一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法与流程

文档序号:13749039阅读:550来源:国知局

本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法。



背景技术:

均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸,是一种重要的化工原料。其可以用作医药中间体,制作漆膜或反渗透膜,也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂。均苯三甲酸产品中的杂质会影响产品的成色和质量,同时也会影响均苯三甲酸作为原料生产出产品的质量。

104513156A 公开了一种粗均苯三甲酸提纯的方法,所述提纯方法包括如下步骤,将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热,在搅拌的条件下溶解,待全部溶解后,加入活性炭进行吸附,待吸附平衡后过滤,将滤液逐步冷却,粗均苯三甲酸逐步析出结晶,再经分离得到目标产物均苯三甲酸。采用本发明的方法提纯粗均苯三甲酸,工艺步骤简单,节约能源,得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%,酸值≥780,产品b值≤2.0,技术效果较好。

CN105218358A 公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法,包括如下步骤:(1)氧化:向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应,通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0%,粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2~10,反应温度为200~280℃,反应压力0.9~3.6MPa,反应时间为0.2~4小时,得到氧化反应液;(2)熟化:将步骤(1)得到的氧化反应液在120~200℃、0.2~3MPa下保温搅拌0.5~4小时得到分散相溶液;(3)结晶:将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15~110℃和常压后,过滤得到均苯三甲酸产品。

现有的均苯三甲酸提纯精制方法,需要经过多次结晶,吸附,耗时长,操作较为复杂繁琐,耗时长,产品纯度得到提高。



技术实现要素:

本发明的目的是:提供一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于均苯三甲酸提纯精制中,其吸附速度快,吸附杂质量大,应用时操作简便,应用此吸附剂生产的均苯三甲酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括:

将一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,三(氰基式二烯基)铈, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚,1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温,在80-110℃,反应10-18小时,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。

组分 重量份

偏氯乙烯 100

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺 4-8

三(氰基式二烯基)铈 0.5-1.5

过硫酸铵 0.5-0.8

聚乙烯醇 1-2

2-甲氧基乙基乙烯基醚 0.5-1.5

1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 1-2

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1

水 1000

所述N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺为市售产品,如上海共价化学科技有限公司生产的产品;三(氰基式二烯基)铈为市售产品,如上海思域化工科技有限公司生产的产品;2-甲氧基乙基乙烯基醚为市售产品,如上海途志化工有限公司生产的产品;1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 为市售产品,如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品,如上海迈瑞尔化学技术有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果:

引入了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,三(氰基式二烯基)铈,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体,吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性,比表面积高,吸附速度快,吸附杂质的量大,产品纯度得到提高。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,6KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,1Kg三(氰基式二烯基)铈,0.6Kg过硫酸铵,1.5Kg聚乙烯醇,1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,1.5Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至90℃,反应15h,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。

实施例2

在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,4KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,0.5Kg三(氰基式二烯基)铈,0.5Kg过硫酸铵,1Kg聚乙烯醇,0.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,1Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),0.5Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至80℃,反应10h,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。

实施例3

在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg偏氯乙烯,8KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,1.5Kg三(氰基式二烯基)铈,0.8Kg过硫酸铵,2Kg聚乙烯醇,1.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚,2Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),1Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,升温至110℃,反应18h,产品过滤,烘干,即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。

对比例1

不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺,其他条件同实施例1。

对比例2

不加入三(氰基式二烯基)铈,其他条件同实施例1。

对比例3

不加入2-甲氧基乙基乙烯基醚,其他条件同实施例1。

对比例4

不加入1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯),其他条件同实施例1。

对比例5

不加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,其他条件同实施例1。

对比例6

不使用本发明所述吸附剂产品,使用活性炭吸附。

实施例4

将纯度约为95%的均苯三甲酸粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中,温度60℃,流速1BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。

表1:不同工艺生产出的均苯三甲酸吸附剂吸附提纯后的均苯三甲酸纯度。

以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1