一种置换色谱氢同位素分离装置的制作方法

本发明涉及核技术领域，特别涉及一种置换色谱氢同位素分离装置。

背景技术：

核聚变反应堆以氘氚为核燃料，因此氕(H)氘(D)氚(T)氢同位素分离是聚变反应堆核燃料循环的核心技术之一，通过同位素分离，不仅可使反应堆运行中大量未燃烧的氘氚气体得到重新利用，还可实现对聚变反应堆运行过程中氚的环境释放量的有效控制，还可运用于氚的增殖提取，等离子体排出与处理等。

为满足聚变反应堆运行对大量氢同位素分离的需求，目前已经发展了一系列的氢同位素分离技术，包括：

低温精馏法(LHD)，氢同位素混合气体中存在H₂、HD、HT、D₂、DT和T₂六种分子，该方法利用氢同位素H、D、T的沸点差异，利用经典的蒸馏方法，在16-25K温度范围内实现氕氘氚的分离；但是其能耗高，温度控制精度要求高，技术复杂，系统建设和运行成本高；

低温色谱氢同位素分离法(GC)，该方法运用分子筛在低温下对氢同位素混合气体中不同组分的吸附能力不同；以热氦气作为载气与氢气形成混合气体，即将氦气作为动力源，在低温通过分子筛分离柱，依次带出H₂、HD、HT、D₂、DT和T₂六种完全分开的氢同位素分子，即分离时优先释放H、其次是D、最后是T；但是该方法需要设置储存氦气、加热氦气的装置，氕氘氚分离后还需要将每种组分与氦气分离的装置，操作流程复杂，设备成本高；

钯热置换色谱氢同位素分离法，该方法利用钯材料在形成氢化物时的同位素效应进行氢同位素分离，即H比D、T更容易与钯反应生成更稳定的固态钯氢化物，且温度越低分离效应越大；利用这种同位素效应，将氕氘混合气充入色谱柱形成混合吸附段，然后通入纯氢作为置换气体，其中的重同位素T被优先置换并被推向出口端，随着吸附-置换过程的不断发展，在色谱柱内逐渐形成纯的同位素色谱，最容易被吸附的H在最后端，而D或T则位于最前端，即分离时优先释放T、其次是D、最后是H，从而实现H与D、T的分离；该方法原理清晰，操作流程简单，分离效率高，适用于中小规模的氢同位素分离，但是其需要通入H₂作为置换气体，会产生部分含少量重同位素组分的尾气；

热循环吸附法(TCAP)，该方法使用的分离柱包括一根填充了载钯分离材料的色谱柱和一根回流空柱；分离时，载钯柱不断处于半周高温、半周低温的冷热循环中，热半周温度约150℃，冷半周温度小于0℃；分离运行时先向空柱送入一定量氢气，然后分离柱进入初始循环；经过数百个循环周期后，系统内达到循环稳态，在分离柱内建立起氢同位素的分布；但是该方法高强度冷热循环会使载钯分离材料粉化，钯与载钯材料间相互作用改变钯吸氢特性等，分离柱有效寿命短，冷热反复能耗高。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的低温精馏装置能耗高，温度控制精度要求高，技术复杂，系统建设和运行成本高；低温色谱氢同位素分离装置需要设置储存氦气、加热氦气的装置，氕氘氚分离后还需要将每种组分与氦气分离的装置，操作流程复杂，设备成本高；钯热置换色谱氢同位素分离装置需要通入H₂作为置换气体，会产生部分含少量重同位素组分的尾气；热循环吸附装置的高强度冷热循环会使载钯分离材料粉化，钯与载钯材料间相互作用改变钯吸氢特性等，分离柱有效寿命短，冷热反复能耗高的上述不足，提供一种置换色谱氢同位素分离装置。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种置换色谱氢同位素分离装置，包括机架，还包括：

