一种全密封高透玻璃萃取装置及其萃取方法与流程

本发明涉及冶金、化工、医药等萃取领域的一种液-液二相连续萃取装置，尤其是一种全密封油水分离效果好的高透玻璃萃取装置。

技术背景

液—液萃取是一种从溶液中分离富集提取有用物质的有效方法，它是利用溶质在两不相互溶的液相之间的不同分配来达到分离和富集的目的。由于液—液萃取具有平衡速度快分离效果好，处理能力大，金属回收率高以及操作容易实现自动控制等优点，液液萃取在冶金和化工等应用领域越来越广泛，如今元素周期表中几乎所有的元素都可以采用液—液萃取技术进行分离和提纯。

传统的液—液两相萃取装置主要是混合澄清萃取槽，其中箱式混合澄清萃取槽在冶金、化工行业的液—液萃取领域中运用的最为广泛，箱式混合澄清萃取槽是用一个方形箱体内用隔板等距离地分成若干个级数，每一级由一连续地进料和搅拌的混合室和一依靠密度比重不同让液体分相的澄清室所组成。互不相溶的水相和有机相在混合室内搅拌混合，破碎相液滴，加快液滴表面的更新速度，从而使被萃物质在分散相和连续相的两相界面间进行传质，待传质过程接近平衡后，混合相进入澄清室，依靠两相的密度差进行自然静置分离，从而得到富载有机相和水相两个液层，有机相和水相以逆流的方式分别通过油相溢流口和水相溢流口进入前后两级混合室中，进行下一级萃取。

箱式混合澄清萃取槽最大的优点在于设备制造简单，可适应多级连续萃取操作，级效率高。但是，箱式混合澄清萃取槽也存在不足，如箱式萃取槽的密封性较差，有机试剂无组织排放，存在一定安全隐患，并且生产可控差，未能准确掌控分相情况及自主调整相的出液流速。另外由于混合相粘度大，易形成乳化体系，导致分相困难，澄清分离的时间长，而澄清室的沉降空间有限，溢流口的高度固定，因此会造成混合相在澄清室内滞存，分相不彻底，产生相的夹带损失等问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的目的是针对传统液—液两相萃取装置公知的缺点，本发明提供一种全密封、油水分离效果好的高透玻璃萃取装置及萃取方法，以实现一种密封性好、生产可控高、油水分相好的新型萃取设备及方法。

本发明的技术方案是：一种全密封高透玻璃萃取装置，该装置包括单体立式混合室、单体混合搅拌装置、单体卧式澄清室和混合相溢流管；

所述单体混合搅拌装置包括电机控制箱、变频电机、连接轴和搅拌桨，

其中，所述单体立式混合室由罐体和罐盖组成，所述罐体的底部设有有机相进液口、水相进液口和排空阀，所述罐体的上端设有溢流口，所述罐盖上设有轴孔、清洗口、备用孔和尾气呼吸阀，所述连接轴设置在所述轴孔内，所述连接轴一端设置所述搅拌桨，另一端与所述变频电机的输出轴连接，所述电机控制箱与所述变频电机控制连接；

所述单体卧式澄清室设置在所述单体立式混合室的一侧，所述单体卧式澄清室的一端的上部设有进液口，所述进液口通过混合相溢流管与所述溢流口连接，所述单体卧式澄清室的另一端的上部设有溢流管，靠近所述溢流管一端的所述单体卧式澄清室上设有油水液位调节装置。

进一步，所述油水液位调节装置包括上固定座、下固定座，调节杆、溢流管、调节把手和放空阀；

所述上固定座和下固定座对称设置在所述单体卧式澄清室的顶部和底部；

所述调节杆与所述上固定座活接，一端位于所述单体卧式澄清室的外部，并与所述调节把手固接，另一端插入所述单体卧式澄清室的内部，所述调节杆一半为实心管体，另一半为空心管体，所述空心管体上设有溢流孔；

所述溢流管安装在所述下固定座上，一端位于所述单体卧式澄清室的外部，另一端插入所述单体卧式澄清室的内部，插入所述单体卧式澄清室的内部一端的端部靠近所述单体卧式澄清室的顶端，所述溢流管位于所述单体卧式澄清室的内部靠近底部的侧壁上设有调节溢流口，所述溢流管内部设置有内管，所述内管伸出所述溢流管位于所述单体卧式澄清室的外部一端的端部，所述放空阀安装在所述外管位于所述单体卧式澄清室的一端的端部；

