超临界流体的分离回收方法及装置与流程

本发明涉及超临界流体的分离回收方法及装置。尤其是，本发明涉及在超临界染色装置中使用的超临界流体的分离回收方法及装置。

背景技术：

以往，在进行纤维制品的染色的情况下，作为染色介质使用了大量的水，而被指出水资源节约和废液处理的问题等，从而谋求开发出对环境负担更低的染色技术。因此，近年来，作为与以往相比废液的排出量极少的染色方法，提出有将以超临界二氧化碳为代表的超临界流体用作染色介质的方法。而且，染色处理后的超临界流体在将染料等杂质分离之后，经由规定处理后被再利用。

在日本专利第3954103号公报(专利文献1)中，公开了一种使用超临界流体对纤维制品进行染色的染色装置及染色方法。该专利文献1所记载的染色装置70，如图5所示，具有：收纳纤维制品的染色釜(autoclave)71；蓄存成为染色介质的流体的蓄存箱(集液箱)72；将流体从蓄存箱72向染色釜71供给并且将该流体升压的泵73；配置在泵73与染色釜71之间且对流体进行加热而使其成为超临界状态的热交换器74；使染料溶解在超临界状态的流体(超临界流体)中的溶解槽(饱和器)75；调整染色釜71内的压力的放压阀76；配置在放压阀76的下游侧且将染料从流体分离的分离槽77；和使分离染料后的流体冷凝的冷凝器78。

通过控制配置在染色釜71的下游侧的阀92、93的开闭，将通过了染色釜71的超临界流体向放压阀76侧及/或泵73侧输送。该情况下，被输送到放压阀76侧的超临界流体通过从放压阀76排出而被减压并气化，然后，在分离槽77中，通过沉淀来从气化了的流体中分离并收集染料。而且，在分离槽77中分离了染料后的流体在冷凝器78中液化后，返回至蓄存箱72中。

在日本特开2004-249175号公报(专利文献2)中，公开了如下回收再利用二氧化碳的含浸处理方法：在含浸处理槽内，在超临界二氧化碳中使含浸物质含浸于基材后，将含浸处理后的流体从含浸处理槽经由减压阀向气体分离装置导入，在气体分离装置中除去液体或固体成分，将得到的二氧化碳气体压缩而成为液化二氧化碳或超临界二氧化碳之后保存于蓄存箱，根据需要对从蓄存箱导出的液化二氧化碳或超临界二氧化碳进行加热或压缩之后将其向含浸处理槽内供给，使超临界二氧化碳充满含浸处理槽内。

在专利文献2中，通过在气体分离装置内设置过滤器，从而在气体分离装置中除去液体或固体成分时分离效率提高。作为过滤器的材料而记载了无纺布和纺布。也记载了为了提高气体分离效率，而优选将具有褶皱(pleat)的过滤器配置成圆筒状，并使二氧化碳气体从其外侧朝向内侧通过。

在日本专利第4669231号公报(专利文献3)中，以提供一种从自使用超临界二氧化碳或液体二氧化碳的清洗装置和/或干燥装置排出的二氧化碳中持续地分离无用物、而能够将回收后的排出流体的二氧化碳中的残留成分降低至规定数值的二氧化碳再生回收装置为目的，提出了一种气液分离机构，其由以下部分构成：以保持规定的气液率的方式控制排出流体的温度及压力调整的温度调整机构及压力调整机构；和将通过该温度调整机构及压力调整机构进行压力调整后的排出流体分离成气体和液体的气液分离压力容器。

通过气液分离机构得到的气体状的二氧化碳被导入到雾沫分离机构，将雾沫(mist)分离。而且，通过无用物除去机构除去将雾沫分离后的二氧化碳中的无用物。在雾沫分离机构及无用物除去机构中均设置有过滤器，在雾沫分离机构中捕捉液体，在无用物除去机构中将无用物固定到吸附剂上。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3954103号公报

