专利名称：卧式高压三聚氰胺反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种如权利要求I所述的三聚氰胺反应器以及一种如权利要求13所述的获得三聚氰胺的方法。
背景技术：
三聚氰胺通常根据如下方程式在有氨存在的情况下通过尿素获得6H2NC0NH2+nNH3 — C3N3 (NH2) 3+6NH3+3C02+nNH3由此，对于每摩尔三聚氰胺而言，获得三摩尔的二氧化碳和六摩尔的氨以及过量 引入的氨。用于三聚氰胺合成的工业过程主要划分为低于IMPa的处于低压状态下的催化过程以及高于5MPa的处于高压状态下的非催化过程(参见Ul Imann(乌尔曼)的《Encyclopediaof Industrial Chemistry (化学工业百科全书)》第六版,第21册,第205页)。在下文中，参照高压过程、尤其是在三聚氰胺设备的高压部分中执行的工序进行说明。目前，三聚氰胺高压过程始于温度处于135°C至160°C的加压熔融尿素，并且在5MPa至20MPa的压力范围和370°C至430°C的温度范围中执行。该高压部分包括三个区段，在这三个区段中执行下列工序-将尿素经吸热反应生成三聚氰胺；-将废气与三聚氰胺熔融物分离开，通过在三聚氰胺熔融物的熔融和非强制性的老化期间加入氨气来移除二氧化碳；以及-清洗或净化废气。这三个不同的步骤在不同的彼此分离的装置组中执行。尿素至三聚氰胺的转化在带有加热管束的合成反应器中执行。随后将所获得的未加工的三聚氰胺熔融物转移至第二反应器或汽提反应器。在该反应器中，通过以逆流的方式引入气态氨来将溶解气体、尤其是二氧化碳从三聚氰胺熔融物中移除，并允许三聚氰胺熔融物在该反应器中停留一段时间(老化)。在三聚氰胺合成反应期间产生的废气通常在反应器的上半部中移除，并且随后转移至净气器中。将未加工过的三聚氰胺熔融物引入到第二反应器中，在该第二反应器中，以逆流的方式引入氨气，以将二氧化碳从还被转移至净气器的熔融物中移除。在该第二反应器中进行的汽提期间，允许三聚氰胺熔融物停留一段时间(老化)。为降低副产品、尤其是蜜勒胺、蜜白胺的含量，可将液态氨或气态氨引入至反应熔融物。可通过合适的入口、特别是通过分配器、注入器或喷嘴来供给氨。将废气从汽提器中移除并传送至净气器，在该净气器中冷却废气，将废气中存在的三聚氰胺从废气中分离出来，并以逆流的方式对尿素熔融物进行预热。尿素熔融物包括刚获得的尿素或通过循环泵保持处于循环中的循环的尿素。该尿素循环泵还用于将已预热的尿素熔融物供给制高压三聚氰胺反应器。净气器中的余热通过外部热交换器而被移除。总而言之，三聚氰胺设备的常规高压部分包括大致五个不同的主要装置部分，具体来说是合成反应器、汽提器、净气器、热交换器以及循环泵，这五个主要装置部分通过多个管道相连。由此，该结构需要多个诸如管道之类的不同的大型设备，这些不同的大型设备包括适当的绝缘设备、高密度伴热、阀门、钢结构以及其它。然而，这种由反应器、管线和阀门所构成的复杂系统是难于操作且难于维护的。考虑到应用压力高于5MPa，显然，减少大型设备、尤其是减少管道和阀门会使故障的风险降至最低，并且会同时降低设备成本(资本支出)、维护成本和设备利用率(管理支出)。由此，所需要的是简化三聚氰胺设备的高压部分的结构。一种可行的方法为将专门的改进引入到设备设计中(US3，700，672)，然而，该方法 增加了整个投资费用。另一种方法为将诸如三聚氰胺合成、汽提、净化之类的不同的反应步骤结合在一个反应器中。这种反应器例如在EP 612 560中所述。该高压三聚氰胺反应器包括三个借助于隔板彼此分离开的区段用作清洗或净化区段的顶部区段、用作汽提或分离区段的中央区段、和用作合成反应器的底部区段。每个区段均与其它两个区段通过管线连通。然而，该反应器仍旧需要多个不同的装置，如隔板、管线和阀门，从而使其易于因工艺流体或熔融物而受到腐蚀并且导致了高成本。由此，所需要的是进一步地减少设备的必需部件的数量。
发明内容
