TiO2负载的纳米Ag光催化剂在降解苯酚中的应用的制作方法

本发明属于有机物污染物降解技术领域，尤其涉及一种tio2负载的纳米ag光催化剂在降解苯酚中的应用。

背景技术：

tio2材料因能有效催化降解空气与水中的有机和无机污染物，而又不产生二次污染和可重复使用，近年来逐渐引起人们重视，科学工作者已开展了许多对tio2材料光催化氧化、还原或降解处理含ddt、二硝基苯胺、三氯乙烯、no、cr(vi)等有毒废弃物的研究。如何超等（“ag/tio2薄膜结构和光催化性能研究”，无机材料学报，2002,17(5)）用溶胶－凝腔技术制备了ag掺杂的tio2薄膜，表明掺杂适量的ag有助于tio2薄膜光催化氧化性能的提高；但其制备方法需要室温下长时间干燥，并需要不断重复镀膜和热处理过程，生产效率较低，且其制备的薄膜结构中单质ag容易发生团聚且催化降解效率不高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种tio2负载的纳米ag光催化剂在降解苯酚中的应用。

所述tio2负载的纳米ag光催化剂是采用如下方法制备得到的：①将十二烷基硫酸钠、谷氨酸、聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，搅拌5~10min，再加入0.1~0.5mol/l硝酸银水溶液，搅拌20~30min后转移至水热反应釜中，160~180℃下水热反应12~18h，过滤、洗涤、干燥后即得高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂；②将高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂分散到无水乙醇中，加入纳米tio2超声分散20~30min，离心洗涤、干燥即得。

优选的，将tio2负载的纳米ag光催化剂加入苯酚溶液中，搅拌均匀，然后采用太阳光作为光源进行光催化降解。

优选的，步骤②中高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂与tio2的质量比为1~1.5︰100。

优选的，所述纳米tio2为二氧化钛p25。

优选的，步骤①中硝酸银与十二烷基硫酸钠的摩尔比为1~5︰100。

优选的，所述谷氨酸与十二烷基硫酸钠的摩尔比为0.5~1.5︰1；聚乙烯吡咯烷酮与十二烷基硫酸钠的质量比为2~8︰1。

优选的，所述步骤①中0.1~0.5mol/l硝酸银水溶液与无水乙醇的体积比为0.3~0.5︰1。

本发明产生的有益效果是：本发明通过采用十二烷基硫酸钠、谷氨酸按比例使用作为形貌调控剂，结合水热反应条件，制备出了高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂，并将高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂负载到了纳米tio2上，避免了ag分散性较差、容易团聚缺点，同时，由于二十四面体纳米银的表面原子层高指数晶面排布，极大提高了纳米银的催化活性，并且在太阳光下对苯酚的降解率显示出很好的催化活性，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为实施例1、对照例1－2制备得到的tio2负载纳米ag光催化剂对苯酚的降解效果图；

图2为实施例1制备得到的具有高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；

图3为实施例1制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；

图4为对照例1制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；

图5为对照例2制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的制备方法，包括以下步骤：①将十二烷基硫酸钠、谷氨酸、聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，搅拌10min，再加入0.2mol/l硝酸银水溶液，搅拌25min后转移至水热反应釜中，180℃下水热反应16h，过滤、洗涤（先用蒸馏水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次）、干燥后即得高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂；其中，硝酸银与十二烷基硫酸钠的摩尔比为4︰100，谷氨酸与十二烷基硫酸钠的摩尔比为1︰1；聚乙烯吡咯烷酮与十二烷基硫酸钠的质量比为6︰1，0.2mol/l硝酸银水溶液与无水乙醇的体积比为0.4︰1；②将高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂分散到无水乙醇中，按高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂与纳米tio2（二氧化钛p25）的质量比为1.1︰100加入纳米tio2，超声分散20~30min，离心洗涤（先用蒸馏水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次）、干燥即得到tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂。

对照例1

对照例1与实施例1的不同之处在于，对照例1中不加十二烷基硫酸钠，其它条件与实施例1相同。

对照例2

对照例2与实施例1的不同之处在于，对照例2中不加谷氨酸，其它条件与实施例1相同。

图2为实施例1制备得到的具有高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；图3为实施例1制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；图4为对照例1制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片；图5为对照例2制备得到的tio2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂的透射电镜照片。由图2－5可以看出，实施例1中采用十二烷基硫酸钠、谷氨酸按比例使用作为形貌调控剂，结合水热反应条件，制备出了高指数晶面的二十四面体形貌纳米ag光催化剂；对照例1和对照例2分别为采用十二烷基硫酸钠和谷氨酸作为形貌调控剂，可以看出，制备出的纳米ag光催化剂形貌为不规则形状。

应用试验

取四只光催化仪器反应管，分别加入100ml浓度为10mg/l的苯酚溶液，然后向四只光催化仪器反应管中分别加入实施例1、对照例1和对照例2制备的tio2负载的纳米ag光催化剂0.01g和空白对照（不加入光催化剂），避光搅拌15min，使苯酚在催化剂表面达到吸附平衡，然后采用太阳光作为光源进行光催化降解，每间隔10min时间取样分析，用紫外-可见分光光度仪测量苯酚的浓度。

实施例1、对照例1和对照例2制备的tio2负载的纳米ag光催化剂对罗丹明b降解效果如图1所示，在太阳光照射下，60min时苯酚的降解率分别为85%、70%和68%。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

技术特征：

技术总结
本发明属于有机物污染物降解技术领域，涉及一种TiO2负载的纳米Ag光催化剂在降解苯酚中的应用。本发明通过采用十二烷基硫酸钠、谷氨酸按比例使用作为形貌调控剂，结合水热反应条件，制备出了高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂，并将高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂负载到了纳米TiO2上，避免了Ag分散性较差、容易团聚缺点，同时，由于二十四面体纳米银的表面原子层高指数晶面排布，极大提高了纳米银的催化活性，并且在太阳光下对苯酚的降解率显示出很好的催化活性，60min时苯酚的降解率为85%。

技术研发人员：张楠;李建民;黄文;荆树科;刘颖
受保护的技术使用者：河南科技学院
技术研发日：2017.04.20
技术公布日：2017.08.04