专利名称：连续溶料、柱层析重结晶纯化系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，主要用于精细化工生产及单体液晶制备中固体产品的连续溶料、保温柱层析及重结晶提纯。
背景技术：
柱层析和重结晶是纯化精制固体有机化合物的常用手段。常用填料柱为玻璃或有机玻璃制作而成，内径和长度相对较小，一般无法实现保温柱层析，对于溶解度较小产品容易造成结晶析出，分离效果降低。结晶釜一般与低温冰盐浴系统相连，无加热浓缩溶剂功能，当柱层析所用溶剂量较大时，往往造成重结晶效果较差，收率偏低。
发明内容本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种可实现连续高效的对精细化工生产中及单体液晶制备中的固体有机化合物进行精制的连续溶料、柱层析重结晶纯化系统。本实用新型的目的是这样实现的一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，所述系统主要由溶料釜、填料柱和结晶釜依次串联而成，所述填料柱顶端甚至有填料柱柱盖，所述填料柱外设置有第二夹套，所述第二夹套上分别设置有循环热水进口和循环热水出口 ； 所述结晶釜外设置有第三夹套，所述第三夹套上部分别设置有第三蒸汽进口和低温冷媒进口，下部设置有第三夹套介质出口。所述溶料釜与填料柱之间通过不锈钢金属网套波纹软管连接。所述填料柱为不锈钢填料柱。本实用新型的工作原理是溶料釜通过不锈钢金属网套波纹软管与不锈钢填料柱相连，填料柱带保温的第二夹套，通过循环热水达到保温目的。结晶釜的第三夹套设计有两个管道进口，分别为第三蒸汽进口和低温冷媒入口。固体化合物在溶料釜中加热搅拌溶解后直接流入不锈钢填料柱，在不锈钢填料柱中进行层析后直接流入结晶釜，通过打开第三蒸汽进口的阀门对结晶釜进行加热浓缩溶液，当溶剂被浓缩到一定量时打开第三夹套出口排出第三夹套中热水，此时再通过低温冷媒入口向第三夹套通入冷媒进行物料的动态结
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曰曰ο与现有技术相比，本实用新型的有益效果是本实用新型采用带夹套的填料柱及具备加热浓缩溶剂的结晶釜系统，配合溶料釜的使用，可实现连续高效的对精细化工生产中及单体液晶制备中的固体有机化合物进行精制。
图1为本实用新型一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统的结构示意图。其中溶料釜1、第一夹套2、第一蒸汽入口 3、第一蒸汽出口 4、填料柱5、第二夹套 6、填料柱柱盖7、循环热水进口 8、循环热水出口 9、结晶釜10、第三夹套11、冷凝管12、第三蒸汽进口 13、低温冷媒进口 14、第三夹套介质出口 15。
具体实施方式
参见图1，本实用新型涉及的一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，主要由溶料釜1、填料柱5和结晶釜10依次串联而成，所述溶料釜1外设置有第一夹套2，所述第一夹套2上分别设置有第一蒸汽入口 3和第一蒸汽出口 4 ；所述填料柱5顶端甚至有填料柱柱盖7，所述填料柱5外设置有第二夹套6，所述第二夹套6上分别设置有循环热水进口 8和循环热水出口 9 ；所述结晶釜10外设置有第三夹套11，所述第三夹套11上部分别设置有第三蒸汽进口 13和低温冷媒进口 14，下部设置有第三夹套介质出口 15 ；所述结晶釜10顶端设置有冷凝管12。所述溶料釜1与填料柱5之间通过不锈钢金属网套波纹软管连接。所述填料柱5为不锈钢填料柱。
权利要求1.一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，其特征在于所述系统主要由溶料釜(1)、 填料柱( 和结晶釜(10)依次串联而成，所述填料柱( 顶端甚至有填料柱柱盖(7)，所述填料柱( 外设置有第二夹套(6)，所述第二夹套(6)上分别设置有循环热水进口(8)和循环热水出口(9)；所述结晶釜(10)外设置有第三夹套(11)，所述第三夹套(11)上部分别设置有第三蒸汽进口(1 和低温冷媒进口(14)，下部设置有第三夹套介质出口(15)。
2.根据权利要求1所述的一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，其特征在于所述溶料釜(1)与填料柱( 之间通过不锈钢金属网套波纹软管连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，其特征在于所述填料柱( 为不锈钢填料柱。
专利摘要本实用新型涉及一种连续溶料、柱层析重结晶纯化系统，其特征在于所述系统主要由溶料釜(1)、填料柱(5)和结晶釜(10)依次串联而成，所述填料柱(5)顶端甚至有填料柱柱盖(7)，所述填料柱(5)外设置有第二夹套(6)，所述第二夹套(6)上分别设置有循环热水进口(8)和循环热水出口(9)；所述结晶釜(10)外设置有第三夹套(11)，所述第三夹套(11)上部分别设置有第三蒸汽进口(13)和低温冷媒进口(14)，下部设置有第三夹套介质出口(15)。本实用新型采用带夹套的填料柱及具备加热浓缩溶剂的结晶釜系统，配合溶料釜的使用，可实现连续高效的对精细化工生产中及单体液晶制备中的固体有机化合物进行精制。
文档编号B01D9/02GK202052347SQ20112007320
公开日2011年11月30日 申请日期2011年8月5日 优先权日2011年8月5日
发明者罗忠林, 范程士, 金长浩 申请人:友邦(江苏)聚氨酯新材料有限公司