设于所述机架上的冷却部件，以及：

至少一个竖向设置的分离柱，每个所述分离柱包括中空管，所述中空管下端管口封闭设置，上端管口连接多通阀门，其内部设有分离材料，所述分离材料用于吸附或者解吸氢气；

供气部件，分别连通每个所述多通阀门，用于向所有所述分离柱中通入氢气；

集气部件，分别连通每个所述多通阀门，用于分别收集经所有所述分离柱分离后的氕、氘或氚气体；

升降部件，设于所述机架上，连接所有所述分离柱，用于分别将每个所述分离柱降入至所述冷却部件内或者从所述冷却部件中升离出来；

驱动部件，连接并驱动所述升降部件工作。

采用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，能够应用所述分离材料置换分离对氢及其同位素的不同吸附作用，通过所述驱动部件驱动所述升降部件来精确控制所述分离柱的升降位置，使所述分离柱降入或者升离所述冷却部件，实现所述分离材料在不同温度条件下对氢同位素的吸附或者解吸，保证氘氚同位素在所述分离材料中停留的高比率，最终分离选择后得到的氘氚同位素气体纯净度较高；相较现有低温精馏法装置，该装置节约能耗，温度控制的精度要求低，相较现有低温色谱氢同位素分离装置，该装置不需要设置通氦和分离氦气的部件，简化分离流程，提高工作效率，相较现有钯热置换色谱氢同位素分离装置，该装置在所述分离材料饱和吸附氢气后不需要后续通入氢气来置换氘氚，不存在多余尾气，相较现有热循环吸附装置，该装置节约能耗，所述分离材料有效使用寿命长，同时该装置结构简单，能耗比低，流程简单，成本低廉。

优选地，每个所述分离柱为螺旋管柱体，其螺距等于所述中空管外径。

采用这种结构设置，能够使更长的所述分离柱管体盘绕进入所述冷却部件内部，增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大，同时其螺距等于所述中空管外径，使相邻两盘圆环紧密排布，进一步增加进入所述冷却部件内部的所述分离柱管体的直线长度。

优选地，每个所述螺旋管柱体的柱径均不相同，每个所述分离柱按柱径由小到大依次套设于相邻所述分离柱。

采用这种结构设置，有效增加进入所述冷却部件内部的所述螺旋管柱体的排列密度，进一步增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大。

优选地，相邻两个所述分离柱的所述多通阀门相互连通，位于内侧的所述分离柱的所述多通阀门连通所述供气部件、位于外侧所述分离柱的所述多通阀门连通所述集气部件，或者位于内侧的所述分离柱的所述多通阀门连通所述集气部件、位于外侧所述分离柱的所述多通阀门连通所述供气部件，形成单一串联通气回路。

采用这种结构设置，所述升降部件能够由内而外或者由外而内依次提升相邻的分离柱，所述供气部件提供氢气饱和吸附于所有分离柱后，关闭所述供气部件及与其相连的那个分离柱间的阀门，然后所述升降部件先缓慢提升升温的该分离柱使其中的氢同位素分离，并进入相邻的下一个分离柱，待第一个分离柱提升离开所述冷却部件后，所述升降部件提升该相邻的下一个分离柱，使其中的氢同位素分离，该下一个分离柱同时作为前面分离柱的纯化吸附柱，以此依次提升分离柱，最终先后分离的氕氘氚气体被所述集气部件分别收集，得到高纯度的氘氚气体。

优选地，所述螺旋管柱体由316不锈钢管绕制。

优选地，所述升降部件包括导向轮组件、牵引绳和挂架，每个所述分离柱对应连接一个所述挂架，每个所述挂架由对应的所述牵引绳连接所述导向轮组件，所述导向轮组件连接所述驱动部件。

优选地，所述驱动部件为步进电机。

采用这种结构设置，可以通过控制所述步进电机的脉冲个数来控制角位移量，从而带动所述升降部件给所述分离柱准确定位，同时可以通过控制脉冲频率来控制电机转动的速度和加速度，从而达到调速的目的。

