本发明属于纳米二氧化钛领域,具体涉及一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术:
自纳米二氧化钛的光催化性能被发现以来,它可以在光下以催化剂的形式存在并降解有机物的性质受到学术和工业届广泛的关注,并成为研究热点。纳米二氧化钛在建筑、环境保护、太阳能电池、功能材料等领域都有很好的应用前景。然而,由于其自身半导体性质,未经改性的纯纳米二氧化钛只能在紫外光下对有机污染物进行催化降解,继而限制了其应用。因此世界诸多科学家对纳米二氧化钛的掺杂进行改性进行了大量的探索研究,使其能够在可见光下对有机污染物进行光催化降解。
目前,制备掺杂改性纳米二氧化钛的途径主要有:①阳离子掺杂,包括金属铁、银、钇、镧、钒等掺杂;②阴离子掺杂包括氮、碳、硫、硼等元素掺杂。
本专利为不同于其他专利文献,采用低温快速合成改性纳米二氧化钛的另一种有效途径。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服制备掺杂改性纳米二氧化钛方法的反应过程复杂,合成温度高、合成时间长等缺点,并提供一种仅通过一步反应生成改性纳米二氧化钛的制备方法。
本发明所采用的技术方案是:一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,按照如下的步骤进行
步骤一、将二氧化钛的钛前驱体和掺杂元素的前驱体用水溶解后放入水热反应釜中,其中钛前驱体和掺杂元素前驱体的摩尔比为1:5~5:1;
步骤二、将水热反应釜密封后,在搅拌过程,加热到100~200ºc,然后保温10min~48h,最后降温到室温,停止搅拌,待水热反应釜内外压强相等时,打开水热反应釜,取出产物;
步骤三、将步骤二制得的产物用水和有机溶剂依次洗涤2-5次,洗涤完成后干燥得到改性纳米二氧化钛光催化剂。
作为一种优选方式:步骤二中,将水热反应釜密封后,加入掺杂元素的前驱体气体或者惰性气体,水热反应釜内部压强为0~15mpa,然后再搅拌和加热。
作为一种优选方式:步骤三中的有机溶剂为乙醇、正丁醇中的一种或者两种。
作为一种优选方式:步骤一中的二氧化钛的钛前驱体和掺杂元素的前驱体对应为二氧化钛的钛前驱体硫酸钛、n元素前驱体尿素、ag元素前驱体硝酸银,步骤二中,将水热反应釜密封后,不加入气体或者加入氮气,水热反应釜内部压强为0~15mpa,然后再搅拌和加热。
作为一种优选方式:步骤一中的二氧化钛的钛前驱体和掺杂元素的前驱体对应为二氧化钛的钛前驱体四氯化钛、c元素前驱体石墨、钇元素前驱体硝酸钇,步骤二中,将水热反应釜密封后,不加入气体或者加入氩气,水热反应釜内部压强为0~15mpa,然后再搅拌和加热。
作为一种优选方式:步骤一中的二氧化钛的钛前驱体和掺杂元素的前驱体对应为二氧化钛的钛前驱体钛酸丁酯、ag元素前驱体硝酸银、钇元素前驱体硝酸钇、n元素前驱体尿素,步骤二中,将水热反应釜密封后,不加入气体或者加入氮气,水热反应釜内部压强为0~15mpa,然后再搅拌和加热。
改性纳米二氧化钛光催化剂为锐钛矿、金红石或两种晶型的混合相。
本发明的有益效果是:本发明提出的一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,仅通过一步反应制备掺杂改性纳米二氧化钛,明显提高纳米二氧化钛的可见光下的催化活性。本发明采用低温快速合成改性纳米二氧化钛的另一种有效途径。
具体实施方式
实施例1
一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,采用如下步骤:
将1mol硫酸钛和2moln元素前驱体尿素,以及2.5molag元素前驱体硝酸银用水溶解,加入水热反应釜;
密封反应釜,通入氮气到5mpa,加速反应,促进掺杂;
加热反应釜到150ºc,并搅拌,加热到一定温度后保温2h;给反应釜降温至室温,并停止搅拌,待高压釜压力降低到0后,打开反应釜盖,取出产物;
将粉体(产物)用水和乙醇依次洗涤2次,并干燥后得到的改性纳米二氧化钛光催化剂。
实施例2
一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,采用如下步骤:
将0.5mol四氯化钛和2molc元素前驱体石墨,以及2.5mol钇元素前驱体硝酸钇用水溶解,加入水热反应釜;
密封反应釜,通入氩气到3mpa,加速反应,促进掺杂;
加热反应釜到170ºc,并搅拌,加热到一定温度后保温4h;给反应釜降温至室温,并停止搅拌,待高压釜压力降低到0后,打开反应釜盖,取出产物;
将粉体(产物)用水、乙醇和正丁醇依次洗涤2次,并干燥后得到的改性的纳米二氧化钛催化剂。
实施例3
一种改性纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,采用如下步骤:
将2mol钛酸丁酯和2moln元素前驱体尿素,5molag元素前驱体硝酸银,以及2.5mol钇元素前驱体硝酸钇,用水溶解,加入水热反应釜;
密封反应釜,通入氮气到8mpa,加速反应,促进掺杂;
加热反应釜到110ºc,并搅拌,加热到一定温度后保温0.5h;给反应釜降温至室温,并停止搅拌,待高压釜压力降低到0后,打开反应釜盖,取出产物;
将粉体用水和乙醇依次洗涤3次,并干燥后得到的改性的纳米二氧化钛催化剂。