一种焦磷酸铜的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种焦磷酸铜的生产方法，具体涉及一种电镀用焦磷酸铜的生产方法。
【背景技术】
[0002]焦磷酸铜是一种浅蓝色晶体，通常分子是Cu2P2O7.3H20，失去结晶水而变成蓝色粉末。溶于酸，不溶于水。可与焦磷酸钾形成水溶性络合盐，对金属离子有比较强的络合能力，溶液的导电性高，用于电镀时阴极和阳极的电流效率接近100%。因此它主要用于无氰电镀和防渗碳涂层，也可用于配置磷酸盐颜料。同时，焦磷酸铜还有其他复合盐，如:Na32Cu14 (P2O7) 15.13H20 ；Na4Cu8 (P2O7) 5.17H20，二者均为浅蓝色不溶物。
[0003]现有的技术是用可溶性铜盐与可溶性焦磷酸盐进行复分解反应，生成焦磷酸铜，一般是二氯化铜或硫酸铜与焦磷酸钠，其缺点在于产品容易形成不溶性混合盐。
【发明内容】
[0004]为解决上述现有技术的存在的问题，本发明的目的在于提供一种不溶性混合盐低，纯度高的电镀用焦磷酸铜。
[0005]本发明的目的是通过以下措施实现的:
[0006]一种焦磷酸铜的生产方法，采用硝酸铜与焦磷酸钠反应生成焦磷酸铜，硝酸铜与焦磷酸钠反应过程中PH控制为3.5?4，反应接近终点不再产生沉淀后pH控制为4.5?
5.5o
[0007]上述焦磷酸铜的生产方法，还包括将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，得到成品焦磷酸铜。优选地，减压干燥是采用条件是??压力为0.0lMPa?0.02MPa，温度为70?100°C，干燥 4 ?6h。
[0008]上述硝酸铜和焦磷酸钠反应包括以下步骤:在反应Il内加入一定量底水，加热到70-90 0C，搅拌条件下，将质量浓度15 %焦磷酸钠溶液和质量浓度20 %硝酸铜溶液的流速分别以1200L/h和500L/h流速加入反应釜中，保持反应温度在70°C?80°C，反应过程中pH在3.5?4，反应接近终点后(不再有沉淀产生)，调节到pH = 4.5?5.5，反应时间控制在Ih?2h。反应完成后，将反应液离心分离，并用水离心洗涤，得到焦磷酸铜湿品，将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，得到成品焦磷酸铜。
[0009]上述硝酸铜是铜和硝酸反应生成。
[0010]有益效果
[0011]1、本发明所得的焦磷酸铜纯度高，含量大于34.0% (以铜含量计)。焦磷酸铜中不溶性的焦磷酸铜复盐极少，小于0.1%，使得焦磷酸铜在电镀时效果更好。
[0012]2、本发明工艺过程简单，条件温和易控制，原料来源方便。已经用于实际工业生产。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明，但发明并不局限于本实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或替代，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
[0014]实施例1
[0015]一种焦磷酸铜的生产方法，包括以下步骤:
[0016](I)取35kg铜与硝酸反应，生产硝酸铜溶液，pH = 4，浓度为20% ；
[0017](2)取10kg焦磷酸钠配成15%的溶液；
[0018](3)在反应釜内加入定量的底水，加热到80°C，搅拌条件下，将焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液同时以一定流速加入反应釜中，焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液的流速分别是1200L/h和500L/h，保持反应温度在70°C，保持反应过程pH在3.5，反应接近终点后，调节到pH =4.5，反应时间控制在1.5h。反应完成后，将反应液离心分离，并用水离心洗涤，得到焦磷酸铜湿品。
[0019](4)将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，采用压力0.02MPa，温度为100°C，时间5ho得到成品焦磷酸铜。
[0020]经检测，所得焦磷酸铜在焦磷酸钾溶液中的不溶物为0.06%，含量34.2% (以铜含量计)，铁含量0.007 %，砷含量小于0.0003 %，粒度100 μ m。