优选地，该分离装置还包括限位部件，连接于所述机架，所述限位部件包括与每个所述螺旋管柱体对应的导管，所述导管的内径适配所述螺旋管柱体的外径，每个所述分离柱由对应的所述牵引绳带动在对应的所述导管中上下运动。

采用这种结构设置，能够使所述分离柱在所述导管内部升降，阻挡所述分离柱升降时的偏移，防止相互碰撞。

优选地，所述冷却部件包括容器，所述容器用于盛放液氮，液氮的沸点为-196.26℃，能够作为良好的冷却剂，使所述分离柱在低温下饱和吸附氢气，所述容器上设有开关，所述开关用于控制液氮进出所述容器。

优选地，所述分离材料为分子筛。

优选地，所述分子筛为5A分子筛，

其分子式为3/4CaO·1/4Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂·9/2H₂O。

优选地，该分离装置还包括加热部件，所述加热部件设于所述机架上，位于所述冷却部件上方，用于对所述分离柱加热。

优选地，所述加热部件为中频加热系统，包括电源和中频感应线圈，其加热速度快，效率高。

优选地，所述分离材料为载钯氧化铝，其分子式为Pd/Al₂O₃。

优选地，所述载钯氧化铝中Pd的含量5％-50％w.t。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，能够应用所述分离材料置换分离对氢及其同位素的不同吸附作用，通过所述驱动部件驱动所述升降部件来精确控制所述分离柱的升降位置，使所述分离柱降入或者升离所述冷却部件，实现所述分离材料在不同温度条件下对氢同位素的吸附或者解吸，保证氘氚同位素在所述分离材料中停留的高比率，最终分离选择后得到的氘氚同位素气体纯净度较高；相较现有低温精馏法装置，该装置节约能耗，温度控制的精度要求低，相较现有低温色谱氢同位素分离装置，该装置不需要设置通氦和分离氦气的部件，简化分离流程，提高工作效率，相较现有钯热置换色谱氢同位素分离装置，该装置在所述分离材料饱和吸附氢气后不需要后续通入氢气来置换氘氚，不存在多余尾气，相较现有热循环吸附装置，该装置节约能耗，所述分离材料有效使用寿命长，同时该装置结构简单，能耗比低，流程简单，成本低廉；

2、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，每个所述分离柱为螺旋管柱体，其螺距等于所述中空管外径，采用这种结构设置，能够使更长的所述分离柱管体盘绕进入所述冷却部件内部，增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大，同时其螺距等于所述中空管外径，使相邻两盘圆环紧密排布，进一步增加进入所述冷却部件内部的所述分离柱管体的直线长度；

3、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，每个所述螺旋管柱体的柱径均不一致，每个所述分离柱依次套设，采用这种结构设置，有效增加进入所述冷却部件内部的所述螺旋管柱体的排列密度，进一步增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大；

4、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，相邻两个所述分离柱的所述多通阀门相互连通，位于内侧的所述分离柱的所述多通阀门连通所述供气部件、位于外侧所述分离柱的所述多通阀门连通所述集气部件，或者位于内侧的所述分离柱的所述多通阀门连通所述集气部件、位于外侧所述分离柱的所述多通阀门连通所述供气部件，形成单一串联通气回路，采用这种结构设置，所述升降部件能够由内而外或者由外而内依次提升相邻的分离柱，所述供气部件提供氢气饱和吸附于所有分离柱后，关闭所述供气部件及与其相连的那个分离柱间的阀门，然后所述升降部件先缓慢提升升温的该分离柱使其中的氢同位素分离，并进入相邻的下一个分离柱，待第一个分离柱提升离开所述冷却部件后，所述升降部件提升该相邻的下一个分离柱，使其中的氢同位素分离，该下一个分离柱同时作为前面分离柱的纯化吸附柱，以此依次提升分离柱，最终先后分离的氕氘氚气体被所述集气部件分别收集，得到高纯度的氘氚气体；