所述内管位于所述外管内部的一端插入到所述调节杆的空心管内部，且所述内管端部通过四氟密封圈密封。

进一步，该装置还包括用于安装全密封高透玻璃萃取装置的支撑架，所述支撑架包括连接件、横连接杆、竖连接杆和固定底座；

其中，若干所述横连接杆和竖连接杆通过连接件连接，所述固定底座设置在所述竖连接杆的底部。

进一步，所述体立式混合室、单体卧式澄清室、溢流管均采用玻璃制成。所述连接轴和调节杆均采用A3钢衬四氟制成。

进一步，所述内管的位于所述溢流管内部的长度为单体卧式澄清室高度h的一半。

本发明的另一目的是提供一种采用上述的装置萃取的方法，具体包括以下步骤：

待萃取混合相在单体混合搅拌装置的作用下，由水相进液口进入单体立式混合室内，有机相通过有机相进液口进入单体立式混合室内，在单体混合搅拌装置的作用下充分搅拌混合、传质，传质平衡后的混合相从单体立式混合室的溢流口流出，经混合相溢流管流入单体卧式澄清室内，混合相根据密度差的不同进行相的澄清分离，澄清分离后的水相通过油水液位调节杆的调节，从溢流口流入到水相溢流管的外管内，再经溢流孔流进油水液位调节杆内，并通过水相溢流管的内管流出。有机相从溢流管流出。

进一步，所述油水液位调节杆调节方法是通过调节把手调节油水液位调节杆上的溢流孔的位置高度决定两相的液位高度及有机相在澄清室的滞留量。当混合相分离时间快或出现水相夹带时，将溢流孔的高度调节至最高点，使水相液位到达最高，加大水相在澄清室的滞存量，则此时有机相液位最低，有机相在澄清室内的滞留量最小。当混合相出现乳化分离困难或出现有机相夹带时，调低溢流孔的高度，降低水相液位，增大有机相的滞存量。总之，溢流孔的高度取决于两相的实际分相情况。

进一步，所述溢流孔调节的最高点与有机相溢流管的管口的最低点在同一水平线。

进一步，所述装置既可进行单槽操作，又可实现多级萃取，多级萃取时，采用多个混合室与澄清室顺序串联连接。

本发明的有益效果如下：

1、由于槽体、连接管均采用特制玻璃一体化制作，耐腐蚀性好，可视性高，内部结构简单，生产可控性好，方便操作人员掌控澄清分相情况。

2、尾气呼吸阀的设计，使萃取装置可实现在常压下全密封萃取生产运行，有效避免了有机相无组织排放，优化了萃取作业环境，杜绝了生产安全隐患。

3、油水相液位调节杆的设计，可使澄清室内有机相滞留量达到最佳要求，降低运行成本。

4、可利用水相溢流管外管底端的放空阀，将发生乳化而不能自然澄清分相的混合相进行人工排出，减少相的夹带现象，影响萃取效率。

5、各级之间的混合澄清萃取槽都是独立分开的，设备安装灵活，级数可变弹性大，完全可根据工艺需求制定。

附图说明

图1为本发明一种全密封高透玻璃萃取装置的结构示意图。

图2为多个混合澄清萃取槽连接俯视图

1.单体立式混合室、2.单体卧式澄清室、3.混合室排空阀、4.水相进液口、5.有机相进液口、6.混合相溢流口、7.搅拌装置、8.搅拌浆、9.澄清室清洗口、10.油水液位调节杆、11.溢流孔、12.溢流口、13.水相溢流管内管、14.放空阀、15.有机相溢流管、16.钛合金支架 .17.备用孔、18.混合室清洗口、19.尾气呼吸阀、20.搅拌轴孔、21.搅拌电机、22.变频控制箱、23.水相溢流管。

具体实施方式

下面结构附图对本发明一种全透明特制玻璃萃取槽进行进一步说明。

如图1所示，本发明一种全密封高透玻璃萃取装置，该装置包括单体立式混合室1、单体混合搅拌装置、单体卧式澄清室2和混合相溢流管6；

所述单体混合搅拌装置包括电机控制箱22、变频电机21、连接轴7和搅拌桨8，

其中，所述单体立式混合室1由罐体1-1和罐盖1-2组成，所述罐体1-1的底部设有有机相进液口5、水相进液口4和排空阀3，所述罐体1-1的上端设有溢流口1-3，所述罐盖1-2上设有轴孔20、清洗口18、备用孔17和尾气呼吸阀19，所述连接轴7设置在所述轴孔20内，所述连接轴7一端设置所述搅拌桨8，另一端与所述变频电机21的输出轴连接，所述电机控制箱22与所述变频电机21控制连接；

