一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法与流程

文档序号:13748966阅读:536来源:国知局

本发明涉及材料合成方法,具体的是一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法。



背景技术:

近年来,核/壳结构复合微球的制备越来越受到广泛的关注,这是由于核/壳复合微球具有不同于任何单一物质的独特性能,即通过调节核/壳两相的组分、尺寸、结构和组成,可以得到兼具有机相的易加工性、韧性以及无机材料的刚性、电性能与磁性能等特殊性能的复合材料。目前,有关核壳材料的研究大多集中在核壳结构有机/无机复合微球方面。根据核、壳的组成,核壳结构有机/无机复合微球可以分为两类:A类是核为无机材料,壳为高分子材料的核壳式结构;B类是核为高分子材料,无机材料作为壳层的核壳式结构。聚苯乙烯由于原料易得,可用多种不同聚合方法或聚合条件制备不同粒径的微球,而被广泛应用于核材料。合成不同结构、尺寸和成分的核壳微球主要有化学沉积法、Layer-by- Layer(LBL)组装法和溶胶-凝胶法等。通过上述方法制备的纳米壳层往往与基底的结合力弱、壳层厚度不易控制,因此限制了其应用。

ZnS是迄今为止电致发光材料的最佳基质之一,应用于许多领域,如等离子及电致发光、平板显示(如场发射显示)、 阴极射线管(用于雷达、电视及示波器)材料。此外,它还应用于传感器,X射线荧光检测,也可用于制作光电(太阳能)敏感元件、纳米材料激光制作及用于制造特殊波长控制的光电识别标志。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法,提供一种新的合成方法。

本发明采用的合成方法,包括如下步骤:

a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55-65℃,N气下搅拌5-10分钟后加入0.65份AIBN,反应4-4.5h后加入3.0-3.5份KH-570继续反应5-5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;

b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40-60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50-55℃烘箱中烘干,得最终产物。

本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好,可得到分散性较好的球形ZnS/PSt复合粒子,紫外可见吸光强度高。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。

实施例1:

a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55℃,N气下搅拌5分钟后加入0.65份AIBN,反应4h后加入3.0份KH-570继续反应5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;

b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50℃烘箱中烘干,得最终产物。

实施例2:

a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴65℃,N气下搅拌10分钟后加入0.65份AIBN,反应4.5h后加入3.5份KH-570继续反应5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;

b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于55℃烘箱中烘干,得最终产物。

通过此方法可得到分散性较好的球形ZnS/PSt复合粒子,复合粒子中表面ZnS壳层的厚度可以通过模板剂中KH-570的量进行控制,通过比较,添加3.0-3.5份的KH-570,此时壳层厚度最优,随着ZnS壳层厚度的增加,复合粒子的UV-Vis吸收强度亦随之增加,该核壳微球材料可以期望在光、光电、医药、生物等方面有潜在 应用。

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