该目的及其它目的通过一种包括如权利要求I所述的特征的反应器来实现。因此，本发明的高压三聚氰胺反应器包括至少一个卧式反应器本体，该至少一个卧式反应器本体包括底部和顶侧，该顶侧具有一体地形成在反应器本体的顶侧上的至少一个拱顶。该至少一个卧式反应器本体包括至少两个隔室，这至少两个隔室通过至少一块挡板、尤其是溢流挡板分隔开。根据本发明，该拱顶设置或放置在两个隔室中的一个隔室之上，更精确地说，设置或放置在充当三聚氰胺合成装置的隔室之上。由此，该反应器被分隔为彼此流体连通的两个隔室。这两个隔室中的一个隔室因此形成为第一反应器的等效物，例如三聚氰胺合成反应器，并且两个隔室中的第二隔室形成第二反应器的等效物，例如汽提器。由此，该至少一个第一隔室充当三聚氰胺合成装置，并且该第二隔室才充当汽提装置。该至少一个拱顶充当包括热交换器在内的净气装置。根据本发明的反应器由此使得能够在装置的一个部件而不是五个常规使用的部件中执行三个反应步骤，例如三聚氰胺合成、将三聚氰胺熔融物从任何余量气体、尤其是二氧化碳中分离出，以及净化废气。该反应器允许小型复合设计，少量装置并由此允许少量的大型设备。由于该反应器的卧式布置，因此，降低了整个高度。此外，由于拱顶设置在充当三聚氰胺反应器的隔室之上这一事实，因此，由于尿素熔融物依靠重力流到反应器隔室中，因此不再需要高压尿素循环泵。这不仅导致了显著节省了投资成本，而且简化了该工艺的整个高压部分，这是因为尿素循环泵通常为一种非常复且易发生事故的装置。此外，汽提隔室中的较大界面允许增强了三聚氰胺熔融物与所引入的氨之间的混合。总之，与三聚氰胺设备中的传统操作的高压部分相比，本反应器降低了投资费用和营运费用。此外，本具备创造性的反应器设计允许实际存在的两步式反应，其中，每个反应步骤所用的停留时间可借助于相应隔室中的液位高度来加以调整。避免了任一返混，使得未反应的化合物的数量在反应混合物中急剧减少。在优选实施方式中，拱顶的尺寸、更精确地说是其直径与充当三聚氰胺合成装置的隔室的尺寸或直径相对应。由此，优选的是，拱顶的诸如宽度或直径之类的尺寸等于或小于三聚氰胺合成隔室的诸如宽度或直径之类的尺寸。这意味着该拱顶完全设置在一个隔室之上，并且全部或仅部分覆盖住这一个隔室，并且不会遍布超出这一个隔室。该卧式反应器的整体长度为5米至15米、优选地为7米至13米、尤其优选地为9米至11米。该拱顶可包括由于尿素熔融物的至少一个入口、用于废气的至少一个出口以及至 少一个热交换器。该拱顶优选地设置在反应器本体的用于三聚氰胺合成的第一隔室的区域之上，使得在尿素至三聚氰胺的反应期间所释放的废气连续地向上运动到拱顶中，且通过所引入的尿素熔融物以逆流的方式将废气从三聚氰胺中净化和释放出来。废气由此被清洗、冷却并最中被释放出，且可例如在尿素生产过程中重新使用。该尿素熔融物优选地以135°C至250°C的温度进入拱顶。反应器本体与拱顶之间的界面可设计成使得它是部分开放的或完全开放的。例如，该界面可由泡罩板、筛盘等覆盖，或者它完全没有任何覆盖物。在任何情况下，均必须保证从拱顶到第一隔室中的连续的尿素熔融物流以及从第一隔室到拱顶中的连续的废气流。该拱顶优选地包括圆柱形顶部。该拱顶的截面必须关于气体流速予以确定。该气体流速又应该是足够低的，以允许尿素液滴和/或三聚氰胺遗留物能够从废气流中沉淀出来。通常，该拱顶的直径可为I米至5米、优选地为I米至3米、尤其优选地为I米至2米。该拱顶的高度可为I米至10米、优选地为3米至8米、尤其优选地为4米至6米。在本发明的一个实施方式中，卧式反应器本体的两个隔室中的至少一个隔室、优选地为用于三聚氰胺合成的隔室包括至少一个加热元件。该加热元件可由熔融盐、热油等进行加热。所述隔室同样可包括用于将额外的化合物、尤其是氨供应到合成区段中的诸如注射器或喷嘴之类的入口。合成区域中的压力为5MPa至20MPa、优选地为8MPa至15MPa，该压力取决于反应器温度。反应器的合成隔室或合成部分中的温度取决于所应用的压力，该压力为330°C至450°C、优选地为330°C至400°C、尤其优选地为330°C至380°C。在这一点上，常压下的温度是足够高的以用于将三聚氰胺熔融物保持在熔融状态中从而避免阻塞是重要的。