本发明属于烟用香精领域，具体涉及一种脆性胶囊的制备方法，还涉及所制得的脆性胶囊及其用途。
背景技术：
近年来，随着国内卷烟行业“减害降焦”技术的推广及消费水平的提升，市售卷烟的焦油含量不断降低，目前已低于12mg/支。然而，伴随着卷烟焦油含量的降低，卷烟产品不可避免地存在着香气质量降低、风格弱化、满足感较弱等不足。因此，开发香精并应用于卷烟，成为凸显卷烟产品风格，改善卷烟品质的重要手段。
我国是茶叶原产地，茶区幅员辽阔，名目繁多，按制作方式的不同可分为大三类，即不发酵茶、半发酵茶、全发酵茶，并逐步形成了中国传统意义上的六大茶类：绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶与黑茶。对于从茶原料中制备烟用香精，现研究报道已经证明，茶原料的主要挥发性成分是重要的烟用香料，具有较好的开发与应用前景。
迄今，已有从新鲜茶叶、精制茶叶中提取茶叶香精的报道。平本中浩等(CN200480014570.0)公布了从新鲜茶叶中提取香味物质的方法；谭和平等(CN201110329538.3)、陈忠(CN200410028124.7)、王洪新等(CN201010267422.7)分别公布了从精制茶中提取茶叶香精的方法。
乌龙茶的制作过程包括做青工艺，其目的是使茶叶叶片受到机械力的作用，叶缘细胞受到损伤，促使多酚类化合物发生氧化、聚合，产生有色物质，并促进香气物质的形成。做青工艺结束后，得到的产物被称为做青茶。与其它天然植物的提取物类似，做青茶也存在挥发性强、持香能力弱、不易存放的缺点，制约了做青茶的应用。
目前，尚需一种新型的香料，以提高卷烟的风格特征和抽吸品质。
技术实现要素：
本发明人得到了一种脆性胶囊新的制备方法，所制备的脆性胶囊用于烟草制品，可以有效控制香精中挥发性成分的释放，改善挥发性成分持香能力弱的问题。本发明人发现做青茶提取物相对于成品茶提取物，不仅香气成分含量高，而且具有特征性的木香、花香、果香和清甜香气，具有清雅甜润、气息怡人的特征，与高档卷烟追求的产品特征相近。本发明人还发现利用新的制备方法将做青茶提取物制作成脆性胶囊，施加于烟草制品，能赋予烟草制品做青茶的特征香气，并且香气更为丰富，杂气进一步降低，显著提高了烟草制品的香气质量。
本发明第一方面涉及一种脆性胶囊的制备方法，包括如下步骤，
(1)将香精与酯类溶剂混合，得到芯材；
(2)将海藻酸钠溶液与难溶性二价金属盐混合，得到在25℃下动力粘度为200～2300厘泊的壁材，优选为300～2000厘泊；(3)将芯材和壁材经同心喷嘴共挤出，得到胶囊坯料；其中，所述芯材和壁材不混溶；
(4)将胶囊坯料浸入酸溶液中进行固化，分离得到初制胶囊。
本发明第一方面的一个实施方式中，所述香精包含做青茶提取物。
本发明第一方面的一个实施方式中，所述香精中做青茶提取物的含量为2～16％(W/W)，优选为4.5～14％(W/W)，更优选为5％(W/W)、7.55％(W/W)或11.55％(W/W)。
本发明第一方面的一个实施方式中，采用Brookfield DV2T-LV型粘度计以及小量样品适配器SSA，在25℃下测定壁材的动力粘度。
本发明第一方面的一个实施方式中，步骤(4)中，固化过程为酸溶液与难溶性二价金属盐反应，解离出二价金属离子，二价金属离子与海藻酸钠反应生成二价金属的海藻酸盐。
本发明第一方面的一个实施方式中，步骤(3)中，芯材的温度为常温，优选为5～45℃，更优选为10～35℃。
本发明第一方面的一个实施方式中，脆性胶囊的制备方法还包括如下步骤，
(5)将初制胶囊进一步固化，得到胶囊体。
本发明第一方面的一个实施方式中，步骤(5)中，将初制胶囊浸入可溶性二价金属盐溶液中进行固化，分离得到胶囊体。
在一个实施方案中，初制胶囊与可溶性二价金属盐溶液的重量比为1:(1～200)，优选为1:(10～100)，更优选为1:10、1:60或1:100。
在一个实施方案中，可溶性二价金属盐溶液为可溶性二价金属盐水溶液；优选地，可溶性二价金属盐溶液的浓度为1～120mmol/L，更优选为2～100mmol/L，进一步优选为50mmol/L、80mmol/L或100mmol/L。
在一个实施方案中，可溶性二价金属盐溶液选自氯化钙溶液、氯化钡溶液、氯化镁溶液和氯化锌溶液中的一种或多种。
在一个实施方案中，步骤(5)中，固化时间为10分钟至1.5小时，优选为20分钟至1小时，更优选为30分钟。
在一个实施方案中，步骤(5)中，固化温度为5～26℃，优选为10～20℃，更优选为10℃或20℃。
在一个实施方案中，步骤(5)中，固化过程为海藻酸钠与可溶性二价金属盐反应，生成二价金属的海藻酸盐。
本发明第一方面的一个实施方式中，所述制备方法包括如下1)至16)中的任意一项或者多项：