专利文献2：日本特开2004-249175号公报

专利文献3：日本专利第4669231号公报

技术实现要素：

像这样，在现有技术文献中，可以看到有关超临界流体的分离回收方法的记述。但是，在专利文献1中通过沉淀将染料从气化了的流体分离并收集，但其具体机构并不明确。在专利文献2中记载了在气体分离装置内设置过滤器，但由于若为该文献所记载的机构则产生频繁进行过滤器更换的必要性，因此实用性并不充分。另外，在专利文献2中仅公开了基于过滤器的气体分离机构，若为仅是过滤器的机构，则难以实现无用物的分离、尤其是雾沫成分的分离。在专利文献3中，排出流体以规定的气液率进入到气液分离压力容器内，因此在气液分离压力容器内同时存在液体状态的排出流体及气体状态的排出流体。因此，难以除去溶解在液体中的杂质，且对气液分离压力容器内要求用于保持液体状态的排出流体的高耐压性。

本发明是鉴于上述情况而研发的，其课题在于提供一种能够维持高分离回收效率且能够降低维护频度的超临界流体的分离回收方法或分离回收装置。

本发明在一个方面，是一种超临界流体的分离回收方法，包括：

工序1，准备含有杂质的超临界流体；

工序2，使上述流体变化成气体状态；

工序3，使用具有第一网孔的非吸附型过滤器，从处于气体状态的上述流体中分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质；和

工序4，使用吸附型过滤器，从经由工序3后的处于气体状态的上述流体中进一步分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的一个实施方式中，在工序3中，杂质在上述流体在过滤器内朝向上方移动、直到被从过滤器上部排出的期间被过滤器捕捉，被过滤器捕捉到的杂质因重力而在过滤器内向下方移动，并从过滤器下部被排出。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的一个其他实施方式中，在工序3与工序4之间，还包括工序3’，在工序3’中，使用具有比第一网孔小的第二网孔的非吸附型过滤器，从经由工序3后的处于气体状态的上述流体中进一步分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的一个其他实施方式中，在工序3’中，杂质在上述流体在过滤器内沿水平方向或与水平方向相比向上方移动、直到被从过滤器的侧部或顶部排出的期间被过滤器捕捉，被过滤器捕捉到的杂质因重力而在过滤器内向下方移动，并从过滤器底部被排出。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，非吸附型过滤器为金属制，吸附型过滤器为化学纤维制、天然纤维制或合成树脂多孔质膜制。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，在工序3中除去90～98％的杂质。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，工序2至工序4在一个大气压～7.38MPa的压力下、且在上述流体维持气体状态的状态下实施。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，工序2通过使上述流体减压、产生气化冷能而使流体温度降低来进行。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，超临界流体为超临界二氧化碳。

在本发明的超临界流体的分离回收方法的另一其他实施方式中，含有杂质的超临界流体从超临界染色装置被排出，在杂质中含有染料。

本发明在另一方面，是一种超临界流体的分离回收装置，具备：

减压阀，其用于使含有杂质的超临界流体变化成气体状态；

第一分离槽，其设置在上述减压阀的后级，具有用于从处于气体状态的上述流体中分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质的非吸附型过滤器，并且该非吸附型过滤器具有第一网孔；和

第二分离槽，其设置于非吸附型过滤器的后级，具有用于从处于气体状态的上述流体中进一步分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质的吸附型过滤器。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的一个实施方式中，非吸附型过滤器具有从底部排出液体、并且从侧部或顶部排出气体的构造。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的一个其他实施方式中，第一分离槽201在上述过滤器的下部具有用于将从非吸附型过滤器205排出的液体暂时蓄存的容积。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的另一其他实施方式中，还具备第三分离槽202，其设置在第一分离槽201与第二分离槽203之间，具有用于从被从第一分离槽201排出的处于气体状态的上述流体中进一步分离处于液体状态的杂质的非吸附型过滤器209，该非吸附型过滤器209具有比第一网孔小的第二网孔。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的另一其他实施方式中，非吸附型过滤器205、209、222为金属制，吸附型过滤器216为化学纤维制、天然纤维制或合成树脂多孔质膜制。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的另一其他实施方式中，超临界流体为超临界二氧化碳。