在反应器本体的三聚氰胺合成隔室与拱顶之间、尤其是在两者之间的连接区域中，优选地设置有泡罩板、筛盘或类似的结构，以改善废气的分离效果并阻止三聚氰胺熔融物进入该拱顶区域。由此，仅有减少量的三聚氰胺熔融物可到达拱顶，并避免了三聚氰胺的固化。在本发明的另一实施方式中，两个隔室中的至少第二隔室、优选地用作汽提装置的隔室包括用于气态氨的至少一个入口以及用于三聚氰胺熔融物的至少一个出口。一般而言，应以略高于汽提隔室中的压力的压力供给氨气。氨气的流速应该是足够高的，以使三聚氰胺熔融物中的二氧化碳溶解量最小化。汽提隔室中的温度和压力与合成隔室中的温度和压力基本上是一样的。氨入口优选地包括多个喷嘴，这些喷嘴沿着反应器本体的低侧设置在汽提隔室的下半部分中。氨入口还可构建成呈具有开口等的分配板的形式。由此，确保氨气在整个汽提隔室上的均匀分布。喷嘴或开口的尺寸确定成确保氨气在三聚氰胺熔融物中的精细分布。这又提供了充分且均匀的混合并因此提供了废气的良好的且近乎定量的移除。反应器本体的至少两个隔室通过至少一个挡板分隔开，使得合成隔室可包括卧式反应器的至少一半、优选地为三分之二，并且汽提隔室可包括反应器的至多一半、优选地为三分之一的容积。然而，两个隔室具有几乎相等的容积同样是可设想出的。一般来说，卧式反应器的容积以及由此两个隔室的容积必须根据完成反应所需的停留时间来确定。在本发明的实施方式中，至少一个挡板的高度为卧式反应器的高度的至少三分之
一、优选地为三分之二至四分之三。该挡板可优选地设计成溢流挡板。在反应器中放置有多个挡板且这多个挡板可分别具有不同的高度同样是可以设想出的。挡板设置在反应器中，使得合成隔室包括卧式反应器的约三分之二，并且汽提隔室包括反应器容积的三分之一。反应器的尺寸取决于整个设备的生产量以及运行压力，该运行压力应为5MPa至20MPa。各个隔室必须设计成易于调整用于反应器操作的容积、交换表面、流体的停留时间、流体的流速、最大压降并保证反应器的最佳性能。本发明的目的还通过如权利要求13所述的方法实现。用于在根据本发明的反应器中在高压下通过尿素获得三聚氰胺的方法，该方法包括下列步骤将液态尿素供给到反应器的至少一个拱顶中；在反应器的至少一个第一隔室中对液态尿素进行加热；通过使废气通过拱顶释出而使废气从由此获得的三聚氰胺熔融物分离开；将在反应器的至少一个第一隔室中获得的三聚氰胺熔融物越过至少一个挡板转移到至少一个第二隔室中；将气态氨供给到反应器的至少一个第二隔室中；以及将由此汽提过的三聚氰胺熔融物从至少一个第二隔室中释放出来。通过反应器的三聚氰胺流动由反应器与下游装置之间的压力差来驱动。作为净化隔室的拱顶具有下列功能对供给的尿素熔融物进行预加热；并对来自三聚氰胺合成的废气进行冷却和清洗，以移除废气中存在的任何三聚氰胺。富有三聚氰胺和一定量的废气的尿素熔融物依靠重力流入到反应器的第一隔室中，在该第一隔室中进行三聚氰胺合成。尿素熔融物以135°C至160°C的温度进入该拱顶。从合成和汽提隔室上升的废气将尿素溶融物加热至处于入口温度与反应温度之间的温度，例如200 C至250 C的温度。问时，上升的废气被冷却，并且以高于200°C的温度排放。由于气体和液体在包装中的紧密接触，气体与流体之间的温度差是很小的。热交换器用于调整气体与流体温度。在热交换器中，余热用于产生蒸汽。冷却后的废气最终通过诸如压力控制阀之类的出口从拱顶的顶部上释出。尿素熔融物通过拱顶下降到反应器的第一隔室中，在该第一隔室中，它被加热至300 V至450 V、优选地为330°C至400 V、尤其优选地为330°C至380 V的反应温度。该温度取决于所施加的压力，该压力为5MPa至20MPa、优选地为8MPa至15MPa。
