专利名称：一种微孔介质分散制备固定化溶剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种微孔介质分散制备固定化溶剂的方法，属于化学化工技术领域。
分离技术在化学、化工、环境及生物医药等领域内具有重要的地位，现有的分离技术有精馏、萃取、吸附、离子交换等，这些分离技术都针对某些特定的分离领域。随着二十一世纪分离技术面临的新的处理对象，传统的分离方法很难适应这些处理对象的要求，发展一些新型的分离技术十分必要。
本发明的目的是提出一种微孔介质分散制备固定化溶剂的方法，将成膜材料和溶剂溶解在助剂中，以微孔材料作为分散介质，在压力的作用下，助剂通过微孔介质以微小液滴的形式分散到成膜相中。助剂溶解在成膜相里，成膜材料在液滴的表面形成一层微孔膜，将溶剂包住，达到了固定化的目的。固定化溶剂在许多分离领域有着极大的优势，如对稀溶液的处理，所需停留时间短，处理量大，不会造成二次污染，再生容易，稳定性好。
本发明提出的微孔介质分散制备固定化溶剂的方法，包括以下各步骤1)将成膜材料和待固定化的有机溶剂分别加入到助剂中，三者的质量比例为成膜材料∶有机溶剂∶助剂=0.05-0.20∶0.05-0.40∶1，搅拌均匀后作为分散相，采用有机溶剂或水或两者的混合液作为成膜相，有机溶剂和水的体积比为0-1∶1，成膜相为连续相，其中有机溶剂为C2-C8的化合物。
2)采用微孔膜材料作为相分散的介质，孔径为0.1～200微米，用微孔膜将设备分为两个腔室，分散相和连续相分别流入两个腔室，流速小于0.1m/s，将分散相腔室一侧的出口关闭，使两腔室的压力差为100帕-200千帕，分散相在压力的作用下，通过膜孔以微小液滴的形式分散到连续相中。分散相中的助剂溶解于成膜相中，成膜材料析出在液滴的表面形成带有微孔的固体膜，将溶剂包住，形成包有溶剂的球形固体颗粒，随同连续相一起流出膜器。
3)将连续相形成的球形固体颗粒过滤后，即得到本发明的固定化溶剂，可以用来进行分离。
本发明可用于化学、化工、环境及生物医药等领域，由于溶剂包裹在微孔膜内，不流失，所以稳定性和重复利用性好，且不会造成二次污染；采用本方法可以制备从几微米到几毫米的固定化溶剂，根据不同的需要选择，可以缩短所需的停留时间，提高分离效率。固定化溶剂分离技术是一种新型的技术，可以替代原有的分离方法，如萃取、吸附、离子交换等，也可以处理原有分离方法难以处理的体系如稀溶液、生物、医药等，是一种新型高效的技术。
下面介绍本发明的实施例。
实施例1
1)采用二甲基甲酰胺作为助剂，聚砜作为成膜材料，所要固定的溶剂为磷酸三丁脂，进行了多组不同比例的实验，聚砜、磷酸三丁脂和二甲基甲酰胺的比例从0.05∶0.05∶1-0.20∶0.40∶1。
2)成膜相为乙醇和水的溶液，分别选择了纯水、乙醇占30％和70％、纯乙醇等比例。
3)采用的膜是孔径为100微米的不锈钢膜。
4)将聚砜和磷酸三了脂溶解在二甲基甲酰胺里，在压力的作用下，二甲基甲酰胺通过膜孔分散到乙醇水溶液中去，所需的压力差为100-1000帕。二甲基甲酰胺溶解于乙醇水溶液，而聚砜和磷酸三丁脂不溶解，且聚砜不溶于磷酸三丁脂，因此聚砜析出成固体膜，包在液滴的表面，将磷酸三丁脂固定住，过滤后即得到所需的固定化溶剂。
5)实验得到了直径为1毫米的聚砜微球，里面包含有磷酸三丁脂。经红外及重量检测，所制的微球只含有这两种物质，其中磷酸三丁脂和聚砜比例同初始分散相的配比一致。采用扫描电镜对微球的表面进行扫描，经过放大后可以看出在聚砜微球的表面为孔状结构，平均孔径大约为0.2微米。