在本发明的超临界流体的分离回收装置的另一其他实施方式中，含有杂质的超临界流体从超临界染色装置被排出，在杂质中含有染料。

附图说明

图1是表示具备本发明的超临界流体的分离回收装置的超临界染色系统的第一实施方式的概略图。

图2是表示本发明的三级式分离槽的一个实施方式的概略图。

图3是表示具有能够适用于本发明的非吸附型过滤器的分离槽的一例的概略图。

图4是表示具备本发明的超临界流体的分离回收装置的超临界染色系统的第二实施方式的概略图。

图5是日本专利第3954103号公报(专利文献1)所记载的超临界染色系统的概略图。

图6是二氧化碳的状态图。

具体实施方式

＜1.超临界流体的分离回收方法＞

在本发明的超临界流体的分离回收方法的一个实施方式中，包括：

工序1，准备含有杂质的超临界流体；

工序2，使上述流体变化成气体状态；

工序3，使用具有第一网孔的非吸附型过滤器，从处于气体状态的上述流体中分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质；和

工序4，使用吸附型过滤器，从经由工序3后的处于气体状态的上述流体中进一步分离处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质。

(工序1)

在工序1中准备含有杂质的超临界流体。作为形成超临界流体的物质而适用在常温常压(例：20℃，一个大气压)下为气体的物质，能够列举例如烷(尤其是乙烷、丙烷、戊烷)、氨、二氧化碳、一氧化碳、一氧化二氮等，但从临界温度的高低及操作安全性等方面考虑而优选使用二氧化碳。这些物质通常在进行超临界处理时作为介质而发挥功能。含有杂质的超临界流体通过各种超临界处理生成。能够列举例如超临界染色、超临界清洗、超临界干燥、超临界提取、使用超临界的高分子成形加工等。因此，伴随着超临界流体的杂质也根据超临界处理的内容而各种各样，但是，例如，在超临界染色的情况下，作为杂质而包含染料、因超临界染色而从被处理物混合到超临界流体中的纤维屑、附着灰尘、水、油脂等，作为本发明说明的杂质中的液体状态的主要成分而列举水、油脂。

此外，以后，例如有时将上述的“处于液体状态或固体状态、或者处于液体/固体的混合状态的杂质”仅记载为“杂质”。

(工序2)

在工序2中使超临界流体变化成气体状态。此时，若设为杂质的至少一部分成为液体状态那样的温度及压力条件，则液体状态的杂质不会溶解于气体，因此能够在工序3中容易地从流体将杂质气液分离。作为使超临界流体变化成气体状态的方法，没有特别限制，但因简便而优选减压方法。不需要特殊的冷却装置，使用减压阀足矣。由于在超临界流体变化成气体状态时会产生气化冷能，所以流体的温度也会自然降低。由于随着流体的温度降低，气体状的杂质的饱和量也降低而液体状的杂质增加，所以能够得到分离效率上升这一优点。若考虑超临界流体与杂质的分离效率，则优选设定到超临界流体全部成为气体状态那样的温度及压力条件下。这是因为，若超临界流体变化成液体状态，则在工序3中形成超临界流体的物质的回收效率降低。

在工序1与工序2之间，为了防止非意图地产生超临界流体的温度降低、而导致超临界流体在输送中在配管内冻结或封堵配管，优选的是，为了维持超临界状态而根据需要进行加热。作为加热方法，没有特别限制，适当选择电阻加热装置、感应加热装置、介质加热装置、微波加热装置、燃烧加热装置等即可。

(工序3)

在工序3中，使用具有第一网孔的非吸附型过滤器，从处于气体状态的上述流体中分离处于液体状态的杂质。在此，非吸附型过滤器是指不会在表面吸附所捕捉到的液体状的杂质的材质的过滤器，若更详细地定义，是指通过杂质向过滤器材料表面的碰撞而暂时捕集杂质，但因其材料和平滑形状而无法使杂质长时间滞留的过滤器。作为不会在表面吸附杂质的材质的过滤器，能够列举不锈钢、铁、铜、银、锌、镍、铬、铝、哈氏合金(Hastelloy)、因科乃尔合金(inconel)等金属制的过滤器、或玻璃、陶瓷等无机物制的过滤器，优选不会生锈、强韧且具有耐热性、价格也合适的不锈钢。作为工序3中的过滤器的形状，能够列举除沫(demister)型、网眼型、褶皱型、袋型、烛(candle)型、层叠型等，从大量捕集大的杂质的效率高的观点出发，优选的是除沫型。若使用非吸附型过滤器，则液体状的杂质会因重力而自然地从过滤器脱落，因此不需要更换过滤器，几乎不需要维护。即使在产生污垢的情况下通过清洗就能够维持性能。

