一种焦性没食子酸的生产方法
【专利摘要】本发明提出了一种焦性没食子酸的生产方法，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100﹕2～2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140℃，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130℃-150℃，收集镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”，使得没食子酸在130℃-150℃温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸，其转化率达到98%以上，优质品（分析纯、化学纯）率达到80%以上；并且该方法中的反应温度温和，整个工序时间短。
【专利说明】一种焦性没食子酸的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，人们是将没食子酸置于容器中加热熔化，在180°C-220°C温度下升华脱羧，制得焦性没食子酸，优质品率(化学纯及以上)为30%左右，脱羧反应温度主、时间长、优质品率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种焦性没食子酸的生产方法，其特点是反应温度温和，工序时间短，转化率和优质品率高。
[0004]为达到目的，本发明的技术方案为:一种焦性没食子酸的生产方法，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100: 2-2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140°C，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130°C -150°C，收集镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
[0005]有益效果:本发明选择了一种特殊的脱羧试剂“对硝基苯胺”，使得没食子酸在130°C -150°C温度下进行脱羧反应生成焦性没食子酸，其转化率达到98%以上，优质品(分析纯、化学纯)率达到80% ;并且该方法中的反应温度温和，整个工序时间短。
【具体实施方式】
[0006]实施例1:
一种焦性没食子酸的生产方法，是将准确计量的600公斤没食子酸和12公斤对硝基苯胺混合置于反应釜内，缓缓升温至140°C，待其基本熔化后将物料转移至升华釜内，静置30分钟，开启真空系统，缓慢升温，控制温度在130°C _150°C，收集镏出的升华产物至收集釜内，直至无升华产物镏出为止，镏出的的升华产物即为焦性没食子酸。
[0007]至反应结束时，按质量标准对焦性没食子酸进行分级，分级为分析纯焦性没食子酸(约占30%)、化学纯焦性没食子酸(约占50%)和工业纯焦性没食子酸(约占20%)粉碎过筛，分析包装即得焦性没食子酸成品。
[0008]实施例1中，是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100: 2的比例混合；本发明不局限于此，没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100: 2-2.5的比例混合，都能达到目的。
[0009]实施例1中，真空系统的压力值一般控制在0.06-0.08Mpa。
【权利要求】
1.一种焦性没食子酸的生产方法，其特征在于:是将没食子酸和对硝基苯胺按照质量比100: 2-2.5的比例混合后，置于反应釜内，缓慢升温至140°C，待其全部熔化；转移熔化后的物料于升华釜内，静置20-30分钟，开启真空系统，加热升华釜，缓慢升温，控制温度在130°C-150°C，收集 镏出的升华产物，直至无升华产物镏出为止，镏出的升华产物即为焦性没食子酸。
【文档编号】C07C39/10GK103449977SQ201310360800
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日
【发明者】毛义华, 郭祥洲, 周国宗, 潘成名 申请人:竹山县天新医药化工有限责任公司