6)将一定量固定了磷酸三丁脂的聚砜微球放入到苯酚的水溶液中去，采用磷酸三丁脂分离苯酚。轻微搅拌，定时采样，采用紫外分析水溶液中的苯酚含量。随着停留时间的增长，苯酚浓度降低，接触10分钟后，苯酚浓度从500ppm降到了100ppm。将聚砜微球放到氢氧化钠溶液中去，对磷酸三丁脂进行再生。再生后继续进行苯酚的分离，所得的结果与第一次的一致。反复重复10次，对苯酚的萃取效果没有变化；将聚砜微球放置在水中，静置20天，再进行分离实验，结果仍然一致，这说明固定化磷酸三丁脂的稳定性很好。
实施例21)采用二甲基甲酰胺作为助剂，聚砜作为成膜材料，所要固定的溶剂为三辛胺。
2)成膜相为70％(体积百分比)的乙醇水溶液，并含有2％的三辛胺(体积百分比)。
3)采用的膜是孔径为200微米的不锈钢膜。
4)将聚砜和三辛胺溶解在二甲基甲酰胺里，在压力的作用下，二甲基甲酰胺通过膜孔分散到乙醇水溶液中去，所需的压力差为100-1000帕。二甲基甲酰胺溶于乙醇水溶液，而聚砜和三辛胺不溶解，且聚砜不溶于三辛胺，因此聚砜析出成膜，包在液滴的表面，将三辛胺固定住，过滤后即得到所需的固定化溶剂。
5)实验得到了直径约为2毫米的聚砜微球，里面包含有三辛胺。经红外及重量检测，所制的微球只含有这两种物质，其中三辛胺的质量百分比为40％，聚砜的质量百分比为60％。采用3.6g固定了三辛胺的聚砜微球分离醋酸，5分钟内可以使醋酸浓度降低15％，并且重复性良好。
实施例31)采用丙酮作为助剂，醋酸纤维树脂作为成膜材料，所要固定的溶剂为磷酸三丁脂。
2)成膜相为煤油-水的混合溶液，煤油与水的比例从0.2∶1到1∶0.2(体积比)。
3)采用的膜是孔径为0.8微米的陶瓷膜。
4)将醋酸纤维树脂和磷酸三丁脂溶解在丙酮里，在压力的作用下，丙酮通过膜孔分散到煤油-水中去，压力为100-200千帕。丙酮溶于水，而醋酸纤维树脂和磷酸三丁脂不溶解，且醋酸纤维树脂不溶于磷酸三丁脂和煤油，因此醋酸纤维树脂析出成膜，包在液滴的表面，将磷酸三丁脂固定住。
5)实验得到了直径约为40微米的醋酸纤维树脂微球，里面包含有磷酸三丁脂。经红外及重量检测，所制的微球只含有这两种物质，其中磷酸三丁脂的质量百分比为33.3％，醋酸纤维树脂的质量百分比为66.7％。
权利要求
1.一种微孔介质分散制备固定化溶剂的方法，其特征在于该方法包括以下各步骤1)将成膜材料和待固定化的有机溶剂分别加入到助剂中，三者的质量比例为成膜材料有机溶剂助剂=0.05-0.20∶0.05-0.40∶1，搅拌均匀后作为分散相，采用有机溶剂或水或两者的混合液作为成膜相，有机溶剂和水的体积比为0-1∶1，成膜相为连续相，其中有机溶剂为C2-C8的化合物；2)采用微孔膜材料作为相分散的介质，孔径为0.1～200微米，用微孔膜将设备分为两个腔室，分散相和连续相分别流入两个腔室，流速小于0.1m/s，将分散相腔室一侧的出口关闭，使两腔室的压力差为100帕-200千帕，分散相在压力的作用下，通过膜孔以微小液滴的形式分散到连续相中，分散相中的助剂溶解于成膜相中，成膜材料在液滴的表面析出，形成带有微孔的固体膜，将溶剂包住，形成包有溶剂的球形固体颗粒，随同连续相一起流出膜器；3)将连续相形成的球形固体颗粒过滤，即得到本发明的固定化溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种微孔介质分散制备固定化溶剂的方法,首先将成膜材料和待固定化的有机溶剂分别加入到助剂中,搅拌均匀后作为分散相,采用有机溶剂或水或两者的混合液作为成膜相,采用微孔膜材料作为相分散的介质,分散相和连续相分别流入两个腔室,使两腔室产生压力差,形成包有溶剂的球形固体颗粒,经过滤得本发明的固定化溶剂。采用本方法可制备几微米到几毫米的固定化溶剂,也可处理原有分离方法难以处理的体系如稀溶液、生物、医药等。
文档编号B01J13/06GK1318428SQ0111533
公开日2001年10月24日 申请日期2001年4月20日 优先权日2001年4月20日
发明者骆广生, 孙永, 蒲煜, 刘舜华, 汪家鼎 申请人:清华大学