通过仅使用非吸附型过滤器，就能够分离大部分的液体状杂质。例如，能够设定过滤器的网孔使得能够除去90～98％、典型为92～96％的杂质。也能够根据处理量将过滤器串联或并联地配置。若将工序3中的杂质的分离效率设定得过低，则对后级的吸附型过滤器的负担加重，其更换频度变高。另一方面，若将工序3中的杂质的分离效率设定得过高，则装置变得大型化，并且分离速度变慢，容易产生网孔堵塞而更换频度变高。另外过滤器自身的价格也变高。而且对于分离效率存在极限。因此，期望以上述范围内的分离效率为标准来设定工序3中的非吸附型过滤器的网孔。

若工序3中的过滤器的网孔过小则透过效率变差从而分离速度变慢，另一方面若过滤器的网孔过大则无用物几乎不被捕集到地穿过过滤器，因此，期望在工序3中所适合的网孔的大小平均为0.5μm～270μm，更优选平均为1μm～20μm。网孔的大小定义为，在用SEM观察过滤器的筛孔时能够通过各筛孔的最小圆的直径，将任意的100个以上的筛孔的平均值设为网孔的大小的平均值。

在提高杂质的分离效率的方面，期望使用具有液体被从底部排出并且气体从侧部或顶部被排出的构造的过滤器。当使用具有这样的构造的过滤器时，杂质在上述流体在过滤器内沿水平方向或与水平方向相比向上方移动、直到被从过滤器的侧部或顶部排出的期间被过滤器捕捉，被过滤器捕捉到的杂质因重力而在过滤器内向下方移动，从过滤器底部排出。由于杂质的移动方向与流体的移动方向不同，所以会促进两者的分离。

(工序4)

在工序4中，使用吸附型过滤器，从经由工序3后的处于气体状态的上述流体中进一步分离杂质。在本发明中，吸附型过滤器是指将捕捉到的液体状的杂质吸附于表面的材质的过滤器，若更详细地定义，则是指通过其材料和多孔质或微细的复杂形状而具有强的范德瓦尔斯力来缠络杂质、将杂质捕集并吸引而使其难以脱落的过滤器。作为将杂质吸附于表面的材质的过滤器，能够列举化学纤维制、天然纤维制及合成树脂多孔质膜制，作为化学纤维能够列举例如由树脂制、尤其是PET、PP(聚丙烯)、尼龙(Nylon)、氨基甲酸酯、丙烯酸树脂、乙酸酯、人造纤维等合成树脂制的化学纤维构成的过滤器，作为天然纤维能够列举由例如棉、麻、绢、羊毛、纸等植物纤维或动物纤维构成的过滤器，作为合成树脂多孔质膜能够列举PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PU(聚氨酯)，EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)，PTFE(聚四氟乙烯)等合成树脂的多孔质膜。从加工性、耐久性、经济性等理由出发优选使用了PP的无纺布或纺布。作为工序4中的过滤器的形状能够列举除沫型、网眼型、褶皱型、袋型、烛型、层叠型等，但从捕集大量且形状也大的杂质的效率高的形状出发而优选除沫型。吸附型过滤器表现出非常优异的分离效率，但由于将捕捉到的包含杂质的液体吸附于过滤器内，所以当超过过滤器的吸附容量时需要更换过滤器。因此，在提高本发明的超临界流体的分离回收方法的实用性方面，优选在维持工序4中使用的吸附型过滤器的性能的同时降低其更换频度。也能够根据处理量将过滤器串联或并联地配置。

如上所述，在本发明中，大部分的杂质通过工序3中的非吸附型过滤器而从流体分离。在工序4中，只要分离余部的微量杂质即可，因此能够使吸附型过滤器的负荷非常小，从而大幅减小更换频度。在工序4中分离的杂质只不过是杂质整体的百分之几，但是，是为了将高纯度的流体回收再利用而重要的工序。经由工序4后，优选流体中的杂质被除去99％以上，更优选被除去99.5％以上，进一步优选被除去99.9％以上。