1)步骤(1)中，所述香精和酯类溶剂的重量比为(2～23):(77～98)，优选为(3～20):(80～97)，更优选为10:90、3:97或20:80；
2)步骤(1)中，所述酯类溶剂为高级脂肪酸甘油酯，优选自醋酸甘油酯、棕榈酸甘油脂和辛酸甘油酯中的一种或多种；
3)步骤(2)中，海藻酸钠和难溶性二价金属盐的摩尔比为(0.003～0.034):(0.5～56)，优选为(0.005～0.03):(1～50)，更优选为0.01:15、0.015:25或0.03:50；
4)步骤(2)中，所述海藻酸钠溶液为海藻酸钠水溶液；优选地，所述海藻酸钠水溶液的浓度为1～90μmol/L，更优选为5～30μmol/L，进一步优选为10μmol/L、15μmol/L或30μmol/L；
5)步骤(2)中，所述难溶性二价金属盐选自碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁和碳酸锌中的一种或多种，优选为碳酸钙；
6)步骤(2)中，所述难溶性二价金属盐为纳米级颗粒；
7)步骤(2)中，将着色剂与海藻酸钠溶液、难溶性二价金属盐混合，得到壁材；
优选地，所述着色剂为水溶性着色剂；更优选地，所述水溶性着色剂为食品级水溶性着色剂；更优选地，所述水溶性着色剂选自柠檬黄和亮蓝；
8)步骤(3)中，共挤出前，还包括将壁材加热至40～65℃的步骤，优选加热至50～60℃，更优选为50℃、55℃或60℃；
9)步骤(3)的同心喷嘴中，内嘴的挤出速率和外嘴的挤出速率的比例为(0.8～110):1，优选为(1～100):1，更优选为10:1或100:1；
10)步骤(4)中，所述酸溶液为弱酸水溶液；优选地，所述酸溶液选自醋酸水溶液、丁二酸水溶液、己二酸水溶液和苯乙酸水溶液中的一种或多种，更优选为醋酸水溶液；
11)步骤(4)中，所述酸溶液的浓度为4～126mmol/L，优选为10～120mmol/L，更优选为60mmol/L或120mmol/L；
12)步骤(4)中，固化温度为6～28℃，优选为10～20℃，更优选为10℃、15℃或20℃；
13)步骤(4)中，固化时间为7分钟至1.5小时，优选为10分钟至1小时，更优选为20分钟或30分钟；
14)步骤(4)和/或步骤(5)中，还包括将初制胶囊和/或胶囊体洗涤、干燥的步骤；优选地，采用蒸馏水洗涤；优选地，干燥温度为15～46℃，更优选为20～40℃，进一步优选为20℃或40℃；优选地，干燥环境的相对湿度为20～60％，更优选为30～50％，进一步优选为30％、40％或50％；优选地，干燥时间为4～16小时，更优选为6～12小时，进一步优选为6小时或12小时；
15)步骤(3)中，所述同心喷嘴为滴制设备的同心喷嘴；优选地，向滴制设备中加入的芯材和壁材的重量比为1:(0.7～1.6)，更优选为1:1；
16)步骤(2)中，所述海藻酸钠的数均分子量为32,000～250,000。
在一个实施方案中，所述香精为脂溶性香精。
脂溶性香精溶解于酯类溶剂中，形成的芯材与壁材不混溶。
在一个实施方案中，所述香精为水溶性香精；优选地，水溶性香精和酯类溶剂的重量比为(2～23):(77～98)，更优选为(3～20):(80～97)，进一步优选为10:90、3:97或20:80。
高于上述比例时，水溶性香精相对于酯类溶剂的添加量过多，形成的芯材容易与壁材发生混溶；低于上述比例时，脆性胶囊中香精含量过低，无法满足脆性胶囊的应用要求。
本发明第二方面涉及一种脆性胶囊，其包含香精，所述香精包含做青茶提取物。
本发明第二方面的一个实施方式中，所述香精中做青茶提取物的含量为2～16％(W/W)，更优选为4.5～14％(W/W)，进一步优选为5％(W/W)、7.55％(W/W)或11.55％(W/W)。
本发明第二方面的一个实施方式中，所述脆性胶囊为由本发明第一方面任一项所述方法制备得到的初制胶囊和/或胶囊体。
在一个实施方案中，所述脆性胶囊的粒径为0.5-5mm，优选为2-4mm。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，包括如下a)至e)中的任意一项或者多项：
a)所述做青茶为乌龙茶做青茶，优选为铁观音做青茶；
b)所述做青茶提取物选自做青茶纯露、做青茶浸膏、做青茶精油、做青茶净油和做青茶酊中的一种或多种；
优选地，以重量百分数计，所述香精包含下述组分：
更优选地，所述香精包含5％(W/W)的做青茶浸膏；
更优选地，以重量百分数计，所述香精包含下述组分：
更优选地，以重量百分数计，所述香精包含下述组分：
c)所述香精还包含辅料；
d)以重量百分数计，所述香精由如下i至iv中任意一项的组分组成：
i.