5、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，所述驱动部件为步进电机，采用这种结构设置，可以通过控制所述步进电机的脉冲个数来控制角位移量，从而带动所述升降部件给所述分离柱准确定位，同时可以通过控制脉冲频率来控制电机转动的速度和加速度，从而达到调速的目的；

6、运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，该分离装置还包括限位部件，连接于所述机架，所述限位部件包括与每个所述螺旋管柱体对应的导管，所述导管的内径适配所述螺旋管柱体的外径，每个所述分离柱由对应的所述牵引绳带动在对应的所述导管中上下运动，采用这种结构设置，能够使所述分离柱在所述导管内部升降，阻挡所述分离柱升降时的偏移，防止相互碰撞。

附图说明

图1为实施例1中所述的置换色谱氢同位素分离装置的结构示意图；

图2为图1的左视图；

图3为图1的俯视图；

图4为图1的内部结构示意图；

图5为实施例2中所述的置换色谱氢同位素分离装置的内部结构示意图。

图中标记：1-机架，2-冷却部件，3-分离柱，4-升降部件，5-驱动部件，6-限位部件，7-加热部件。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

如图1-4所示，本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，包括机架1、冷却部件2、六个分离柱3、供气部件、集气部件、升降部件4、驱动部件5和限位部件6。

所述冷却部件2设于所述机架1上，包括容器，所述容器用于盛放液氮，所述容器上设有开关，所述开关用于控制液氮进出所述容器；

每个所述分离柱3竖向设置，每个所述分离柱3包括中空管，所述中空管下端管口封闭设置，上端管口连接多通阀门，其内部设有5A分子筛，所述5A分子筛用于每个所述分离柱3浸入液氮中时吸附氢气，并在大于或者等于-100℃时解吸氕、氘或氚气体；

所述供气部件分别连通每个所述多通阀门，用于向所有所述分离柱3中通入氢气；

所述集气部件分别连通每个所述多通阀门，用于分别收集经所有所述分离柱3分离后的氕、氘、氚气体；

所述升降部件4设于所述机架1上，连接所有所述分离柱3，用于分别将每个所述分离柱3浸入液氮或者从液氮中升离出来；

所述驱动部件5连接并驱动所述升降部件4工作；

所述限位部件6连接于所述机架1，用于阻挡所述分离柱3升降时的偏移，防止相互碰撞。

作为本实施例的一个优选方案，如图4所示，每个所述分离柱3为螺旋管柱体，其由内径12mm的316不锈钢管绕制，内部装载3-4kg所述5A分子筛，每个所述螺旋管柱体的螺距等于所述不锈钢管外径，采用这种结构设置，能够使更长的所述分离柱3管体盘绕进入所述冷却部件2内部，增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大，同时其螺距等于所述中空管外径，使相邻两盘圆环紧密排布，进一步增加进入所述冷却部件2内部的所述分离柱3管体的直线长度；每个所述螺旋管柱体的柱径均不相同，每个所述分离柱3按柱径由小到大依次套设于相邻所述分离柱3，采用这种结构设置，有效增加进入所述冷却部件2内部的所述螺旋管柱体的排列密度，进一步增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大。

如图4所示，相邻两个所述分离柱3的所述多通阀门相互连通，位于内侧的所述分离柱3的所述多通阀门连通所述供气部件、位于外侧所述分离柱3的所述多通阀门连通所述集气部件，或者位于内侧的所述分离柱3的所述多通阀门连通所述集气部件、位于外侧所述分离柱3的所述多通阀门连通所述供气部件，形成单一串联通气回路，采用这种结构设置，所述升降部件4能够由内而外或者由外而内依次提升相邻的分离柱3，由环境温度对所有所述分离柱3加热，所述供气部件提供氢气饱和吸附于所有分离柱3后，关闭所述供气部件及与其相连的那个分离柱3间的阀门，然后所述升降部件4按照1-2cm/min的速度进行提升该分离柱3使其中的氢同位素分离，并进入相邻的下一个分离柱3，待第一个分离柱3提升离开所述冷却部件2后，所述升降部件4提升该相邻的下一个分离柱3，使其中的氢同位素分离，该下一个分离柱3同时作为前面分离柱3的纯化吸附柱，以此依次提升分离柱3，最终优先分离释放的氕、其次分离释放的氘、最后分离释放的氚被所述集气部件按照顺序收集，分别得到氕氘氚气体的纯化段。

