一种固相萃取装置的制作方法

本发明涉及油气地球化学勘探技术领域，特别是涉及一种固相萃取装置。

背景技术：

固相萃取，简称SPE，最早于20世纪70年代被提出，相对于传统的萃取技术来说，它能够有效地缩短样品的处理时间，操作简单。固相萃取已逐渐发展成为一种主流的样品预处理技术。

固相萃取一般包括以下步骤：

活化，除去固相萃取柱内的杂质并创造一定的溶剂环境；

上样，将样品用一定的溶剂溶解，转移并使组分保留在固相萃取柱上；

淋洗，最大程度除去干扰物；

洗脱，用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

目前的固相萃取装置在活化以及洗脱过程中不能均衡地控制溶剂流速，从而降低了样品水的回收率以及萃取率，进而影响样品的进一步检测分析。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中固相萃取装置在活化以及洗脱过程中不能均衡地控制溶剂流速的不足。

针对上述问题，本发明提出了一种固相萃取装置，包括：箱体；储液容器，设置在所述箱体的外侧；蠕动泵，设置在所述箱体的外侧，包括上端管道以及下端管道，所述下端管道伸入所述储液容器；管路，与所述上端管道相连接，包括设置在所述箱体内的出口；固相萃取柱，设置在所述箱体内，位于所述管路的出口的下方。

根据本发明的固相萃取装置，其通过蠕动泵能够保持有机溶剂或者样品水在 管路中的流速稳定性，从管路中排出的有机试剂或者样品水的体积相同，进而保证了萃取条件的一致性，有效地排出由于有机试剂或者样品水的体积不同而带来的实验误差，提高萃取精度。萃取过程基本在箱体中完成，整个萃取过程自动化程度高，因此活化、富集、洗脱以及浓缩效果好，提高了萃取效率，同时也节约了人工成本。

在一个实施例中，所述管路能够上下移动以靠近或者远离所述固相萃取柱的开口。

在一个实施例中，所述管路朝向所述固相萃取柱的出口端设置有橡胶塞。

在一个实施例中，所述管路与上端管道之间的管线上设置有控制开关，所述控制开关控制所述管路与上端管道之间的导通或关闭。

在一个实施例中，所述箱体上设置有与所述管路相连接的氮气连接管。

在一个实施例中，所述管路与氮气连接管之间设置有控制开关，所述控制开关控制所述管路与氮气连接管之间的导通或关闭。

在一个实施例中，所述控制开关是电磁阀，所述箱体上设置有控制所述电磁阀的按键。

在一个实施例中，所述固相萃取装置还包括设置在所述箱体内并位于所述固相萃取柱下方的密封箱。

在一个实施例中，所述密封箱的上部设置有与所述固相萃取柱对应的密封塞，所述固相萃取柱的针头插入所述密封塞并伸入到所述密封箱的内部。

在一个实施例中，所述密封箱设置有真空连接管，所述真空连接管穿出所述箱体。

相对于现有技术，本发明的固相萃取装置保证整个萃取过程在密闭环境下进行，避免在实验过程中，使用的有机试剂或者样品水受到外界环境的污染，使得萃取分析结果准确可靠，另外也避免有机试剂发生挥发对人体造成伤害，安全防护性能好。本发明的固相萃取装自动化程度高，操作简便，提高萃取实验效率，降低时间成本。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。

图1是本发明实施例的固相萃取装置的示意图。

图2是图1中A处放大图。

图3是图1中B处放大图。

在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例绘制。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明实施例的固相萃取装置10，包括箱体11、设置在箱体11内的密封箱12、设置在密封箱12上部的多个固相萃取柱13、与固相萃取柱13相配合使用的管路14、与管路14相连接的蠕动泵15以及与蠕动泵15相连接的储液容器16。

蠕动泵15包括与管路14相连接的上端管道151以及伸入到储液容器16中的下端管道152。蠕动泵15通过下端管道152抽吸储液容器16中盛放的有机试剂或者样品水，并通过上端管道151以及管路14将有机试剂或者样品水最终泵送到每一个固相萃取柱13内。蠕动泵15可以对有机试剂或者样品水的流速进行调节，从而保证各个固相萃取柱13萃取条件的一致性。在对各个固相萃取柱13进行分析处理时，得到的实验结果更加准确可靠。

箱体11上安装有与外部氮气瓶相连接的氮气连接管17以及与外部真空泵相连接的真空连接管18。氮气连接管17与管路14相连接。真空连接管18与密封箱12的内部空间相连通，用于在密封箱12内制造真空环境，使密封箱12内形成负压腔，从而固相萃取柱13内的液体能够在压差的作用下进入到密封箱12内。氮气连接管17上设置有用于调节氮气压力的氮气减压阀以及压力表。真空连接管18上设置有用于调节密封箱12中负压大小的真空减压阀以及压力表。密封箱12内放置有支架19，支架19用于放置不锈钢筒或者带有刻度的玻璃管20。不锈钢桶和玻璃管20分别用于承接从固相萃取柱13排出的废液和洗脱液。

本发明的实施例中，箱体11中设置有十二个固相萃取柱13。固相萃取柱13放置在固相萃取柱支架131上。固相萃取柱支架131位于密封箱12的上部。密封箱12的上部设置有十二个通孔。通孔中安装密封塞99(如图3所示)。每个 固相萃取柱13的针头插入相对应的密封塞99而与密封箱12的内部空间相连通。在每个固相萃取柱13的针头下方放置有不锈钢筒或者玻璃管20。每个固相萃取柱13的开口对应一个管路14。管路14可以进行上下移动以靠近或者远离固相萃取柱13的开口。本实施例中，管路14的上下移动可以通过人工操作实现。