所述单体卧式澄清室2设置在所述单体立式混合室1的一侧，所述单体卧式澄清室2的一端的上部设有进液口2-1，所述进液口2-1通过混合相溢流管6与所述溢流口1-3连接，所述单体卧式澄清室2的另一端的上部设有有机相溢流管15，靠近所述有机相溢流管15一端的所述单体卧式澄清室上设有油水液位调节装置。

所述油水液位调节装置包括上固定座24、下固定座25，调节杆10、溢流管23、调节把手26和放空阀14；

所述上固定座24和下固定座25对称设置在所述单体卧式澄清室2的顶部和底部；

所述调节杆2与所述上固定座24活接，一端位于所述单体卧式澄清室2的外部，并与所述调节把手26固接，另一端插入所述单体卧式澄清室2的内部，所述调节杆2一半为实心管体，另一半为空心管体，所述空心管体上设有溢流孔11；

所述溢流管23安装在所述下固定座25上，一端位于所述单体卧式澄清室2的外部，另一端插入所述单体卧式澄清室2的内部，插入所述单体卧式澄清室2的内部一端的端部靠近所述单体卧式澄清室2的顶端，所述溢流管23位于所述单体卧式澄清室2的内部靠近底部的侧壁上设有调节溢流口12，所述溢流管23内部设置有内管13，所述内管13伸出所述溢流管23位于所述单体卧式澄清室的外部一端的端部，所述放空阀14安装在所述外管位于所述单体卧式澄清室的一端的端部；

所述内管13位于所述外管内部的一端插入到所述调节杆的空心管内部，且所述内管13端部通过四氟密封圈密封。

该装置还包括用于安装全密封高透玻璃萃取装置的支撑架16，所述支撑架16包括连接件16-1、横连接杆16-2、竖连接杆16-3和固定底座16-4；

其中，若干所述横连接杆16-2和竖连接杆16-3通过连接件16-1连接，所述固定底座16-4设置在所述竖连接杆16-3的底部。

所述单体立式混合室1、单体卧式澄清室2、混合相溢流管6和溢流管23均采用玻璃制成，所述连接轴7和调节杆10均采用A3钢衬四氟制成。

所述内管13的位于所述溢流管23内部的长度为单体卧式澄清室2高度h的1/2。

所述单体立式混合室2的顶部还有混合室清洗口9。

一种全密封高透玻璃萃取装置的萃取方法，具体包括以下步骤：

待萃取混合相在单体混合搅拌装置的作用下，由水相进液口4进入单体立式混合室2内，有机相通过有机相进液口5进入单体立式混合室2内，在单体混合搅拌装置的作用下充分搅拌混合、传质，传质平衡后的混合相从单体立式混合室2的溢流口1-3流出，经混合相溢流管6流入单体卧式澄清室2内，混合相根据密度差的不同进行相的澄清分离，澄清分离后的水相通过油水液位调节杆的调节，从溢流口12流入到水相溢流管的外管内，再经溢流孔11流进油水液位调节杆10内，通过溢流管23的内管13流出，从有机相溢流管15流出。

所述的油水液位调节杆的调节操作方法是通过调节把手26调节油水液位调节杆10上的溢流孔11的位置高度决定两相的液位高度及有机相在澄清室的滞留量，当混合相分离时间快或出现水相夹带时，将溢流孔11的高度调节至最高点，使水相液位到达最高，加大水相在单体立式混合室2内的滞留量，则此时有机相液位最低，有机相在单体立式混合室2内的滞留量最小，当混合相出现乳化分离困难或出现有机相夹带时，调低溢流孔11的高度，降低水相液位，增大有机相的滞存量。

所述溢流孔11调节的最高点与有机相溢流管15的管口的最低点在同一水平线。

如图2所示，所述装置既可进行单槽操作，又可实现多级萃取，多级萃取时，一个全密封高透玻璃萃取装置的混合相溢流管6的机相溢流管15与另一全密封高透玻璃萃取装置的单体立式混合室1的有机相进液口5连接，另一全密封高透玻璃萃取装置的混合相溢流管6的机相溢流管15又与下一个全密封高透玻璃萃取装置的单体立式混合室1的有机相进液口5连接。