一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法与流程

本发明主要属于焦性没食子酸制备技术领域，具体涉及一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法。

背景技术：

焦性没食子酸，异名：焦倍酸、连苯三酚、焦倍酚；其化学名称为1,2,3-三羟基苯；其分子式为C6H6O3，分子量为126.1，结构式为：

焦性没食子酸外观：白色针状结晶粉末；溶点131～136℃；溶解度：易溶于水，易溶于乙醇及乙醚，不溶于氯仿、二硫化碳和苯；吸氧量：245～246cm O₂/g，是一种用途广泛的精细化工产品，广泛应用于精细化工、新型感光材料、食品保鲜、心脑血管疾病治疗新药、抗肿瘤新药、老年痴呆治疗药物、治疗精神障碍药物、纺织印染、轻工日化、彩色印刷制版、微电子产业、稀有金属分析、气体分析、照相显影等行业。

目前，焦性没食子酸生产方法有一步法、间接法、微生物合成和化学合成法等。其中，一步法、微生物合成和化学合成法均无工业化生产的报导。真正工业化生产的是间接法，间接法是以五倍子或塔拉粉水解制的没食子酸为原料，经脱羧、升华、结晶制备焦性没食子酸，根据脱羧条件不同又可分为真空脱酸、常压脱羧、微生物脱羧、高温液态水介质脱羧、催化剂脱羧和加压脱羧等，其中主要工业化脱羧主要为高温液态水介质脱羧和常压脱羧，其中又以高温液态水介质脱羧较为普遍和成熟。脱羧后都要经过升华法提纯结晶得到焦性没食子酸，但是现有技术中升华法主要存在以下缺点：升华釜单一底部加热，温度高，物料受热不均匀，焦性没食子酸容易炭化，浪费原料和能源；升华釜釜体和釜盖部分温度较低，使脱羧后刚升华至上部的升华气体尚未移向结晶缸又部分因降温结晶而回落釜底，延长了升华时间，升华过程优质品(分析纯、化学纯、工业级)收率低；产品纯度不高。

如何解决现有技术所存在的问题，已成为精细化工领域中待解决的难度较高的研究课题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供一种升华釜及利用其制备焦性没食子酸的方法，其中所述升华釜能够保持较好的传热效果，提高升华气体移向结晶缸的速度，减少升华时间和焦性没食子酸炭化；提高升华过程优质品(包括分析纯、化学纯、工业级)的收率到85.0％以上；提高产品纯度；节约原料成本，降低能源和原料单耗；工艺稳定可靠。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，所述升华釜包括升华釜釜体、设置在升华釜釜体上的人孔口、温度计套管、用于控制升华釜釜体内真空度的真空系统、真空表以及用于控制升华釜釜体内温度的加热装置，其特征在于，所述升华釜还包括设置在升华釜釜体上部的调节阀，所述调节阀的一端通过氮气管道与氮气瓶连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计；所述调节阀的另一端与一不锈钢管连接，所述不锈钢管设置于所述升华釜釜体的底部。

进一步地，所述不锈钢管位于升华釜釜体内的端部与所述升华釜釜体底部之间的距离控制在10～20cm。

进一步地，所述加热装置为设置在所述升华釜釜体外围的加热油夹套，所述加热油夹套覆盖整个升华釜釜体的外围以实现对升华釜釜体均匀加热，所述加热油夹套的底部设置导热油进油阀，所述导热油进油阀与导热油电加热器的导热油出口连接；所述加热油夹套的顶部设置导热油出油阀，所述导热油出油阀与导热油电加热器的导热油入口连接。

进一步地，所述升华釜釜体的顶部设置结晶缸连接口，所述结晶缸连接口与结晶缸连接。

一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法利用所述升华釜进行制备，所述方法通过在升华釜内设置不锈钢钢管，所述不锈钢钢管与位于升华釜外部的氮气瓶连接，当升华釜内物料熔化后，往升华釜锅体的底部通入氮气，以提高升华釜内的传热效果，减少焦性没食子酸炭化。

进一步地，所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华10～12h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯、化学纯或工业级焦性没食子酸。

本发明的有益技术效果：

(1)不仅能够保持较好的传热效果，提高升华气体移向结晶缸的速度，减少升华时间和焦性没食子酸炭化；

(2)提高升华过程优质品(包括分析纯、化学纯、工业级)收率到85.0％以上；

(3)提高产品纯度；

(4)节约原料成本，降低能源和原料单耗；

(5)本发明特别适合于对现有生产工艺的技术改造，工艺稳定可靠。

附图说明

图1为本发明所述升华釜的结构示意图；

附图标记：1.底阀、2.导热油进油阀、3.导热油出油阀、4.人孔口、5.氮气瓶、6.氮气瓶减压阀、7.调节阀、8.不锈钢管、9.温度计套管、10.视孔口、11.结晶缸连接口、12.真空表、13.浮子式流量计。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