(工序3’)

以减轻对工序4中的吸附型过滤器的负荷为目的，也能够在工序3与工序4之间，使用具有比第一网孔小的网孔的非吸附型过滤器，进一步进行从经由工序3后的处于气体状态的上述流体中进一步分离杂质的工序3’。由于使用非吸附型过滤器，所以维护性高。通过进行工序3’，能够使杂质的分离效率上升2～6％、典型为3～5％。因此，能够使转移到后续工序4的杂质为杂质整体的2％以下，优选为1％以下。

通过使工序3’中使用的非吸附型过滤器的网孔小于工序3中使用的非吸附型过滤器的网孔，而能够除去在工序3中无法分离的微小的液滴等。若工序3’中的过滤器的网孔过小，则透过效率变差从而分离速度变慢，另一方面，若工序3’中的过滤器的网孔过大则较多的无用物会从过滤器穿过，因此，优选在工序3’中所适合的网孔的大小平均为0.1μm～10μm，更优选平均为0.1μm～1μm。网孔的大小的定义如上所述。

工序3’中使用的非吸附型过滤器的材质和形状可以与工序3相同，但从强度、耐久性、经济性最佳的理由出发，优选材质为不锈钢，对于形状，从过滤器体积与过滤面积的关系出发，优选每单位体积的过滤面积大的褶皱型。在提高杂质的分离效率的方面上，与工序3同样地，期望使用具有液体从底部被排出、并且气体从侧部或顶部被排出的构造的过滤器。

(其他)

经由工序4后的分离出杂质的流体也能够保存为气体状态，但若考虑作为超临界流体再利用及储藏空间，则期望以液化后使体积减少的状态保存。另外，若考虑将供于超临界处理的流体反复循环使用，则为了极力抑制压力上升所需的能量消耗，而期望工序2～4在维持高压力的状态下实施。因此，对于工序2～4，在耐压性的容器内，在流体维持气体状态、杂质维持液体状态的范围内设定高压力，例如作为超临界流体而使用二氧化碳时，在图6所示的二氧化碳状态图的(3)所示那样的范围内设定压力及温度。即，是指超临界压力以下即7.38MPa以下，优选为大气压以上且为气体状态的温度。

＜2.超临界流体的分离回收装置＞

参照附图说明用于实现上述的本发明的超临界流体的分离回收方法的超临界流体的分离回收装置的实施方式。

(第一实施方式)

图1中示出了具有本发明的超临界流体的分离回收装置100的、将二氧化碳作为染色介质使用的超临界染色系统的第一实施方式的概略图。本实施方式的超临界染色系统具备冷却器101、供给泵102、预热器103、供给开闭阀104、染色釜105、循环泵107、压力传感器111、减压阀115、分离槽116、二氧化碳蓄存箱119。

在二氧化碳蓄存箱119中蓄存有液化二氧化碳，在通过供给泵102升压直至变化成超临界状态后，经由供给开闭阀104向染色釜105送出。在染色釜105内，虽未图示，但保持有纤维制品，将溶解于超临界二氧化碳的染料向纤维制品供给，进行染色处理。在将超临界二氧化碳作为染色介质使用来对纤维制品进行染色的情况下，作为染料，优选使用分散染料、油溶性染料。

当开始供给超临界二氧化碳后，使循环泵107运转，使所供给的超临界二氧化碳在染色釜105中沿图中的箭头A的朝向循环。由此，超临界二氧化碳在从染色釜105的出口流出后，经由循环路径而再次向染色釜105的入口导入。通过循环使用超临界二氧化碳，能够对纤维制品进行均匀染色，并且能够抑制二氧化碳的消耗量，实现成本削减。

