOH溶液，使NaSCN溶液的PH为8，随后对该NaSCN溶液进行蒸发浓缩成固体粉末，再将固体粉末置于高温容器中升温至280～300℃，使NaSCN熔融，NaSCN中的有机杂质蒸发升华分解，继续升温至300～1000℃，使其中有机杂质分解碳化。冷却后放入溶解槽中，用脱盐水溶解成30～50％的NaSCN水溶液，然后过滤，滤去碳化后的固体颗粒杂质，滤液用活性炭吸附进行脱色除铁，直到溶液澄清透明为止，溶液再浓缩得到成品。
实施例二市购含杂为3～5％的粗NaSCN晶体粉末，加入0.01～1％的Ba(OH)2粉剂，拌匀，将粉末置于高温容器中升温熔融，300～1000℃下碳化，后按实施例一的流程完成净化工艺。
权利要求
1.一种硫氰酸钠的净化工艺，其特征在于先将粗NaSCN溶液或晶体、固体进行高温加热处理，然后分离残余杂质。
2.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于所述NaSCN溶液先蒸发固化，后于280～300℃下熔融，再于300℃以上温度下继续加热处理。
3.根据权利要求1所述的净化工艺，特征在于所述的NaSCN晶体或固体于280～300℃下熔融，后再于300℃以上温度下继续加热处理。
4.根据权利要求2、3所述的净化工艺，特征在于所述300℃以上温度为300～1000℃。
5.根据权利要求1、2、3所述的净化工艺，特征在于NaSCN溶液或晶体、固体在高温加热处理前，加入碱作稳定剂。
6.根据权利要求5所述的净化工艺，特征在于碱的加入量使NaSCN溶液的PH为7～10，为NaSCN晶体或固体量的0.01～1％。
7.根据权利要求5所述的净化工艺，特征在于所述碱可以是NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等。
8.根据权利要求1所述的净化工艺，特征在于分离杂质的各步骤是，加热处理后稀释成水溶液，后过滤，滤液用活性炭吸附。
全文摘要
硫氰酸钠的净化工艺,主要技术特点是对NaSCN溶液或晶体、固体进行高温加热处理,然后分离残余杂质,在高温下NaSCN中的有机杂质发生蒸发、升华、分解和碳化,从而与NaSCN彻底分离,本发明工艺简单,成本低,除杂效率高,NaSCN中的杂质含量达到1%以下。
文档编号C01C3/00GK1188742SQ9710565
公开日1998年7月29日 申请日期1997年1月21日 优先权日1997年1月21日
发明者杨彦功 申请人:杨彦功