一种有效降低氮化碳(g‑C3N4)纳米片光催化过程中贡献TOC的新材料制备方法与流程

文档序号:12353499阅读:894来源:国知局

本发明属于环保功能材料领域,涉及一种铌酸钠负载铌酸钠光催化剂的新型制备方法,可以降低g-C3N4对反应体系出水贡献TOC的值,尤其涉及一种用于处理有机废水的光催化材料及其制备方法。

技术背景

当前,伴随工业技术的飞速发展,人类赖以生存的水资源均受到不同程度的污染,水资源污染已经成为世界各国面临的亟待解决的问题。水中的污染物,特别是有毒有机污染物的存在,不仅造成环境污染、生态破坏,而且严重危害人类健康。这些有机污染物包括多环芳烃、多氯联苯、农药、环境干扰素、染料等。

铌酸钠是一种经典的多功能半导体材料,具备良好的铁电和光电性能、以及很好的催化性能,一直是各研究领域中的热点材料。Nb元素属于第五副族,+5价最常见,易形成主要由[NbO6]八面体构成。通过和[NbO6]八面体共用角或共用边,可以构成多种不同形式的铌酸盐,对应着不同的性能和应用范围。在光催化应用中,报道较多的是钙钛矿和钨青铜结构。其晶体中高度扭曲[NbO6]八面体能够高效的分离e--h+对,所以,铌酸钠普遍具备很好的光催化性能。铌酸钠具备合适的价带导带位置,能够光解水制氢,也能够充分地去除有机污染物。且,铌酸钠铌酸钠的立方块结构,尺寸在2微米左右,是很好的光催化剂载体。

氮化碳(g-C3N4)中C和N均以sp2杂化,并相间排列,以σ键连接成环,这种环结构倾向于形成π电子共轭结构,即三嗪环(C3N3)和三-s-三嗪环(C6N7),这两种结构是构成g-C3N4同素异形体的两种基本结构单元。C3N3环和C6N7环分别以N原子相互连接聚合形成π共轭平面网格,结构中存在离域的π电子,层与层之间以分子力结合。因此,g-C3N4显示出优异的电子传输和催化性能。但也因为层与层之间是分子力结合,所以氮化碳纳米片容易在反应过程中剥层,从而提高了出水TOC。



技术实现要素:

本发明目的是克服现有技术不足,提供一种g-C3N4负载NaNbO3光催化剂的制备方法,降低光催化体系反应出水TOC。

本发明的目的可以通过以下方法实现:

(1)NaNbO3粉末制备:2mmol Nb2O5粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中,并搅拌10分钟。搅拌之后把溶液装到15mL的特氟龙高温釜中,在200℃下加热24小时。加热完成之后,取出水热釜,自然冷却。取出釜内沉淀,用去纯水和酒精洗涤数遍,在70℃下脱水干燥12小时。

(2)将100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v=80:20)。

(3)将20gNaNbO3粉末溶解于上述溶液中,搅拌溶解48h,随后在70度下烘干。

(4)将步骤(3)烘干得到的样品放入坩埚中,并加入2g硫脲,放置在马弗炉内,以10℃/min的速率升温,加热至700℃,保温6小时,然后自然降温至室温,坩埚内淡黄色的粉末。即可把g-C3N4成功铆合到NaNbO3表面。

本发明的有益效果是:

(1)g-C3N4铆合在NaNbO3表面以后,可以增大比表面积,更有利于吸附有机物,可以直接将吸附的有机污染物分解为无害的物质(如二氧化碳、水等),分解后该水处理剂可以重复利用。

(2)g-C3N4被均匀固定在NaNbO3表面,可以阻止g-C3N4纳米片分层剥离,从而降低g-C3N4在光催化反应过程中对于反应体系的TOC贡献值。

具体实施方式

实施例1

将2mmol Nb2O5粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中,并搅拌10分钟。搅拌之后把溶液装到15mL的特氟龙高温釜中,在200℃下加热24小时。加热完成之后,取出水热釜,自然冷却。取出釜内沉淀,用去纯水和酒精洗涤数遍,在70℃下脱水干燥12小时;将100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v=80:20);将20g NaNbO3粉末溶解于上述溶液中,搅拌溶解48h,随后在70度下烘干;将上述烘干得到的样品放入坩埚中,并加入2g硫脲,放置在马弗炉内,以10℃/min的速率升温,加热至700℃,保温6小时,然后自然降温至室温,即得到样品。

将得到的催化剂0.5g加入到400mL浓度为50mg/L的Orange II废水中,在300w汞灯照射下,反应80分钟,TOC去除率为87.3%。

实施例2

将2mmol Nb2O5粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中,并搅拌10分钟。搅拌之后把溶液装到15mL的特氟龙高温釜中,在200℃下加热24小时。加热完成之后,取出水热釜,自然冷却。取出釜内沉淀,用去纯水和酒精洗涤数遍,在70℃下脱水干燥12小时;将100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v=80:20);将20g NaNbO3粉末溶解于上述溶液中,搅拌溶解48h,随后在70度下烘干;将上述烘干得到的样品放入坩埚中,并加入2g硫脲,放置在马弗炉内,以10℃/min的速率升温,加热至700℃,保温6小时,然后自然降温至室温,即得到样品。

将得到的催化剂0.5g加入到400mL浓度为50mg/L的Orange II废水中,在300w汞灯照射下,反应80分钟,TOC去除率为89.5%。

实施例3

将2mmol Nb2O5粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中,并搅拌10分钟。搅拌之后把溶液装到15mL的特氟龙高温釜中,在200℃下加热24小时。加热完成之后,取出水热釜,自然冷却。取出釜内沉淀,用去纯水和酒精洗涤数遍,在70℃下脱水干燥12小时;将100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v=80:20);将20g NaNbO3粉末溶解于上述溶液中,搅拌溶解48h,随后在70度下烘干;将上述烘干得到的样品放入坩埚中,并加入2g硫脲,放置在马弗炉内,以10℃/min的速率升温,加热至700℃,保温6小时,然后自然降温至室温,即得到样品。

将得到的催化剂0.5g加入到400mL浓度为50mg/L的Orange II废水中,在300w汞灯照射下,反应80分钟,TOC去除率为90.3%。

实施例4

将2mmol Nb2O5粉末添加到10mL 8mol/L的NaOH溶液中,并搅拌10分钟。搅拌之后把溶液装到15mL的特氟龙高温釜中,在200℃下加热24小时。加热完成之后,取出水热釜,自然冷却。取出釜内沉淀,用去纯水和酒精洗涤数遍,在70℃下脱水干燥12小时;将100g尿素溶解到400ml酒精噻吩混合溶液(v:v=80:20);将20g NaNbO3粉末溶解于上述溶液中,搅拌溶解48h,随后在70度下烘干;将上述烘干得到的样品放入坩埚中,并加入2g硫脲,放置在马弗炉内,以10℃/min的速率升温,加热至700℃,保温6小时,然后自然降温至室温,即得到样品。

将得到的催化剂0.5g加入到400mL浓度为50mg/L的Orange II废水中,在300w汞灯照射下,反应80分钟,TOC去除率为87.5%。

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