本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种缬氨酸提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：缬氨酸是人体八种必需氨基酸之一，可用异丁醛作原料合成。为白色结晶或结晶性粉末，在水中溶解，在乙醇中几乎不溶。缬氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸之一，化学名称为2-氨基-3-甲基丁酸，属于支链氨基酸，也是人体必需的8种氨基酸和生糖氨基酸，它与其他两种高浓度氨基酸（异亮氨酸和亮氨酸）一起工作促进身体正常生长，修复组织，调节血糖，并提供需要的能量。在参加激烈体力活动时，缬氨酸可以给肌肉提供额外的能量产生葡萄糖，以防止肌肉衰弱。它还帮助从肝脏清除多余的氮（潜在的毒素），并将身体需要的氮运输到各个部位。CN104592047A公开了一种缬氨酸的分离提纯方法，包括如下步骤：(1)将缬氨酸发酵液经板框过滤后，得滤过液，将该滤过液送入从右向左转动的阳离子交换树脂柱连续移动床；(2)将连续移动床的阳离子交换树脂柱从右向左依次分为进料区、水洗料区、反洗区、产品顶水区、第一解析区、第二解析区、解析液回收区、酸再生区和水洗酸区，收集第一解析区和第二解析区的解析液，分别用于生产医药级缬氨酸产品和食品级缬氨酸产品。CN101798273A一种缬氨酸提纯方法,步骤为:A、在缬氨酸发酵液中加入絮凝剂,使固体杂质迅速沉淀,过滤上清液后得一次滤液;B、在步骤A的一次滤液中加入活性炭,加入的活性炭占滤液的重量百分含量是1±0.5%,在60±5℃下搅拌脱色,然后过滤得二次滤液;C、工业色谱柱分离无机盐及杂酸,再用钠虑膜去除色素和小分子杂质,得到澄清无色的缬氨酸溶液;D、浓缩滤液结晶得到缬氨酸粗品;E、传送带抖动加温到220±10℃度,升华去除丙氨酸与异亮氨酸,得到药用级缬氨酸精品。现有的生产或提纯缬氨酸工艺，所采用的吸附剂有着吸附速度慢，吸附量小，需要吸附的时间长或需要反复吸附的缺点，产品纯度需要提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种缬氨酸提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于缬氨酸提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，2,4-十二碳二烯醛,过硫酸铵和聚乙烯醇、5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，2,4-十一烷二烯醇，升温，在75-120℃,反应10-20小时，产品过滤，烘干，即得到缬氨酸提纯用吸附剂。组分重量份偏氟乙烯100(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.01-0.12,4-十二碳二烯醛0.1-0.5过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-25,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮0.01-0.12-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮0.01-0.12,4-十一烷二烯醇0.1-0.5水1000所述(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；2,4-十二碳二烯醛为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品，5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮为市售产品，如苏州维他化学有限公司生产的产品；2,4-十一烷二烯醇为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，2,4-十二碳二烯醛，L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.05Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3Kg2,4-十二碳二烯醛，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.05Kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.3Kg2,4-十一烷二烯醇，升温至100℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到缬氨酸提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.01Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg2,4-十二碳二烯醛，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.01Kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.1Kg2,4-十一烷二烯醇，升温至75℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到缬氨酸提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5Kg2,4-十二碳二烯醛，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.1Kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.5Kg2,4-十一烷二烯醇，升温至120℃，反应20h，产品过滤，烘干，即得到缬氨酸提纯用吸附剂。对比例1不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他条件同实施例1。对比例2不加入2,4-十二碳二烯醛，其他条件同实施例1。对比例3不加入5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，其他条件同实施例1。对比例4不加入2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，其他条件同实施例1。对比例5不加入2,4-十一烷二烯醇，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。实施例4将纯度约为85%的缬氨酸粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度70℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的缬氨酸吸附剂吸附提纯后的缬氨酸纯度。编号缬氨酸纯度(%)实施例198.0实施例297.8实施例398.3对比例197.1对比例296.9对比例397.2对比例497.4对比例597.3对比例692.7以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3