其余为70％(W/W)乙醇水溶液；ii.
其余为70％(W/W)乙醇水溶液；iii.
其余为70％(W/W)乙醇水溶液；iv.
其余为70％(W/W)乙醇水溶液。
按照现有技术中常规的茶叶制作工艺(例如铁观音制作工艺)进行操作，做青处理后即得到本发明中的做青茶(例如铁观音做青茶)。
在一个实施方案中，所述铁观音做青茶的制备方法包括如下步骤，
i)对铁观音茶青进行晒制，得到铁观音晒青茶；
ii)对铁观音晒青茶进行摇青和摊青处理，得到铁观音做青茶。
在一个实施方案中，铁观音茶青产自安溪祥华。
在一个实施方案中，步骤i)中，晒制温度不高于33℃，优选为22～28℃。
在一个实施方案中，步骤i)中，对铁观音茶青的叶片均匀晒制。
在一个实施方案中，步骤ii)中进行多轮摇青和摊青处理，优选为2至4轮，更优选为2轮。
在一个实施方案中，步骤ii)中，摇青温度为5～40℃，优选为20～30℃。
在一个实施方案中，步骤ii)中，采用摇青机进行摇青处理；优选地，摇青过程中，摇青机的转速为20～40r/min，例如30r/min。
在一个实施方案中，步骤ii)中，将摇青后的铁观音晒青茶晾在晾青架上进行摊青处理。
在一个实施方案中，摊青温度为12～30℃，例如18℃。
在一个实施方案中，所述铁观音做青茶的含水量为60～70％。
以上给出了多种做青茶的制备方法，本发明中的做青茶由现有技术中的常规方法制备，包括但不限于以上方法。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，所述做青茶纯露的制备方法包括如下步骤：
a.将做青茶进行水蒸汽蒸馏，得到馏出物；
b.将馏出物进行微滤，得到透过液；
c.将透过液进行浓缩，得到做青茶纯露。
在一个实施方案中，水蒸汽蒸馏过程中水蒸汽的温度为102～110℃。
在一个实施方案中，水蒸汽蒸馏的时间为1～3h，例如2.5～3h。
在一个实施方案中，馏出物的产出速率为20～40kg/h。
在一个实施方案中，微滤所用滤膜的孔径为0.05～1μm。
在一个实施方案中，所述浓缩处理为反渗透处理，所得的截留物为做青茶纯露；优选地，反渗透处理过程中，反渗透膜的膜堆压力为0.8～2MPa，例如0.8～1.5MPa；优选地，反渗透处理使用的反渗透膜的透盐率为99.0～99.5％。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，所述做青茶精油的制备方法包括按照上述做青茶纯露的制备方法获得做青茶纯露的步骤；还包括如下步骤，
d.向做青茶纯露中加入饱和NaCl溶液，用乙酸乙酯进行萃取，分离得到萃取液；
e.去除萃取液中的乙酸乙酯，得到做青茶精油。
在一个实施方案中，乙酸乙酯的重量为做青茶纯露重量的30～50％。
在一个实施方案中，步骤d中进行多次萃取，合并萃取液，优选萃取3～6次。
在一个实施方案中，步骤e中，去除乙酸乙酯前，还包括将萃取液除水的步骤；优选地，采用无水硫酸钠干燥剂除水。
在一个实施方案中，通过第一次减压蒸馏去除乙酸乙酯；优选地，第一次减压蒸馏的真空度为200～230MPa；优选地，第一次减压蒸馏的温度为35～40℃。
在一个实施方案中，还包括将做青茶精油进行提纯的步骤；优选地，提纯的方式为向所得做青茶精油中加入无水乙醇，第二次减压蒸馏除去无水乙醇，得到产品；更优选地，第二次减压蒸馏的真空度为110～130mbar；更优选地，第二次减压蒸馏的温度为40～45℃。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，所述做青茶酊的制备方法包括如下步骤，
A.用乙醇水溶液浸提做青茶，得到提取液；
B.将提取液进行浓缩，得到做青茶酊；
所述做青茶酊的密度为1.05～1.10g/cm3。
在一个实施方案中，乙醇水溶液中的乙醇含量为95％(W/W)。
在一个实施方案中，浸提在回流条件下进行；优选地，回流温度为60～70℃；优选地，回流时间为1～2小时。