如图4所示，所述升降部件4包括导向轮组件、牵引绳和挂架，每个所述分离柱3对应连接一个所述挂架，每个所述挂架由对应的所述牵引绳连接所述导向轮组件，所述导向轮组件连接所述驱动部件5，所述驱动部件5为步进电机，采用这种结构设置，可以通过控制所述步进电机的脉冲个数来控制角位移量，从而带动所述升降部件4给所述分离柱3准确定位，同时可以通过控制脉冲频率来控制电机转动的速度和加速度，从而达到调速的目的；所述限位部件6包括与每个所述螺旋管柱体对应的导管，所述导管的内径适配所述螺旋管柱体的外径，每个所述分离柱3由对应的所述牵引绳带动在对应的所述导管中上下运动，采用这种结构设置，能够使所述分离柱3在所述导管内部升降，阻挡所述分离柱3升降时的偏移，防止相互碰撞。

运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，能够应用所述分离材料置换分离对氢及其同位素的不同吸附作用，通过所述驱动部件5驱动所述升降部件4来精确控制所述分离柱3的升降位置，使所述分离柱3降入或者升离所述冷却部件2，实现所述分离材料在不同温度条件下对氢同位素的吸附或者解吸，保证氘氚同位素在所述分离材料中停留的高比率，最终分离选择后得到的氘氚同位素气体纯净度较高；相较现有低温精馏法装置，该装置节约能耗，温度控制的精度要求低，相较现有低温色谱氢同位素分离装置，该装置不需要设置通氦和分离氦气的部件，简化分离流程，提高工作效率，极大的简化工序和降低成本，相较现有钯热置换色谱氢同位素分离装置，该装置在所述分离材料饱和吸附氢气后不需要后续通入氢气来置换氘氚，不存在多余尾气，相较现有热循环吸附装置，该装置节约能耗，所述分离材料有效使用寿命长，同时该装置结构简单，能耗比低，流程简单，成本低廉。

实施例2

如图5所示，本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，包括机架1、冷却部件2、六个分离柱3、供气部件、集气部件、升降部件4、驱动部件5和限位部件6，与实施例1的不同之处在于，还包括加热部件7。

所述冷却部件2设于所述机架1上，包括容器，所述容器用于盛放液氮，所述容器上设有开关，所述开关用于控制液氮进出所述容器；

每个所述分离柱3竖向设置，每个所述分离柱3包括中空管，所述中空管下端管口封闭设置，上端管口连接多通阀门，其内部设有载钯氧化铝，所述载钯氧化铝中Pd的含量30％w.t，其颗粒直径5mm，所述载钯氧化铝用于每个所述分离柱3浸入液氮中时吸附氢气，并在250-350℃时解吸氕、氘或氚气体；

