专利名称：一水硫酸锰的浓缩结晶方法
技术领域：
本发明涉及一水硫酸锰的浓缩结晶方法，属于饲料生产技术领域。
背景技术：
一水硫酸锰是重要的微量元素肥料之一，用作基肥、浸种、拌种、追肥及叶面喷洒。在畜牧业和饲料业中作饲料添加剂，也是涂料工业制备催干剂的原料，合成脂肪酸时用作催化剂，还可用作造纸、陶瓷、印染、矿石浮选、电解锰及其他锰盐制造的原料。一水硫酸锰的工业生产方法很多，主要工艺步骤包括锰矿酸浸或锰矿焙烧后酸浸、硫酸锰溶液蒸发结晶得到一水硫酸锰。目前，硫酸锰溶液蒸发主要采用常压、间歇结晶法。该方法的步骤为:a、于蒸发器中加入待浓缩的硫 酸锰溶液，蒸发器采用高温蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、蒸发器内逸出的蒸汽直接排向大气。由于蒸发器内逸出的蒸汽温度为100°C,直接排向大气未加以回收利用。该方法存在能耗高、成本高、生产环境恶劣、产品粒度分布范围广等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的一水硫酸锰的浓缩结晶方法。本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤:a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度120 140°C的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2 ;其中，蒸发器2内保持压力为-0.04 0.02MPa,且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌；C、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45 50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。本发明方法通过使蒸发器2内保持特定压力，以及保持特定搅拌速度，可以使硫酸锰在蒸发器2中进行结晶，且产品粒度较为均匀，品质较高。搅拌速度过低容易导致蒸发器内搅拌不均，从而导致硫酸锰粒度分布不均。转速过高易破坏硫酸锰晶体，导致晶型偏细。其中，上述方法的蒸发器I和蒸发器2可以为常规的蒸发器，优选为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。进一步的，为了保证产品粒度分布均匀，上述方法中的蒸发器I中硫酸锰溶液加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌。进一步的，为了提高生产效率，降低生产成本，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本—致。其中，上述b步骤中所述的加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽的温度为一般为100 105 °C。其中，上述方法的c步骤中，优选升温至100°C，使硫酸锰溶液结晶。进一步的，为了降低能耗，节约成本，上述方法还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行余热利用。本发明方法具有如下有益效果:本发明 方法的能耗低(与传统常压蒸发相比较蒸发节能40%以上)、生产成本低，产品粒度较为平均，产品质量较高，可以满足高品质一水硫酸锰的需求。本发明方法为一水硫酸锰的生成提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
具体实施例方式本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤:a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度120 140°C的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2 ;其中，蒸发器2内保持压力为-0.04 0.02MPa,且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌；C、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45 50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。本发明方法通过使蒸发器2内保持特定压力，以及保持特定搅拌速度，可以使硫酸锰在蒸发器2中进行结晶，且产品粒度较为均匀，品质较高。搅拌速度过低容易导致蒸发器内搅拌不均，从而导致硫酸锰粒度分布不均。转速过高易破坏硫酸锰晶体，导致晶型偏细。其中，上述方法的蒸发器I和蒸发器2可以为常规的蒸发器，优选为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。进一步的，为了保证产品粒度分布均匀，上述方法中的蒸发器I中硫酸锰溶液加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌。进一步的，为了提高生产效率，降低生产成本，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本—致。其中，上述b步骤中所述的加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽的温度为一般为100 105 °C。其中，上述方法的c步骤中，优选升温至100°C，使硫酸锰溶液结晶。进一步的，为了降低能耗，节约成本，上述方法还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行余热利用。下面结合实施例对本发明的具体实施方式
做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例1采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为30wt%硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度130°C的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2 ;其中，蒸发器2内保持压力为-0.04 0.02MPa,且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时维持25转/min的速度进行搅拌；当蒸发器I中硫酸锰溶液浓度达到50%时停止蒸汽加热。C、通过补液量调节、蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度于蒸发器I同步达到50wt%时，升温至100°C，使硫酸锰溶液结晶。实施例2采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为26wt%硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度120°C的蒸汽加热，并以25转/min的速度进行搅拌，使硫酸锰溶液结晶；所述的蒸发器I和蒸发器2为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜；b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2 ;其中，蒸发器2内保持压力为-0.04 0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以27转/min的速度进行搅拌； C、当蒸发器2中的硫酸猛溶液浓度达到45wt%时,升温至100°C,使硫酸猛溶液结晶.
其中，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。实施例3采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为25wt%硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度140°C的蒸汽加热，并以35转/min的速度进行搅拌，使硫酸锰溶液结晶；所述的蒸发器I和蒸发器2为内带·搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜；b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2 ;其中，蒸发器2内保持压力为-0.04 0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以35转/min的速度进行搅拌；当蒸发器I中硫酸锰溶液浓度达到50%时停止蒸汽加热。C、当蒸发器2中的硫酸猛溶液浓度达到49wt%时,升温至100°C,使硫酸猛溶液结晶.
其中，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。经检测，实施例1生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为15%、100-120目为75%、120-160目为10%。经检测，实施例2生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为14%、100-120目为76%、120-160目为10%。经检测，实施例3生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为15%、100-120目为74%、120_160目为11%。
权利要求
1.一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于包括如下步骤 a、分别于蒸发器I、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器I采用温度120 140°C的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶； b、收集加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2;其中，蒸发器2内保持压力为-O. 04 O. 02MPa,且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌； C、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45 50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。
2.根据权利要求I所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于所述的蒸发器I和蒸发器2为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。
3.根据权利要求I或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于蒸发器I中硫酸猛溶液加热时还以25 35转/min的速度进行搅拌。
4.根据权利要求I 3任一项所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于a、b步骤中的蒸发器I、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。
5.根据权利要求I 4任一项所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于b步骤中所述的加热蒸发器I时从蒸发器I内逸出的蒸汽的温度为100 105°C。
6.根据权利要求I 5任一项所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于c步骤中，升温至100°c，使硫酸锰溶液结晶。
7.根据权利要求I 6任一项所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
全文摘要
本发明涉及一水硫酸锰的浓缩结晶方法，属于饲料生产技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的一水硫酸锰的浓缩结晶方法。本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120～140℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌；c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45～50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。
文档编号B01D9/00GK103252108SQ20131020149
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月27日 优先权日2013年5月27日
发明者王毅, 姜二林 申请人:青川县青云上锰业有限公司