在一个实施方案中，步骤A中进行多次浸提，合并提取液，优选浸提2次。
在一个实施方案中，所述浓缩为减压浓缩；优选地，减压浓缩的温度为45～55℃；优选地，减压浓缩的真空度为40～60mbar。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，所述做青茶浸膏的制备方法包括按照上述做青茶酊的制备方法获得做青茶酊的步骤；还包括如下步骤，
C.将做青茶酊进行浓缩，得到做青茶浸膏；
所述做青茶浸膏的密度为～1.4g/cm3，优选为1.1～1.3g/cm3，更优选为1.18～1.22g/cm3。
本发明第一方面和/或第二方面的一个实施方式中，述做青茶净油的制备方法包括按照上述做青茶浸膏的制备方法获得做青茶浸膏的步骤；还包括如下步骤，
D.用无水乙醇萃取做青茶浸膏，分离得到萃取液；
E.将萃取液进行冷冻处理，分离得到液体；
F.去除液体中的无水乙醇，得到做青茶精油。
在一个实施方案中，通过减压蒸馏去除无水乙醇。
本发明第三方面涉及一种烟用组合物，包含本发明第二方面任一项所述的脆性胶囊。
本发明第四方面涉及一种烟嘴或滤棒，包含本发明第二方面任一项所述的脆性胶囊和/或本发明第三方面所述的烟用组合物。
在一个实施方案中，所述脆性胶囊分布在滤棒中(例如设置在滤棒中的空腔内)。
在一个实施方案中，每个烟嘴或滤棒中脆性胶囊的含量为2～40mg，优选为10～30mg，更优选为20mg。
本发明第五方面涉及一种卷烟，包含本发明第二方面任一项所述的脆性胶囊、本发明第三方面所述的烟用组合物和/或本发明第四方面所述的烟嘴或滤棒。
在一个实施方案中，还包含烟丝。
本发明第六方面涉及本发明第二方面任一项所述脆性胶囊、本发明第三方面所述的烟用组合物和/或本发明第四方面所述的烟嘴或滤棒在制作烟草制品中的用途；优选地，所述烟草制品选自卷烟和嚼烟中的一种或多种。
本发明全文引用下述文献：
GBT 30766-2014茶叶分类；
GBT 30357.2-2013乌龙茶第2部分：铁观音；
GBT 30357.3-2015乌龙茶第3部分：黄金桂；
GBT 30357.4-2015乌龙茶第4部分：水仙；
GBT 30357.5-2015乌龙茶第5部分：肉桂；
陈荣冰,姚信恩,黄福平.福建乌龙茶品种[J].中国茶叶,2002,24(2):6-9。
在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。为了更好地理解本发明，下面提供相关术语的定义和解释。
本发明中，如无特别说明，“脆性胶囊”又称爆珠、香丸，是指容易挤破的胶囊，挤破时具有爆开的感觉，目前主要在烟草制品中使用。实际使用中，用手挤压滤棒或烟嘴，听到胶囊爆裂脆响，即为脆性胶囊。爆珠烟是指烟嘴或滤棒内带有小珠(脆性胶囊)的香烟，自行捏爆小珠，小珠内的液体可以使烟草制品在抽吸或使用过程中更加生香，强化香气或特征，使消费者得到更为舒适的体验。
本发明中，如无特别说明，“滴制设备”是指常规的滴丸(胶囊)的滴制设备，其主要包括环形的同心喷嘴，胶囊的壁材料供应给同心喷嘴的外部部分(通常为环形)，胶囊的芯料料供应给同心喷嘴的内部部分(通常为圆形)，壁材料和芯材料通过同心喷嘴复合挤出，形成壁材料包裹在芯材料外的小滴，即胶囊坯料。
本发明中，如无特别说明，“铁观音茶青”是指，从铁观音茶树采摘的芽、叶、嫩茎、嫩梢和/或嫩枝。
本发明中，如无特别说明，“做青茶”是指茶叶鲜叶或萎凋茶叶经做青处理后得到的茶。
本发明中，如无特别说明，“做青”是在机械力的作用下，使茶鲜叶或萎凋茶叶缘部分受损伤，促使其内涵的多酚类物质部分氧化、聚合，产生有色物质，并促进香气物质的形成。优选地，做青处理包括一次或多次摇青和晾青处理。
本发明中，如无特别说明，“萎凋”是指将茶鲜叶置于光照、通风和/或加热条件下，使茶鲜叶失水萎蔫。