实施例1

如图1所示，一种用于减少焦性没食子酸炭化的升华釜，所述升华釜包括升华釜釜体、设置在升华釜釜体上的人孔口4、温度计套管9、用于控制升华釜釜体内真空度的真空系统、真空表2以及用于控制升华釜釜体内温度的加热装置，所述升华釜还包括设置在升华釜釜体上部的调节阀7，所述调节阀7的一端通过氮气管道与氮气瓶5连接，在所述氮气管道上设置浮子式流量计13；所述调节阀的另一端与一不锈钢管8连接，所述不锈钢管8位于升华釜釜体内的端部与所述升华釜釜体底部之间的距离控制在10～20cm。若是该距离过大，会影响升华过程后期几个小时内的传热效果。

所述加热装置为设置在所述升华釜釜体外围的加热油夹套，所述加热油夹套覆盖整个升华釜釜体，能够对整个升华釜釜体进行均匀加热，避免了传统技术中加热不均匀的现象。所述加热油夹套的底部设置导热油进油阀，所述导热油进油阀与导热油电加热器的导热油出口连接；所述加热油夹套的顶部设置导热油出油阀3，所述导热油出油阀3与导热油电加热器的导热油入口连接。

所述升华釜釜体的顶部设置结晶缸连接口11，所述结晶缸连接口11与结晶缸连接。

一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法利用上述所述升华釜进行制备，所述方法通过在升华釜内设置不锈钢钢管，所述不锈钢钢管与位于升华釜外部的氮气瓶连接，当升华釜内物料熔化后，往升华釜锅体的底部通入氮气，以提高升华釜内的传热效果，减少焦性没食子酸炭化。

所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的100Kg焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；要严格控制向升华釜内输送氮气的流量，流量过高会使熔化焦性没食子酸粗品没有升华就真接带到升华结晶缸；流量过低会不能使釜能够保持较好的传热效果，不能提高升华气体移向结晶缸的速度，会增加升华时间和焦性没食子酸炭化；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华10h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯焦性没食子酸42Kg；得化学纯焦性没食子酸30Kg；得工业级焦性没食子酸13Kg；升华收率为85％。

实施例2

一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法利用实施例1所述升华釜进行制备，

所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的120Kg焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华11h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯焦性没食子酸52Kg；得化学纯焦性没食子酸36Kg；得工业级焦性没食子酸16Kg；升华收率为86.67％。

实施例3

一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法利用实施例1所述升华釜进行制备，

所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的140Kg焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华12h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯焦性没食子酸60Kg；得化学纯焦性没食子酸42Kg；得工业级焦性没食子酸18Kg；升华收率为85.71％。

实施例4

一种制备焦性没食子酸的方法，所述方法利用实施例1所述升华釜进行制备，

所述方法具体包括以下步骤：

(1)将没食子酸脱羧，得到焦性没食子酸粗品；

(2)将步骤(1)得到的150Kg焦性没食子酸粗品投入所述升华釜内，开启真空系统并控制升华釜内的真空在-0.08～-0.095Mpa开启导热油电加热器加热升华釜，控制釜内温度在135～155℃；

(3)待升华釜内部的焦性没食子酸粗品熔化后，打开所述调节阀以使氮气通过所述不锈钢管通入升华釜底部，调节氮气通入量，控制氮气瓶向升华釜内输送氮气的流量为：0.2～0.8m³.h^-1；

(4)将焦性没食子酸粗品在升华釜中，升华12h后，关闭升华釜，完成焦性没食子酸的制备；

(5)出料、并通过选料分级将产品分为分析纯、化学纯或工业级，根据不同分级进行包装，得到分析纯焦性没食子酸42Kg；得分析纯焦性没食子酸65Kg；得化学纯焦性没食子酸46Kg；得工业级焦性没食子酸19Kg；升华收率为86.67％。

以上实施例1～4中，焦性没食子酸收率(％)、经HPLC检测所得焦性没食子酸成品纯度(％)及其它理化分析数据如表1。产品符合DB52/T 741-2012标准。由表1可知：通过本发明生产出来的焦性没食子酸提高升华过程优质品的收率到85.0％以上；工艺稳定可靠。

表1实施例1～4中焦性没食子酸理化分析数据