在该第一隔室中，尿素被转化为三聚氰胺。所需的热量由加热管束提供，该加热管束优选地以熔融盐或热油运转。反应期间所产生的废气通过反应混合物上升到拱顶中，由此导致三聚氰胺熔融物的高紊流并由此导致三聚氰胺熔融物的至少部分循环。此外，加热管束与三聚氰胺熔融物之间的温度梯度有助于合成隔室中的反应熔融物的自然的再循环。在三聚氰胺反应期间形生的废气、尤其是氨气和二氧化碳以连续的方式从反应熔融物中分离出来。如上所述，废气上升到拱顶中并在那里冷却且通过至少一个诸如压力控制阀之类的出口释出。由于废气的上升流，因此确保了到拱顶中的连续的废气流，同时液态的尿素熔融物向下流动。在尿素转化为三聚氰胺之后，三聚氰胺熔融物越过至少一个挡板流到反应器的第二隔室、例如汽提隔室中。充当汽提隔室的该第二隔室可实现两种功能。将气体产物、尤其是氨气和二氧化碳从三聚氰胺熔融物中移除，并允许三聚氰胺熔融物停留(老化)。在该老化阶段期间，三聚氰胺在存在过量的氨的情况下停留在反应器的第二隔室中以使脱氨产物 能够部分转化为三聚氰胺。为实现上述目的，将气态氨供给到第二隔室中。通过适当的入口、尤其是通过分配器、注射器或喷嘴来供给氨。在气态氨通过入口进入反应器的第二隔室之前，将气态氨预加热至高于330°C的温度。氨气的温度的限制因素是三聚氰胺熔融物的固话的风险，例如氨的温度必须是足够高的，以使得三聚氰胺不固化且不堵塞喷嘴。经过汽提的三聚氰胺熔融物可最终通过至少一个适当的出口、尤其是压力控制阀离开该反应器，以进行进一步的处理。
基于下列示例并结合附图进一步更为具体地说明本发明。附图示出了图I为根据现有技术的常规高压三聚氰胺合成反应器的示意图；图2为根据本发明的实施方式的高压三聚氰胺合成反应器的示意图。
具体实施例方式图I示出了三聚氰胺合成设备的常规高压部分的示意图。该高压部分基本上包括作为第一反应器的合成反应器10、作为第二反应器的汽提反应器11、以及净气器12。在装配有加热管束的合成反应器10中执行尿素到三聚氰胺的转化。随后将所获得的未经加工的三聚氰胺熔融物转移至第二反应器或汽提反应器11，在该汽提反应器11中，通过以逆流的方式引入气态氨而从该三聚氰胺熔融物中移除残留的气体，并且允许三聚氰胺熔融物在汽提反应器中停留一段时间(老化)。将废气从汽提器11中移除并发送至净气器12，在该净气器12中，冷却该废气并且对尿素熔融物进行预加热。尿素熔融物包括刚获得的尿素或循环尿素，该尿素通过循环泵13保持处于循环中。净气器中的余热通过外部热交换器14除去。图2示出了根据本发明的高压反应器I。该反应器I主要包括拱顶2、三聚氰胺合成隔室3以及汽提隔室4，这两个隔室通过溢流挡板5分隔开。示例
年产50，000吨三聚氰胺的卧式反应器具有下列概略尺寸。该反应器的直径为2米且长度为10米。拱顶的直径为I. 80米且高为5米。挡板的高为I. 50米且于7. 50米处分隔开该反应器，使得合成隔室的容积包括整个反应器容积的四分之三。尿素以150°C进入该反应器的拱顶，并通过废气进行预加热，并且废气中的三聚氰胺杂质被冲洗出来。余热通过产生蒸汽的热交换器移除。净化后的废气以约200°C的温度从反应器中排出。反应器中的温度为370°C并且压力为lOMPa。在该合成隔室中，尿素经反应生成三聚氰胺熔融物。反应的热量由以熔融盐运转的加热管束提供。废气在加热管束处产生并且增强了紊流和加热管束至三聚氰胺熔融物的热传递。废气上升至三聚氰胺熔融物的表面并在该处被释出。当合成隔室充满熔融的三聚氰胺时，该三聚氰胺越过挡板流至汽提隔室。400°C且
10.5MPa的氨被供给至该汽提隔室并将溶解的二氧化碳从该三聚氰胺熔融物中分离出来。·汽提隔室中的高度由反应器的出口处的阀门控制，该阀门调整三聚氰胺熔融物的流动。由此，在汽提隔室中的停留时间以及老化程度均可控制在由反应器的几何形状所设定的界限内。由此获得的三聚氰胺的纯度为至少99. 8%。附图标记I卧式反应器2 拱顶3三聚氰胺合成隔室4汽提隔室5溢流挡板10常规的合成反应器11常规的汽提器12传统的净气器13循环泵14热交换器
权利要求
1.一种高压三聚氰胺反应器(I)， 其特征在于 至少一个卧式反应器本体，所述至少一个卧式反应器本体包括底部和顶侧，所述顶侧具有一体地形成在所述反应器本体的所述顶侧上的至少一个拱顶(2)， 其中，所述至少一个卧式反应器本体包括至少两个隔室(3、4)，所述至少两个隔室由至少一个挡板(5)、特别是溢流挡板分隔开，以及 其中，所述至少一个拱顶(2)位于所述隔室中的充当三聚氰胺合成装置的至少一个隔室(3)之上。