本发明中，如无特别说明，“摇青”是指用手工或者机器，使茶鲜叶或萎凋茶叶在容器中进行圆周运动和上下翻动。例如，将茶鲜叶或萎凋茶叶放入大的竹匾或是摇青机中，进行人工手摇或者机械带动摇青笼旋转，使茶叶叶片不断回旋，上下翻动，让叶缘与叶缘、叶缘与筛面相互磨擦，叶缘细胞破碎。摇青可以促进多酚类化合物氧化、聚合，使茶发生一系列物理化学变化。
本发明中，如无特别说明，“纯露”是指将香料植物或药用植物的组织(例如花、叶枝、茎、树皮、根、果实等)进行蒸馏得到的馏出物，任选地，还会对馏出物进行过滤和/或浓缩。
本发明中，如无特别说明，“精油”是指通过蒸汽蒸馏、压榨、冷磨或干馏，从香料植物、药用植中加工提取所得到的油状含香物质的制品。精油也可以通过对纯露进行萃取和浓缩得到。
本发明中，如无特别说明，“净油”是指是用乙醇萃取浸膏或香树脂、香脂、含香蒸馏水的萃取液，经冷冻处理，滤去不溶于乙醇的物质，然后在减压下低温蒸去乙醇，所得的产物。
本发明中，如无特别说明，“酊”是指天然香料的乙醇提取物，包括冷法酊剂和热法酊剂。冷法酊剂是用一定浓度的乙醇在室温下(不加热)浸提天然香料所得的乙醇浸出液，并经过滤澄清得到的制品。热法酊剂是用一定浓度的乙醇在加热条件下浸提天然香料所得的乙醇浸出液，并经过滤澄清得到的制品。
本发明中，如无特别说明，“浸膏”是指用有机溶剂浸提天然香料，并对浸提液进行浓缩所得的香料制品，一般呈膏状。
本发明中，如无特别说明，天然香料，包括香料植物和药用植物的组织(例如花、叶枝、茎、树皮、根、果实等)及其渗出物(如树脂、天然油脂)，以及泌香动物的含香分泌物。
本发明中，如无特别说明，“烟草制品”是指全部或部分由烟叶为原材料生产的、供抽吸、吸吮、咀嚼或鼻吸的制品。所述烟草制品包括但不限于卷烟和嚼烟。
本发明中，如无特别说明，“滤棒”是指用于卷烟中的、以过滤材料(例如烟用纤维丝束及芯纸等)为原料，加工卷制而成的具有过滤性能并具有一定长度的圆形棒。
本发明中，如无特别说明，“粒径”即“等效粒径”，是指当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时，就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。
本发明中，如无特别说明，“芯材”是指脆性胶囊中内容物的制作原料。
本发明中，如无特别说明，“壁材”是指脆性胶囊的胶囊壳的制作原料。
本发明中，如无特别说明，“混溶”是指两种以上的物质溶合或融汇在一起。
本发明取得的有益效果：
1、本发明给出了一种脆性胶囊的新的制备方法，所制备的脆性胶囊可应用于烟草制品。
2、本发明方法制备的脆性胶囊均一性、规整度、机械强度更高。
3、本发明的脆性胶囊可有效控制香精中挥发性成分的释放，改善挥发成分持香能力弱的问题，便于存储和运输。
4、本发明脆性胶囊中含有的做青茶提取物，香气成分含量高，具有特征性的木香、花香、果香和清甜香气，清雅甜润，气息怡人。
5、本发明将制备的脆性胶囊用于烟草制品，赋予了烟草制品做青茶的特征香气，香气更加丰富，杂气进一步降低，使烟草制品的香气质量得到明显提升，回甜生津，烟气协调，茶香风格明显。
6、本发明的脆性胶囊含有着色剂，可以提高残次胶囊的检出率。将含有着色剂的脆性胶囊施加于烟草制品中，还可以提高消费者的抽吸欲望，提升抽吸品质。
具体实施方式
制备例1做青茶和成品茶叶的制备
到铁观音产地安溪祥华，按铁观音采摘要求采摘铁观音秋茶鲜叶，经过晒青、做青处理后获得铁观音做青茶，再经过杀青、包揉、烘焙等处理后获得铁观音成品茶叶。
其中，
晒青方法：将采摘到的铁观音秋茶鲜叶均匀摊开在阴凉通风处晒制，晒制温度为30℃，直至叶面失去光泽，叶子柔软，手持叶片底部叶顶端下垂，得到晒青后的茶青。