所述供气部件分别连通每个所述多通阀门，用于向所有所述分离柱3中通入氢气；

所述集气部件分别连通每个所述多通阀门，用于分别收集经所有所述分离柱3分离后的氕、氘、氚气体；

所述升降部件4设于所述机架1上，连接所有所述分离柱3，用于分别将每个所述分离柱3浸入液氮或者从液氮中升离出来；

所述驱动部件5连接并驱动所述升降部件4工作；

所述限位部件6连接于所述机架1，用于阻挡所述分离柱3升降时的偏移，防止相互碰撞；

所述加热部件7为中频加热系统，包括电源和中频感应线圈，所述中频加热系统设于所述机架1上，所述中频感应线圈位于所述容器上方，用于将所述分离柱3加热至300℃。

作为本实施例的一个优选方案，如图5所示，每个所述分离柱3为螺旋管柱体，其由内径12mm的316不锈钢管绕制，内部装载3.5-4.5kg所述载钯氧化铝，每个所述螺旋管柱体的螺距等于所述不锈钢管外径，采用这种结构设置，能够使更长的所述分离柱3管体盘绕进入所述冷却部件2内部，增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大，同时其螺距等于所述中空管外径，使相邻两盘圆环紧密排布，进一步增加进入所述冷却部件2内部的所述分离柱3管体的直线长度；每个所述螺旋管柱体的柱径均不相同，每个所述分离柱3按柱径由小到大依次套设于相邻所述分离柱3，采用这种结构设置，有效增加进入所述冷却部件2内部的所述螺旋管柱体的排列密度，进一步增加所述分离材料的填装数量，增加其饱和吸附氢气的质量，使一次分离氢同位素的量更大。

如图5所示，相邻两个所述分离柱3的所述多通阀门相互连通，位于内侧的所述分离柱3的所述多通阀门连通所述供气部件、位于外侧所述分离柱3的所述多通阀门连通所述集气部件，或者位于内侧的所述分离柱3的所述多通阀门连通所述集气部件、位于外侧所述分离柱3的所述多通阀门连通所述供气部件，形成单一串联通气回路，采用这种结构设置，所述升降部件4能够由内而外或者由外而内依次提升相邻的分离柱3，所述供气部件提供氢气饱和吸附于所有分离柱3后，关闭所述供气部件及与其相连的那个分离柱3间的阀门，然后所述升降部件4按照1-2cm/min的速度进行提升该分离柱3使其中的氢同位素分离，并进入相邻的下一个分离柱3，待第一个分离柱3提升离开所述冷却部件2后，所述升降部件4提升该相邻的下一个分离柱3，使其中的氢同位素分离，该下一个分离柱3同时作为前面分离柱3的纯化吸附柱，以此依次提升分离柱3，最终优先分离释放的氚、其次分离释放的氘、最后分离释放的氕被所述集气部件按照顺序收集，分别得到氕氘氚气体的纯化段。

如图5所示，所述升降部件4包括导向轮组件、牵引绳和挂架，每个所述分离柱3对应连接一个所述挂架，每个所述挂架由对应的所述牵引绳连接所述导向轮组件，所述导向轮组件连接所述驱动部件5，所述驱动部件5为步进电机，采用这种结构设置，可以通过控制所述步进电机的脉冲个数来控制角位移量，从而带动所述升降部件4给所述分离柱3准确定位，同时可以通过控制脉冲频率来控制电机转动的速度和加速度，从而达到调速的目的；所述限位部件6包括与每个所述螺旋管柱体对应的导管，所述导管的内径适配所述螺旋管柱体的外径，每个所述分离柱3由对应的所述牵引绳带动在对应的所述导管中上下运动，采用这种结构设置，能够使所述分离柱3在所述导管内部升降，阻挡所述分离柱3升降时的偏移，防止相互碰撞。

运用本发明所述的一种置换色谱氢同位素分离装置，能够应用所述分离材料置换分离对氢及其同位素的不同吸附作用，通过所述驱动部件5驱动所述升降部件4来精确控制所述分离柱3的升降位置，使所述分离柱3降入或者升离所述冷却部件2，实现所述分离材料在不同温度条件下对氢同位素的吸附或者解吸，保证氘氚同位素在所述分离材料中停留的高比率，最终分离选择后得到的氘氚同位素气体纯净度较高；相较现有低温精馏法装置，该装置节约能耗，温度控制的精度要求低，相较现有低温色谱氢同位素分离装置，该装置不需要设置通氦和分离氦气的部件，简化分离流程，提高工作效率，极大的简化工序和降低成本，相较现有钯热置换色谱氢同位素分离装置，该装置在所述分离材料饱和吸附氢气后不需要后续通入氢气来置换氘氚，不存在多余尾气，相较现有热循环吸附装置，该装置节约能耗，所述分离材料有效使用寿命长，同时该装置结构简单，能耗比低，流程简单，成本低廉。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。