专利名称：十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法。被广泛应用于化工生产作乳化剂。属化学助剂技术领域。
背景技术：
目前，十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法有搅拌法它是由十二脂肪胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过聚合反应制备，催化剂为氢氧化钾。该法十二脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应是在物料的内部进行，聚合反应空间小，聚合反应受物料的影响大，反应不能完全、彻底。且反应时间较长，制成品品质较差。用该法制备的脂肪胺聚氧乙烯醚与其他表面活性剂复配后，会产生很多絮状物，相容稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种反应彻底、反应时间短、复配相容性好的十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十二脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特点是反应采用喷雾法，反应分二步进行第一步、将十二脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至170～180℃，釜内压力0.2～0.3Mpa，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间0.8～1.5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至90～100℃，其中环氧乙烷的加入量占其加入总量的10～15％；第二步、上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾，边升温至100℃以上，保温30分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165～170℃，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间2.5～3小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。
本发明采用二步法生产，第一步在不加催化剂情况下进行聚合，能让脂肪胺与环氧乙烷在设定的温度和压力的条件下更好的胺化，聚合反应前，使不饱和脂肪胺彻底打开，使其聚合时反应得更好。第二步加入催化剂后使物料分子结构形成吸脂空隙使其表面积大幅增加，表面分子状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能，使聚合反应更加彻底。
本发明采用喷雾法聚合工艺，从吸料开始，至抽真空、升温反应、冷却、出料全部过程都在连续聚合喷雾反应釜内进行控制并完成，反应在釜内较大空间反应，物料反应接触面积较大，反应彻底。应用该法反应时间可缩短2～3小时，产品化学稳定性好，易分散于水，易操作，安全可靠。
通过上述二步法喷雾聚合法制备的脂肪胺聚氧乙烯醚产品性能优良，指标稳定，用其与各种表面活性剂进行复配，在任何稳定条件下，具有优良的复配相溶性，尤其是其水溶性指标更佳。具体性能见下表
喷雾法聚合工艺与传统搅拌法聚合工艺技术性能对比表
具体实施例方式实施例一第一步、在2000L喷雾反应釜中加入十二脂肪胺480kg，边抽真空边升温至170℃，釜内压力0.3Mpa，釜内十二脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间1.5小时，环氧乙烷加入量为120kg，反应结束后保温30分钟，冷却至95℃；第二步、在上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾4kg，边升温至125℃，保温30分钟以上，连续三次用氮气置换釜内空气并去尽空气，升温至165℃，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1080kg，反应时间3小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。
实施例二第一步、在2000L喷雾反应釜中加入十二脂肪胺480kg，边抽真空边升温至180℃，釜内压力0.2Mpa，釜内十二脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间0.8～1小时，环氧乙烷加入量为180kg，反应结束后保温40分钟，冷却至100℃；第二步、在上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾4kg，边升温至130℃，保温40分钟，连续四次用氮气置换釜内空气并去尽空气，升温至170℃，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1020kg，反应时间2.5小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。
实施例三第一步、在2000L喷雾反应釜中加入十二脂肪胺480kg，边抽真空边升温至175℃，釜内压力0.25Mpa，釜内十二脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间1～1.2小时，环氧乙烷加入量为160kg，反应结束后保温35分钟，冷却至90℃；第二步、在上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾4kg，边升温至130℃，保温40分钟，连续五次用氮气置换釜内空气并去尽空气，升温至168℃，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式加料器加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1040kg，反应时间2.8～3小时，反应结束后保温35分钟，冷却出料。
权利要求
1.一种十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十二脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特征在于反应采用喷雾法，反应分二步进行第一步、将十二脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至170～180℃，釜内压力0.2～0.3Mpa，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间0.8～1.5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至90～100℃，其中环氧乙烷的加入量占其加入总量的10～15％；第二步、上述釜内边抽真空、吸入催化剂氢氧化钾，边升温至100℃以上，保温30分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165～170℃，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间2.5～3小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。
全文摘要
本发明涉及一种十二脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特点是反应采用喷雾法分二步进行第一步、将十二脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至170～180℃，釜内压力0.2～0.3MPa，物料由釜内吸出再喷雾加入，喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应0.8～1.5小时，保温30分钟以上，冷却至90～100℃，环氧乙烷的加入量占其加入总量的10～15％；第二步、釜内边抽真空、吸入氢氧化钾，边升温至100℃以上，保温30分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165～170℃，物料由釜内吸出再喷雾加入，同时喷雾加入余下环氧乙烷，如此循环，反应2.5～3小时，保温30分钟以上，冷却出料。本发明反应彻底、反应时间短、复配相容性好。
文档编号B01F17/42GK1644603SQ20041006583
公开日2005年7月27日 申请日期2004年12月21日 优先权日2004年12月21日
发明者吴金海, 吴云清, 沈君华, 顾冬伟 申请人:吴金海