做青方法：将晒青后的茶青放入摇青机中进行摇青处理，茶青添加量为摇青机体积的一半，摇青机的转速为30r/min，摇青温度为22℃，晾制温度为18℃。第一次摇青时间为10分钟，将摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制1小时后进行第二次摇青，第二次摇青时间为30分钟，将第二次摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制2小时后进行第三次摇青，第三次摇青时间为60分钟，将第三次摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制8小时后得到铁观音做青茶。
杀青方法：将做青茶放入滚筒杀青机中进行杀青，滚筒转速为40r/min，杀青温度为280℃，杀青时间为5～6分钟，得到铁观音杀青茶。
包揉与烘焙方法：采用传统的三揉三烘方法，即初包揉-初烘-复包揉-复烘-再包揉-烘干，使铁观音茶叶形成颗粒状，进一步脱水，得到铁观音毛茶。具体为：将铁观音杀青茶包在茶巾中，采用包揉机将整个茶包紧包成球状，初包揉时间10min，静置30min后，将茶球打散后在烘箱中进行初烘，烘箱温度为60℃，时间5min，重复三次后将再包揉的茶叶在烘箱中进行烘干，温度为80℃，时间3小时。
挑拣：采用人工方法挑拣出铁观音毛茶中的茶梗，挑好的茶去末筛分后即得到铁观音成品茶叶。
除制备例1外，按照其它常规的铁观音制作工艺也可得到本发明所使用的铁观音做青茶。
制备例2做青茶纯露的制备
取制备例1得到的铁观音做青茶15kg。用水蒸汽蒸馏釜对铁观音秋茶做青茶进行直接水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏釜的下部设置有水蒸汽入口，上部设置有水蒸汽出口，在水蒸汽蒸馏釜内部、水蒸汽入口和出口之间的位置，设置有用于放置待蒸馏物和透过水蒸汽的有孔筛板。将15kg铁观音做青茶置于水蒸汽蒸馏釜的筛板上，水蒸汽(温度约105℃)由蒸馏釜的下部进入蒸馏釜中，透过筛板与铁观音秋茶做青茶充分接触，然后从上部的水蒸汽出口导出，经冷凝器(冷凝器温度-5～10℃)冷凝，收集馏出物。总蒸馏时间为约2.5h，馏出物的产出速度为约25kg/h，馏出物总收集量为约62.5kg。
使用微滤膜(孔径为0.2μm)对馏出物进行微滤，除去悬浮物和细菌后，得到微滤透过液约60.0kg。微滤透过液经反渗透膜(GE HWS RO8040HR，脱盐率NaCl 99.5％)浓缩，反渗透浓缩的出膜压力为0.8MPa，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20～30℃之间，得到做青茶纯露5.0kg。
制备例3做青茶精油的制备
在制备例2得到的做青茶纯露中加入饱和食盐水，加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯的重量为做青茶纯露重量的30％，分离乙酸乙酯萃取液。按照上述步骤反复萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液。加入无水Na2SO4干燥后，进行减压浓缩，减压浓缩的条件为温度35℃，真空度为210mbar，浓缩至近干时停止浓缩，得到蒸余物5.0g。再加入蒸余物重量的3倍量的无水乙醇，继续减压浓缩，减压浓缩的温度为40℃，真空度为120mbar，浓缩至无水乙醇和乙酸乙酯接近全部蒸出，得到做青茶精油2.90g，相对于做青茶的得率为0.19‰，相对于茶青的得率为0.14‰。
制备例4做青茶酊的制备
在制备例2的获得做青茶纯露后的提取系统中，按制备例1的做青茶初始重量与95％(W/W)乙醇溶液的重量比1:10的比例，加入95％(W/W)乙醇溶液。控制加热温度为60～70℃，提取时间为1～2h，热回流提取2次。合并两次的醇提取液，在温度为45～55℃，真空度为40～60mbar的条件下减压浓缩，控制密度为1.05～1.10g/cm3，得到做青茶酊，得率为10-15％。
制备例5做青茶浸膏的制备
将制备例4得到的做青茶酊进一步浓缩至膏状，即得到做青茶浸膏。
制备例6做青茶净油的制备
