一种焦磷酸盐体系仿金电镀液及电镀工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种焦磷酸盐体系仿金电镀液及电镀工艺，其特征在于，它的配方组分包括焦磷酸盐220g/L-300g/L、铜盐20-26g/L、锡盐1.6-2.0g/L、添加剂2.8-3.6mL/L、稳定剂2-5g/L。本发明镀液稳定，工作电流密度线性范围宽，镀层结晶细致紧密。
【专利说明】一种焦磷酸盐体系仿金电镀液及电镀工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及碱性仿金电镀【技术领域】，更具体的是涉及一种焦磷酸盐体系仿金电镀液及电镀工艺。
【背景技术】
[0002]在装饰性电镀中，金色电镀一直占有较大比例。目前仿金电镀多用于首饰、工艺制品、灯具、纽扣、手表、打火机等零件上的装饰性电镀。仿金电镀对镀层色泽要求高，目前国内多使用氰化物电镀，镀层结晶细致，镀液分散能力和覆盖能力好，镀层色泽近似24k纯金，但该工艺含有剧毒的氰化物，不仅危害工人的身体健康，而且严重污染社会环境。因此，从环保和可持续发展战略的角度考虑，常采用无氰电镀体系。焦磷酸盐体系镀液是一种有望获得工业应用的无氰仿金镀液，其优点是镀液不含剧毒氰化物，工艺清洁；但焦磷酸盐体系溶液均镀能力不够理想，电流密度范围窄，在低电流密度区得不到光亮镀层；在高电流密度区，合金镀层结晶粗糙。因此，研发一种均镀能力强、电流密度范围宽的仿金电镀镀液势在必行。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种镀液组成简单，镀液稳定，工作电流密度线性范围宽，镀层结晶细致紧密，镀层含锡量达14-15%的焦磷酸盐体系仿金电镀液。
[0004]本发明的另一目的是提供一种采用焦磷酸盐体系仿金电镀液的电镀工艺。
[0005]本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的:本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的:一种焦磷酸盐体系仿金电镀液，其特征在于，它的配方组分包括焦磷酸盐 220g/L-300g/L、铜盐 20-26g/L、锡盐 1.6-2.0g/L、添加剂 2.8-3.6mL/L、稳定剂 2_5g/L。
[0006]作为上述方案的进一步说明，所述添加剂采用碱性镀锌整平剂及光亮剂。
[0007]所述焦磷酸盐体系仿金电镀液的工作温度为25_35°C;工作pH值8.5-9.0，使用磷酸，氢氧化钾或氢氧化钠进行调节。
[0008]一种焦磷酸盐体系仿金电镀液的电镀工艺，其特征在于，它包括如下步骤:
[0009]本实施例使用本发明的镀液对黄铜片进行电镀，其操作过程如下:
[0010]a、称取焦磷酸盐220g-300g平分到两个烧杯中，加入少量蒸馏水，用搅拌器搅拌至完全溶解；再分别在两个烧杯中加入铜盐20-26g、锡盐1.6-2.0g固体，快速搅拌直到两个烧杯的溶液变澄清；最后将两个烧杯的溶液混合倒入烧杯中；称取0.8-1.2g氨三乙酸固体，加入氢氧化钠溶液搅拌直至完全溶解，倒入上述混合溶液中，磁力搅拌片刻后，用磷酸溶液缓慢中和溶液，直到PH达到8.5-9.0，放置片刻等镀液变成深蓝色澄清之后，用纯水定容；
[0011]b、用移液管移取2.5-3mL添加剂加入上述溶液中，用搅拌器搅拌片刻，待用；
[0012]C、用量筒量取步骤b中镀液至体积为267mL赫尔槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.4-0.6A，通气搅拌，电镀3-8min得到光亮金黄色铜锡合金镀层，该镀液阴极电流密度范围为0.42-2.25A/cm2。
[0013]所述工艺步骤c替换为以下步骤:用量筒量取步骤b中镀液至500mL方槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.4-0.6A，通气搅拌，电镀9-12min得到光亮金黄色铜锡合金镀层；将施镀结束后的试片，用水冲洗放入钝化液中钝化片刻后洗净吹干。
[0014]本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是:
[0015]1、本发明采用专门设计的配方制备出焦磷酸盐体系仿金电镀镀液，能得到光亮金黄色铜锡合金镀层，该镀层结晶细致紧密，含锡量高达14% -15%，近似22k纯金。
[0016]2、本发明所提供的镀液不含氰化物，产品环保；所用原料易得，成本低。
[0017]3、本发明提供的镀液工作电流密度线性范围宽，镀层形貌好。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1所得试片镀层的扫描电子显微镜照片；
[0019]图2为图1对应区域的能谱图；
[0020]图3为本发明电镀得到铜锡合金的金相显微图。
【具体实施方式】
[0021]本发明是一种焦磷酸盐体系仿金电镀镀液，它的配方组分包括焦磷酸盐220g/L-300g/L、铜盐 20-26g/L、锡盐 1.6-2.0g/L、添加剂 2.8-3.6mL/L、稳定剂 2_5g/L。本发明通过优选一种碱性镀锌整平剂及光亮剂，得到电流密度线性范围宽，镀层结晶细致紧密的光亮金黄色镀层，该镀层含锡量达到14% -15%。
[0022]本发明的镀液，其工作温度为25-30 °C;工作pH值8.5-9.0，使用磷酸，氢氧化钾或氢氧化钠进行调节。
[0023]以下结合具体实施例对本发明的具体实施方案作进一步的详述。
[0024]实施例1