如图2所示，管路14上朝向固相萃取柱13的一端设置有橡胶塞141，在管路14下移一定距离后能够直接插在并密封固相萃取柱13的开口，从而防止固相萃取柱13内部受到污染。橡胶塞141上设置有中心孔，管路14的端部插入中心孔。

管路14构造为三通管。氮气连接管17分别与各个管路14的第一支管相连通。蠕动泵15与各个管路14的第二支管相连通。在第一支管与氮气连接管17、第二支管与蠕动泵15的上端管道151之间的管线上分别设置有电磁阀。在箱体11上设置有控制电磁阀开关的第一按键21和第二按键22。

当需要单独使用一个固相萃取柱13进行实验时，只需将其中一个管路14所对应的电磁阀导通，其余十一个管路14的电磁阀处于关闭状态。当需要使用多个固相萃取柱13批量进行实验时，可以同时打开多个电磁阀。当进行批量处理时，如果遇到某一个固相萃取柱13内的样品出现问题而无法完成萃取过程时，能够使用第一按键21或者第二按键22控制相应的电磁阀关闭与该固相萃取柱13相对应的管路14，停止该固相萃取柱13的萃取工作，从而保证不会对有机试剂或者样品水的浪费，也保证在后续分析处理过程中更容易地排除该固相萃取柱13的影响，使得分析处理的结果更加可靠准确。通过按键来对管线的导通或者关闭进行控制的方式，操作上更加简便快速。

萃取过程主要包括以下内容：

在多个储液容器16中分别注入好实验所需的液体(有机试剂或者样品水)。将与蠕动泵15相连接的多跟下端管道152的管头分别放入各个储液容器16。各个管头上连接有过滤头，防止杂质进入下端管道152。启动真空泵和蠕动泵15，根据实验需要，通过蠕动泵15调节泵送液体的流速，控制单位时间内进入到固相萃取柱13内的液体体积，以保证固相萃取柱13萃取结果的精度。

将管路14下移，直到设置在管路14下端的橡胶塞插入固相萃取柱13的开口。按下控制管路14与蠕动泵15之间管线上的电磁阀的第一按键21，使得管路 14与蠕动泵15的上端管道151相连通。蠕动泵15输出的流速稳定的液体就可以通过管路14进入到固相萃取柱13内。当进入到固相萃取柱13内的液体达到实验所需的体积后，停止向固相萃取柱13内泵入液体。

当最终完成萃取过程后，按下第一按键21，控制管路14与蠕动泵15之间管线的电磁阀关闭。再按下第二按键22，控制管路14与氮气连接管17之间管线的电磁阀打开。真空泵继续工作，将氮气抽吸进入管路14进而吹扫固相萃取柱13以及位于密封箱12内的玻璃管20中的洗脱液。氮气使得玻璃管20内洗脱液的有机溶剂加速挥发，通过真空泵抽吸出密封箱12，固相萃取样品得到浓缩。

当玻璃管20内的样品浓缩到实验预定体积时，停止真空泵，按下第二按键22，控制管路14与氮气连接管17之间管线的电磁阀关闭，停止氮气吹扫。取出玻璃管20，送检。

在一个实施例中，采集南海水域的海水样品，采用本发明的固相萃取装置10进行多环芳烃的萃取，同时也进行常规的萃取分析，萃取液均采用荧光分光光度计进行检测，结果见下表，单位(ug/ml)。

现有技术中，由于萃取过程主要依靠人工手动操作，且有机溶剂或者样品水的流速不稳定性，因此萃取目标组分在活化、富集、洗脱以及浓缩等环节中都造成损失，从而导致检测结果出现误差。另外，由于人为因素，各组平行样品相互之间的检测值差距较大。采用本发明的固相萃取装置后，通过蠕动泵能够保持有机溶剂或者样品水的流速稳定性，并且整个萃取过程自动化程度高，因此活化、富集、洗脱以及浓缩效果好，提高了萃取效率，同时也节约了人工成本。

本发明的固相萃取装置10，相比于现有技术，有以下优点：

1)使用蠕动泵15来调节进入固相萃取柱13内的有机试剂或者样品水的流速，可以很好地控制实验使用的有机溶剂或者样品水的体积以及通过固相萃取柱 13的时间，从而提高了样品水的回收率和萃取率。

2)箱体11内设置萃取柱支架，一次实验中可以放置多个固相萃取柱13进行萃取；在对多个样品进行批量处理时，所有固相萃取柱13处于相同的实验条件中，从而保证了后续分析处理工作的准确度，提高了萃取精度。

3)除了向储液容器16添加实验所需的有机试剂或者样品水之外，整个萃取过程都是在密封条件下进行的，大大降低了有机容器对操作者的健康造成的损害；同时也避免了大气对样品萃取的影响。

4)在蠕动泵15与固相萃取柱13、氮气瓶与固相萃取柱13之间的管线上设置电磁阀，且通过按键对电磁阀进行控制，大大提高了操作的简便性，整个装置的自动化程度高。

5)密封箱12可以从箱体11中取出，在送检过程中，玻璃管20也不会在转移过程中暴露在大气环境中，避免样品的污染，提高检测精度。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。