用无水乙醇萃取制备例5得到的做青茶浸膏，在-15℃下冷冻36h后，过滤除去不溶物，然后在减压下低温蒸去乙醇，得到做青茶净油。
如无特别说明，以下制备例7～9中所用的做青茶浸膏、做青茶精油、做青茶净油和做青茶酊分别由制备例3～6制备得到，其余香料由华宝香精香料(上海)有限公司提供。
制备例7香精1的制备
按照表1配方，将各成分混合，得到香精1。
表1.香精1的组分含量
制备例8香精2的制备
按照表2配方，将各成分混合，得到香精2。
表2.香精2的组分含量
实施例1
1、芯材的制备
将10g香精1与90g三棕榈酸甘油酯混合搅拌均匀，得到芯材。
2、壁材的制备
将30μmol/L海藻酸钠水溶液1L、50mmol纳米级碳酸钙粉末、0.01mmol/L柠檬黄水溶液1L混合均匀，加热至50℃得到壁材待用。其中，海藻酸钠的数均分子量为32,000～250,000。
3、酸溶液的制备
配制120mmol/L的冰醋酸水溶液1L，保持温度为15℃待用。
4、脆性胶囊的制备
将芯材和壁材分别加入到滴制设备的内、外两个腔室中，芯材和壁材的重量比为1:1，内、外两个腔室分别与同心喷嘴的内、外喷嘴连通。通过滴制设备的同心喷嘴共挤出，其中，内喷嘴和外喷嘴的挤出速率之比为10:1，得到胶囊坯料，将胶囊坯料浸入冰醋酸水溶液中，凝胶化30分钟，制得原始胶囊，冰醋酸水溶液的温度始终控制在15℃。用蒸馏水洗涤原始胶囊后，转移至恒温恒湿箱中干燥6h，即得脆性胶囊1。
实施例2
1、芯材的制备
将10g香精2与90g三醋酸酸甘油酯混合搅拌均匀，得到芯材。
2、壁材的制备
将15μmol/L海藻酸钠水溶液1L、25mmol纳米级碳酸钙粉末、0.01mmol/L亮蓝水溶液1L混合均匀，加热至55℃制得壁材待用。其中，海藻酸钠的数均分子量为32,000～250,000。
3、酸溶液的制备
配制60mmol/L的冰醋酸水溶液1L，保持温度为10℃待用。
4、强化溶液的配制
配制50mmol/L的氯化钙水溶液1L，保持温度为10℃待用。
5、原始胶囊的制备
将芯材和壁材分别加入到滴制设备的内、外两个腔室中，芯材和壁材的重量比为1:1，内、外两个腔室分别与同心喷嘴的内、外喷嘴连通。通过滴制设备的同心喷嘴共挤出，其中，内喷嘴和外喷嘴的挤出速率之比为10:1，得到胶囊坯料，将胶囊坯料浸入冰醋酸水溶液中，凝胶化20分钟，制得原始胶囊，弱酸溶液温度始终控制在10℃。
6、原始胶囊的强化
制得原始胶囊后，滤掉弱酸溶液，加入50mmol/L的氯化钙水溶液，固化30min，再滤掉溶液，用蒸馏水洗涤后，转移至恒温恒湿箱中干燥6h，即得脆性胶囊2，氯化钙水溶液温度始终控制在10℃。
对比例成品茶精油的制备
取制备例1得到的铁观音成品茶叶15kg。用水蒸汽蒸馏釜对铁观音成品茶叶进行直接水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏釜的下部设置有水蒸汽入口，上部设置有水蒸汽出口，在水蒸汽蒸馏釜内部、水蒸汽入口和出口之间的位置，设置有用于放置待蒸馏物和透过水蒸汽的有孔筛板。将15kg铁观音成品茶叶置于水蒸汽蒸馏釜的筛板上，水蒸汽由蒸馏釜的下部进入蒸馏釜中，透过筛板与铁观音秋茶成品茶充分接触，然后从上部的水蒸汽出口导出，经冷凝器(冷凝器温度-5～10℃)冷凝后收集馏出物。总蒸馏时间为约3.0h，馏出物的产出速度为约30kg/h，馏出物总收集量为约90.0kg。
采用0.8μm孔径的微滤膜过滤馏出物，滤去杂质，得微滤透过液(约87.0kg)。然后采用反渗透膜对微滤透过液进行反渗透处理，出膜压力为1.0MPa，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20～30℃之间，获得7.0kg成品茶纯露。
在成品茶纯露中加入饱和食盐水，再加入2.1kg乙酸乙酯萃取(相当于上述铁观音秋茶成品茶纯露重量的30％)，萃取，萃取后分离乙酸乙酯萃取液。按上述步骤反复萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，共获得乙酸乙酯萃取液12.0kg。