另外，通过压力传感器111测定染色釜105内的压力，控制供给泵102的运转。由此，染色釜105内的压力被调整并保持为进行染色处理的规定的设定压力。

当染色处理结束后，循环泵107停止，溶解有染料的超临界二氧化碳流向减压阀115。减压阀115控制二氧化碳的排出量，并且使通过了减压阀115的超临界二氧化碳气化。在分离槽116内从二氧化碳中将染料等杂质气液分离。图2是示出了分离槽116的构造的一例的模式图，下部描绘了表示二氧化碳及杂质的流动的流向图，上部描绘了用于表示分离槽116内的各分离槽中的过滤器的配置的概略剖视图。如图2所示，分离槽116为具有第一分离槽201、第二分离槽203及第三分离槽202的三级构造。能够省略第三分离槽202，但从减轻对第二分离槽203的负担和提高维护性的观点出发，期望设置第三分离槽202。

第一分离槽201设置在减压阀115的后级，具有用于从处于气体状态的二氧化碳中分离杂质206的非吸附型过滤器205，该非吸附型过滤器205具有第一网孔。从大致圆筒型的第一分离槽201的入口204流入的二氧化碳，从设在第一分离槽201的内侧壁与圆筒型过滤器205的外侧壁之间的空间通过而向下方移动后，反转而从过滤器的位于底部的开口向过滤器内进入。在二氧化碳中含有微小的液滴状的杂质206，在二氧化碳在沿铅垂方向延伸的过滤器205内向上方通过的期间，杂质被非吸附型过滤器205捕捉而从二氧化碳分离。

被非吸附型过滤器205捕捉到的杂质因重力而在过滤器205内向下方移动，不久从过滤器205的位于底部的开口暂时保管于第一分离槽201的底部空间，最终从液体出口207排出。在第一分离槽201中分离的杂质是液滴直径、固体粒径比较大的杂质，大部分的液状杂质在此处被分离。

从过滤器205的位于顶部的开口穿过而从出口208排出的二氧化碳流向第三分离槽202。第三分离槽202具有非吸附型过滤器209，用于从处于气体状态的二氧化碳中进一步分离处于液体状态的染料等杂质210。为了提高分离效率，第三分离槽中的过滤器的网孔设定得比第一分离槽中的过滤器的网孔小。

从大致圆筒型的第三分离槽202的入口211流入的二氧化碳，从第三分离槽202的内侧壁与设于其内侧的同心圆状的内管之间的空间通过而向下方移动。从第三分离槽202的设在底部的开口流出的二氧化碳反转而从多个圆筒型过滤器209的底部及侧部进入到过滤器内，其中该多个圆筒型过滤器209在第三分离槽202的中央附近沿圆周方向均等地排列。在二氧化碳中含有在第一分离槽201中未能除去的更微小的液滴状和微小的固体状的杂质210，在二氧化碳在过滤器209内向上方通过的期间，杂质被非吸附型过滤器209捕捉而从二氧化碳分离。

被非吸附型过滤器209捕捉到的杂质因重力而在过滤器209内向下方移动，不久从过滤器209的位于底部的开口暂时保管于第三分离槽202的底部空间，最终从液体出口212排出。在第三分离槽202中分离的杂质是液滴直径、固体粒径比较小的杂质，在此回收的杂质的量与第一分离槽相比非常少。但是，从降低第二分离槽203的过滤器更换频度的观点出发，第三分离槽202起到重要的作用。

在本实施方式中，为了说明分离槽的构造的其他形态，而将第三分离槽202的构造变更为不同于第一分离槽201，但除了过滤器的网孔以外并不需要额外不同的构造，两者可以是相同构造。也能够进一步将各分离槽设为其他构造。图3中示出具有非吸附型过滤器的分离槽的另一其他示例。

二氧化碳从大致圆筒型的分离槽220的入口221流入，并从分离槽220的内侧壁与设于其内侧的同心圆状的内管之间的空间通过而向下方移动。二氧化碳在从分离槽220的设于底部的开口流出后，反转而从设置于分离槽220的中央附近的圆筒型的非吸附型过滤器222的过滤器底部及外侧部进入到过滤器内。在二氧化碳从过滤器222内通过而从过滤器内侧部流出的期间，二氧化碳中包含的微小的液滴状和微小的固体状的杂质223被非吸附型过滤器222捕捉而从二氧化碳分离。

被非吸附型过滤器222捕捉到的杂质223因重力而在过滤器222内向下方移动，不久从过滤器222的底部流出并因重力而落下，暂时保管于分离槽220的底部，最终从液体出口224排出。关于过滤器222的网孔的大小，只要根据是作为第一分离槽使用还是作为第二分离槽使用来适当设定即可。