[0021]实施例2
[0022]一种焦磷酸铜的生产方法，包括以下步骤:
[0023](I)取35kg铜与硝酸反应，生产硝酸铜溶液，pH = 4，浓度为20% ；
[0024](2)取10kg焦磷酸钠配成15%的溶液；
[0025](3)在反应釜内加入定量的底水，加热到90°C，搅拌条件下，焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液同时以一定流速加入反应釜中，焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液的流速分别是1200L/h和500L/h，保持反应温度在80°C，保持反应过程pH在4，反应接近终点后，调节到pH = 5。反应时间控制在Ih?2h。反应完成后，将反应液离心分离，并用水离心洗涤，得到焦磷酸铜湿品。
[0026](4)将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，采用压力0.0lMPa,温度为90°C，时间6h。得到成品焦磷酸铜。
[0027]经检测，所得焦磷酸铜在焦磷酸钾溶液中的不溶物为0.05%，含量34.2% (以铜含量计)，铁含量0.005 %，砷含量小于0.0003 %，粒度102 μ m。
[0028]实施例3
[0029]一种焦磷酸铜的生产方法，包括以下步骤:
[0030](I)取35kg铜与硝酸反应，生产硝酸铜溶液，pH = 4，浓度为20% ；
[0031](2)取10kg焦磷酸钠配成15%的溶液；
[0032](3)在反应釜内加入定量的底液，加热到90°C，搅拌条件下，焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液同时以一定流速加入反应釜中，焦磷酸钠溶液和硝酸铜溶液的流速分别是1200L/h和500L/h，保持反应温度在75°C，保持反应过程pH在3.5，反应接近终点后，调节到pH5.5。反应时间控制在2h。反应完成后，将反应液离心分离，并用水离心洗涤，得到焦磷酸铜湿品。
[0033](4)将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，采用压力0.0lMPa,温度为80°C，时间4h。得到成品焦磷酸铜。
[0034]经检测，所得焦磷酸铜在焦磷酸钾溶液中的不溶物为0.06%，含量34.3% (以铜含量计)，铁含量0.006 %，砷含量小于0.0003 %，粒度98 μ m。
【主权项】
1.一种焦磷酸铜的生产方法，采用硝酸铜与焦磷酸钠反应生成焦磷酸铜，硝酸铜与焦磷酸钠反应过程中pH控制为3.5-4,反应接近终点不再产生沉淀后pH控制为4.5-5.5。
2.如权利要求1所述的焦磷酸铜的生产方法，还包括将焦磷酸铜湿品在减压条件下干燥，得到成品焦磷酸铜。
3.如权利要求1或2所述的焦磷酸铜的生产方法，减压干燥条件为:压力为0.0lMPa-0.02MPa，温度为 70~100°C，干燥 4~6h。
4.如权利要求1所述的焦磷酸铜的生产方法，包括以下步骤:在反应釜内加入一定量底水，加热到70-90°C，搅拌条件下，将质量浓度15%焦磷酸钠溶液和质量浓度20%硝酸铜溶液的流速分别以1200L/h和500L/h流速加入反应釜中，保持反应温度在70°C ~80°C，反应过程中pH在3.5-4,反应接近终点不再有沉淀产生后，调节到pH=4.5-5.5，反应时间控制在lh~2h;然后将反应液离心分离，并用水离心洗涤，得到焦磷酸铜湿品，将焦磷酸铜湿品在压力为0.0lMPa-0.02MPa，温度为70~100°C条件下，干燥4~6h，得到成品焦磷酸铜。
5.如权利要求1所述的焦磷酸铜的生产方法，所述硝酸铜是铜和硝酸反应生成。
【专利摘要】本发明提供了一种焦磷酸铜的生产方法，采用硝酸铜与焦磷酸钠反应生成焦磷酸铜，硝酸铜与焦磷酸钠反应过程中pH控制为3.5~4，反应接近终点不再产生沉淀后pH控制为4.5~5.5。所得焦磷酸铜纯度高，含量大于34.0%（以铜含量计）。焦磷酸铜中不溶性的焦磷酸铜复盐极少，小于0.1%，使得焦磷酸铜在电镀时效果更好。
【IPC分类】C01B25-42
【公开号】CN104743535
【申请号】CN201510136154
【发明人】黄华斌
【申请人】重庆川东化工（集团）有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月26日