[0025]本实施例使用本发明的镀液对黄铜片进行电镀，其操作过程如下:
[0026]1、称取240g/L K4P2O7.3Η20平分到两个烧杯中，加入少量蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解；再分别在两个烧杯中加入Cu2P2O7.3Η20和Sn2P2O7固体，快速搅拌直到两个烧杯的溶液变澄清；最后将两个烧杯的溶液混合倒入IL烧杯中；称取Ig氨三乙酸固体，加入氢氧化钠溶液搅拌直至完全溶解，倒入上述混合溶液中，磁力搅拌片刻后，用磷酸溶液缓慢中和溶液，直到PH达到8.5-9.0，放置片刻等镀液变成深蓝色澄清之后，用纯水定容；
[0027]2、用ImL移液管移取2.SmL添加剂加入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌片刻，待用；
[0028]3、用250mL量筒量取2中镀液至体积为267mL赫尔槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.5A，通气搅拌，电镀5min得到光亮金黄色铜锡合金镀层，该镀液阴极电流密度范围为0.42-2.25A/cm2。
[0029]实施例2
[0030]本实施例与实施例1的不同点在于，步骤3替换为:用250mL量筒量取步骤b中镀液至500mL方槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.5A，通气搅拌，电镀1min得到光亮金黄色铜锡合金镀层。将施镀结束后的试片，用水冲洗放入钝化液中钝化片刻后洗净吹干。使用JSM-6510扫描电子显微镜观察其表面形貌，并用附带的INCAX-ACT的能谱仪测试其元素含量。扫描电子显微镜照片见图1，其倍数为1000倍。能谱仪测试中测试区域见图2，能谱仪分析得到的试样元素组成(重量)为:Cu 84.36%, Sn15.64%。图3为200倍的显微形貌图。
[0031]实施例3
[0032]本实施例使用本发明的镀液对黄铜片进行电镀，其操作过程如下:
[0033]1、称取250g/L K4P2O7.3Η20平分到两个烧杯中，加入少量蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解；再分别在两个烧杯中加入Cu2P2O7.3Η20和Sn2P2O7固体，快速搅拌直到两个烧杯的溶液变澄清；最后将两个烧杯的溶液混合倒入IL烧杯中；称取1.2g氨三乙酸固体，加入氢氧化钠溶液搅拌直至完全溶解，倒入上述混合溶液中，磁力搅拌片刻后，用磷酸溶液缓慢中和溶液，直到PH达到8.5-9.0，放置片刻等镀液变成深蓝色澄清之后，用纯水定容；
[0034]2、用ImL移液管移取2.6mL添加剂加入上述溶液中，用磁力搅拌器搅拌片刻，待用；
[0035]3、用250mL量筒量取步骤b中镀液至体积为267mL赫尔槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.6A，通气搅拌，电镀7min得到光亮金黄色铜锡合金镀层，该镀液阴极电流密度范围为0.42-2.25A/cm2。
[0036]以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种焦磷酸盐体系仿金电镀液，其特征在于，它的配方组分包括焦磷酸盐220g/L-300g/L、铜盐 20-26g/L、锡盐 1.6-2.0g/L、添加剂 2.8-3.6mL/L、稳定剂 2_5g/L。
2.根据权利要求1所述的一种焦磷酸盐体系仿金电镀液，其特征在于，所述添加剂采用碱性镀锌整平剂及光亮剂。
3.根据权利要求1所述的一种焦磷酸盐体系仿金电镀液，其特征在于，所述焦磷酸盐体系仿金电镀液的工作温度为25-35°C ;工作pH值8.5-9.0，使用磷酸，氢氧化钾或氢氧化钠进行调节。
4.一种采用如权利要求1-3任意一项所述的焦磷酸盐体系仿金电镀液的电镀工艺，其特征在于，它包括如下步骤: a、称取焦磷酸盐220g-300g平分到两个烧杯中，加入少量蒸馏水，用搅拌器搅拌至完全溶解；再分别在两个烧杯中加入铜盐20-26g、锡盐1.6-2.0g固体，快速搅拌直到两个烧杯的溶液变澄清；最后将两个烧杯的溶液混合倒入烧杯中；称取0.8-1.2g氨三乙酸固体，加入氢氧化钠溶液搅拌直至完全溶解，倒入上述混合溶液中，磁力搅拌片刻后，用磷酸溶液缓慢中和溶液，直到PH达到8.5-9.0，放置片刻等镀液变成深蓝色澄清之后，用纯水定容； b、用移液管移取2.5-3mL添加剂加入上述溶液中，用搅拌器搅拌片刻，待用； c、用量筒量取步骤b中镀液至体积为267mL赫尔槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.4-0.6A，通气搅拌，电镀3-8min得到光亮金黄色铜锡合金镀层，该镀液阴极电流密度范围为0.42-2.25A/cm2。
5.根据权利要求4所述的焦磷酸盐体系仿金电镀液的电镀工艺，其特征在于，所述工艺步骤c替换为以下步骤:用量筒量取步骤b中镀液至500mL方槽中，以磷铜为阳极，打磨抛光后的黄铜片为阴极，电流为0.4-0.6A，通气搅拌，电镀9-12min得到光亮金黄色铜锡合金镀层；将施镀结束后的试片，用水冲洗放入钝化液中钝化片刻后洗净吹干。
【文档编号】C25D3/58GK104480502SQ201410712697
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】范小玲, 黄灵飞, 梁韵锐, 曾振欧, 宗高亮, 刘松 申请人:广东致卓精密金属科技有限公司