另外，再次参照图2的第三分离槽202，从过滤器209的位于顶部的开口穿过而从出口213排出的二氧化碳流向第二分离槽203。第二分离槽203具有用于从处于气体状态的二氧化碳中进一步分离处于液体状态的染料等杂质215的吸附型过滤器216。从大致圆筒型的第二分离槽203的入口214流入的二氧化碳，从第二分离槽203的内侧壁与设于其内侧的同心圆状的内管之间的空间通过而向下方移动。从第二分离槽203的设于底部的开口流出的二氧化碳，反转并从多个圆筒型过滤器216的顶部及侧部进入到过滤器内，该多个圆筒型过滤器216在第二分离槽203的中央附近沿圆周方向均等地排列。在二氧化碳中包含在第三分离槽202中未能除去的更微小的液滴状和微小的固体状的杂质215，在二氧化碳在过滤器216内向下方通过的期间，杂质被吸附型过滤器216捕捉而从二氧化碳分离。通过过滤器216后的被清洁化的二氧化碳从出口217排出。该二氧化碳能够再利用于超临界染色处理。

吸附型过滤器216尽管对杂质的分离效率高，但由于杂质215吸附固定于过滤器216，所以当超过过滤器216的吸附容量时分离效率极端降低。因此，需要定期更换过滤器。在本发明中，由于能够将绝大部分的杂质在前级分离除去，所以第二分离槽203的作用为例如仅分离1％左右的杂质。因此，与在前级不设置利用非吸附型过滤器的分离槽的情况相比，甚至能够将维护频度降低到1/100左右。

(第二实施方式)

在图4中示出了具有本发明的超临界流体的分离回收装置300的、将二氧化碳用作染色介质的超临界染色系统的第二实施方式的概略图。本实施方式的超临界染色系统具备供给泵102、供给开闭阀104、染色釜105、循环泵107、压力传感器111、加热器114、减压阀115、分离槽116、压缩机117、后冷却器118、二氧化碳蓄存箱119。

在二氧化碳蓄存箱119中蓄存有液化二氧化碳，在由供给泵102升压直至变化成超临界状态后，经由供给开闭阀104及预热器103向染色釜105送出。通过在预热器103中对超临界二氧化碳进行加热，而能够稳定地维持超临界状态。在染色釜105内，虽未图示，但保持有纤维制品，将溶解于超临界二氧化碳的染料向纤维制品供给，进行染色处理。

染色处理中的循环泵107、压力传感器111的动作与第一实施方式中说明的相同，因此将其省略。

当染色处理结束后，循环泵107停止，溶解有染料的超临界二氧化碳从加热器114及减压阀115通过后，以气体状态向分离槽116流入。加热器114起到防止非意图地发生超临界流体的温度降低、而超临界二氧化碳在输送中在配管内冰冻或将配管封堵的作用。在分离槽116内，如上所述，从二氧化碳中分离出染料等杂质。

经由分离槽116而被清洁化的气体状的二氧化碳为了再利用而由压缩机117加压，并进一步在后冷却器118中被冷却，由此液化。液化后的二氧化碳返回到二氧化碳蓄存箱119，由此完成重复使用的准备。

附图标记说明

100 超临界流体的分离回收装置

101 冷却器

102 供给泵

103 预热器

104 供给开闭阀

105 染色釜

107 循环泵

111 压力传感器

114 加热器

115 减压阀

116 分离槽

117 压缩机

118 后冷却器

119 二氧化碳蓄存箱

201 第一分离槽

202 第三分离槽

203 第二分离槽

204 第一分离槽的入口

205 非吸附型过滤器

206 杂质

207 液体出口

208 第一分离槽的出口

209 非吸附型过滤器

210 杂质

211 第三分离槽的入口

212 液体出口

213 第三分离槽的出口

214 第二分离槽的入口

215 杂质

216 吸附型过滤器

217 第二分离槽的出口

220 分离槽

221 分离槽的入口

222 非吸附型过滤器

223 杂质

224 液体出口

225 分离槽的出口

300 超临界流体的分离回收装置