2.如权利要求I所述的反应器，其特征在于，所述至少一个拱顶(2)充当净气装置。
3.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述隔室中的第二隔室(4)充当汽提装置。
4.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述拱顶的尺寸与三聚氰胺合成隔室的尺寸相对应，使得所述拱顶完全或至少部分覆盖住所述隔室。
5.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述拱顶(2)的直径为I米至5米、优选地为I米至3米、尤其优选地为I米至2米。
6.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述至少一个拱顶(2)的高度为I米至10米、优选地为3米至8米、尤其优选地为4米至6米。
7.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述至少一个拱顶(2)包括用于尿素熔融物的至少一个入口、用于废气的至少一个出口以及至少一个热交换器。
8.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述卧式反应器本体的所述两个隔室中的至少一个隔室(3)、尤其是充当三聚氰胺合成装置的一个隔室包括至少一个加热元件。
9.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述两个隔室中的至少第二隔室(4)、尤其是充当汽提装置的隔室包括用于气态氨的至少一个入口以及用于三聚氰胺熔融物的至少一个出口。
10.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，充当三聚氰胺合成装置的至少一个所述隔室(3)包括所述卧式反应器的至少一半的容积，并且充当汽提装置的至少一个所述隔室(4)包括所述卧式反应器的至少至多一半的容积。
11.如前述权利要求中的一项所述的反应器，其特征在于，所述至少一个挡板(5)的高度为所述反应器本体的高度的至少三分之一。
12.一种用于在如前述权利要求中的一项所述的反应器中在高压下通过尿素获得三聚氰胺的方法，所述方法包括下列步骤 -将液态尿素供给到所述反应器(I)中的所述至少一个拱顶(2)中； -在所述反应器(I)的至少一个所述第一隔室(3)中加热所述液态尿素； -通过使废气通过所述至少一个拱顶(2)释出而将所述废气与由此获得的三聚氰胺熔融物分离开； -将在所述反应器的所述至少一个第一隔室(3)中获得的三聚氰胺熔融物越过所述至少一个挡板(5)转移到所述反应器的所述至少一个第二隔室(4)中； -将气态氨供给到所述反应器(I)的所述至少一个第二隔室(4)中；以及-将由此汽提过的三聚氰胺熔融物从所述至少一个第二隔室(4)中释放出来。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述反应器(I)中的温度为330°C至450°C且压力为5MPa至2OMPa。
14.如权利要求12或13所述的方法，其特征在于，供给到所述反应器(I)的所述第二隔室(4)中的气态氨的温度高于330°C。
全文摘要
本发明涉及一种高压三聚氰胺反应器，其特征在于，至少一个卧式反应器本体，该至少一个卧式反应器本体包括底部和顶侧，该顶侧具有一体地形成在反应器本体的顶侧上的至少一个拱顶，其中，至少一个卧式反应器本体包括至少两个隔室，这至少两个隔室由至少一块挡板、尤其是溢流挡板分隔开。本发明还涉及一种由于利用该反应器获得三聚氰胺的方法。
文档编号B01J19/24GK102946990SQ201180028987
公开日2013年2月27日 申请日期2011年6月23日 优先权日2010年6月24日
发明者阿尔内·沙特, 罗伯特·施莱辛格 申请人:博里利斯阿格罗林茨三聚氰胺有限公司