在乙酸乙酯萃取液中加入无水Na2SO4脱水，然后滤去Na2SO4。对脱水后的乙酸乙酯萃取液进行第一减压浓缩，蒸馏温度为35℃，真空度为210mbar，除去乙酸乙酯，蒸余物重量为10.25g。
蒸余物中再加入约16.8g无水乙醇(相当于蒸余物重量的3倍)，进行第二减压浓缩，蒸馏温度为40℃，真空度为120mbar，除去乙醇和残余乙酸乙酯，蒸余物即为成品茶精油，重量为5.20g，相对于成品茶的得率为0.35‰，相对于茶鲜叶的得率为0.08‰。
测试例1精油成分分析
采用气相色谱-质谱方法检测制备例3的做青茶精油和对比例的成品茶精油中的化学成分。检测条件如下：
萃取条件：准确称取一定量的精油样品，采用二氯甲烷萃取，氮吹浓缩，加入乙酸苯乙酯内标，待测。
气相色谱条件：气相色谱仪(Agilent 7890)，色谱柱HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：起始温度60℃，保持2min，以2℃/min升温到180℃，再5℃/min升温到230℃，保持40min；进样量：1μL；载气：氦气(纯度99.999％)；载气流量1.0mL/min；分流比50:1。
质谱条件：质谱检测器(Agilent 5975N)：传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压1600V，溶剂延迟为：5min；扫描质量数范围为：35～455u，检测模式为全扫描模式，谱库检索采用NIST库进行检索。采用面积归一化法计算各组分的百分比，结果如表3所示。表3做青茶精油和成品茶精油的成分分析结果
如表3所示，相比于成品茶精油，做青茶精油中多种香气成分的含量都较高，例如苯乙醇和苯甲醇的含量较高。苯乙醇具有温和的风信子-栀子香气，花的、泥土的、蜂蜜的香气和水果样的味道。苯甲醇具有微弱的、甜的、果味的芳香，特有的令人愉快的水果香气。此外，做青茶精油具有多种成品茶精油中不具有的香气成分，例如二氢-β-紫罗兰酮，其具有木香、花香和果香香气，以及乙酸松油酯，其具清香带甜，有类似香柠檬和薰衣草的气息。
测试例2精油感官分析
对制备例3和对比例的精油分别进行嗅香分析，分析结果如表4所示。
表4做青茶精油和成品茶精油的嗅香分析结果
结果显示，做青茶精油具有与成品茶精油风格不同的香气。
测试例3
将实施例1-2的脆性胶囊1-2分别添加到二元复合滤棒(长30mm)中，脆性胶囊位于靠近烟丝一端的滤棒中，按照常规方法制作成卷烟A-B，通过气相色谱测定卷烟A-B中的脆性胶囊含量为1.2mg/支。将制备例8的香精2直接添加到烟丝中，按照相同的常规方法制作成卷烟C(滤棒中不施加脆性胶囊)，通过气相色谱测定卷烟C中的香精2含量为1.5mg/支。卷烟A-C、空白样品(区别在于滤棒未施加脆性胶囊、烟丝未施加香精)于2015年5月11至15日制样，在恒温恒湿(温度22±0.5℃，湿度60±3％)的房间中存放半年。
2015年12月30日将卷烟A-C与空白样品按照国家标准(GB5606.4-2005)进行卷烟感官质量评价，结果如表5-6所示。
表5
表6
评吸结果：
1.由表5可知，卷烟A-C的合计得分高于空白卷烟，卷烟A、B的合计得分高于C。由表6可知，卷烟A-C的评价高于空白卷烟，卷烟A、B的评价高于C；
2.相对于单纯采用做青茶浸膏为主原料的香精1，采用做青茶浸膏、做青茶精油、做青茶净油、做青茶酊为主原料的香精2制作的脆性胶囊更能够完整地表现铁观音的特征香韵。
3.同样采用香精2，将其制成脆性胶囊比直接施加于烟丝中，更能赋予卷烟“做青茶”特征香气，且持香能力更好，香气特征损失小，总体表现更优。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。