一种氧化亚氮的精馏装置的制作方法

本实用新型属于氧化亚氮纯化领域，具体涉及一种氧化亚氮的精馏装置。

背景技术：

氧化亚氮（N2O）是一种无色有甜味气体，在一定条件下能支持燃烧，室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑，俗称笑气。笑气有着广泛的应用，如用作牙科、外科和妇产科的麻醉剂，食品工业的发泡剂，火箭推进剂和赛车加速系统等，同样，这几年，笑气在电子领域的应用在高速发展，高纯氧化亚氮被越来越多地应用到微电子、光电子产品器件的生产过程中。

目前半导体芯片在外延工艺化学沉积工艺过程中用到大量电子气体，因此，这一领域对高纯笑气的需求在近几年将呈现持续增长的趋势，而且随着晶圆尺寸的升级换代，对高纯笑气产品质量的要求也越来越高。在IC（半导体）和LED（发光二极管）芯片的制作过程中，笑气作为其中的一种特气，经化学反应生成的SiO2膜被沉淀到硅衬底上，作为缓冲层阻止有害杂质的进入。N2O纯度直接影响到SiO2气相膜纯度，并最终影响到电子器件性能的好坏。显示器平板上形成的绝缘保护膜SiNx以前用氨气和硅烷反应来生成，现在越来越多地用笑气与氧化硅的反应来实现。在平板显示领域，目前TFT-LED（薄膜晶体管）占据主流显示器市场90%以上的份额，苹果和三星公司采用OLED（有机发光二极管）生产出的显示屏已应用到高端产品中，笑气在这两种显示器的制作过程中起到了至关重要的作用，未来会有更大的发展前景。

高纯氧化亚氮在电子信息化产品领域的使用被业界广泛看好，其在半导体芯片和液晶面板生产过程中所发挥的独特的作用必使用量也将越来越大。如何进一步提高氧化亚氮的纯度，是行业内一直在研究的课题。

中国专利授权公告号CN204830681U，授权公告日期是2015年12月2日，名称为“一种氧化亚氮低温回收系统”的实用新型专利，公开的一种氧化亚氮低温回收系统。该实用新型利用单塔低温精馏分离方法提纯回收富含氧化亚氮的工业尾气，设备少，自动化程度高，可得到纯度高的液体氧化亚氮产品。但是，精馏塔内部的低温氧化亚氮和氧化亚氮蒸汽接触，其过程不易控制，容易使蒸汽冷凝结冰，造成设备损坏，精馏难以进行。因此，对于现有技术仍有进一步改进的必要性。

技术实现要素：

为了克服现有技术中的问题，本实用新型提供了一种氧化亚氮的精馏装置。该精馏装置解决了因低温的氧化亚氮而带来的加热介质凝固的难题，同时，采用常规的蒸汽作为热源，工艺简单，并且使用过程中的温度容易控制。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种氧化亚氮的精馏装置，包括进料管道、冷凝器、液化器和精馏塔，所述进料管道与精馏塔相连，冷凝器和液化器均设有进口和出口，精馏塔塔顶通过管道与冷凝器的进口相连，冷凝器有三个出口，分别连接有回流管道、回收管道和轻组分输出管道，回流管道末端与精馏塔上方相连，所述精馏塔中部通过管道与液化器的进口相连，液化器的出口连接有产品输出管道，精馏塔底部设有第一出口和第二出口，第一出口连接有重组分输出管道，第二出口通过连通器管与再沸器底部相连，再沸器上部通过管道与精馏塔下方相连，所述再沸器包括罐体和设置在罐体外围的外壳，罐体与外壳之间形成空腔，所述外壳上设有进口端和出口端，进口端连接有蒸汽输送管道，出口端连接有排水管道。

优选的，所述再沸器的底部与精馏塔底部处于同一水平面上，且精馏塔内部的液体通过连通器管与再沸器的液体互通；利用连通器原理，原料通过进料管道进入精馏塔后溢流至再沸器。

优选的，所述回收管道的末端连接在进料管道上；可将未冷凝的含有轻组分的氧化亚氮输送到进料管道上，继续精馏提纯。

优选的，所述进料管道、回流管道、轻组分输出管道、回收管道、产品输出管道、重组分输出管道、蒸汽输送管道、排水管道上均设有阀门。

和现有技术相比，本实用新型的有益效果是：1. 解决了因精馏塔内低温的氧化亚氮而带来的加热介质凝固的难题；2.再沸器采用蒸汽作为热源，工艺简单，设备造价低，且易于实现，而且对蒸汽的使用有着丰富的经验，使温度容易控制；3.通过本实用新型，可获得纯度≥99.999%的笑气产品。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图中：1、精馏塔，2、再沸器，3、冷凝器，4、液化器，5、进料管道，6、回流管道，7、轻组分输出管道，8、产品输出管道，9、重组分输出管道，10、蒸汽输送管道，11、连通器管，12、排水管道，13、回收管道，14、阀门。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，一种氧化亚氮的精馏装置，包括进料管道5、冷凝器3、液化器4和精馏塔1，所述进料管道5与精馏塔1相连，冷凝器3和液化器4均设有进口和出口，精馏塔1塔顶通过管道与冷凝器3的进口相连，冷凝器3有三个出口，分别连接有回流管道6、回收管道13和轻组分输出管道7，回流管道6末端与精馏塔1上方相连，所述精馏塔1中部通过管道与液化器4的进口相连，液化器4的出口连接有产品输出管道8，精馏塔1底部设有第一出口和第二出口，第一出口连接有重组分输出管道9，第二出口通过连通器管11与再沸器2底部相连，再沸器2上部通过管道与精馏塔1上方相连，所述再沸器2包括罐体和设置在罐体外围的外壳，罐体与外壳之间形成空腔，所述外壳上设有进口端和出口端，进口端连接有蒸汽输送管道10，出口端连接有排水管道12。

具体的，所述再沸器2的底部与精馏塔1底部处于同一水平面上，且精馏塔1内部的液体通过连通器管11与再沸器2的液体互通，回收管道13的末端连接在进料管道5上，进料管道5、回流管道6、轻组分输出管道7、回收管道13、产品输出管道8、重组分输出管道9、蒸汽输送管道10、排水管道12上均设有阀门14。

本实用新型应用于己二酸尾气的回收。己二酸尾气（含液态的氧化亚氮，纯度为70—95%，其它为NO、NO2、O2、Ar、NH3，H2、C2H2、重烃等杂质）的气液混合物通过进料管道5进入精馏塔1加料板后，液态的氧化亚氮经塔盘落入塔釜。精馏塔1和再沸器2形成一个连通器，利用连通器原理，液态的氧化亚氮溢流至再沸器2的罐体内。蒸汽通过蒸汽输送管道10进入再沸器2的罐体和外壳形成的空腔内，使空腔温度达到60—100℃，液态氧化亚氮经过空腔加热，可气化变成气态氧化亚氮，温度为10—45℃，然后进入精馏塔1，在塔内传质传热完成精馏。气态氧化亚氮至塔顶，一部分在塔顶由冷凝器3冷凝后通过回流管道6进行回流，另一部分未冷凝的气态氧化亚氮通过回收管道13进入进料管道5进行再次精馏，轻组分通过轻组分输出管道7输出。充分精馏提纯的氧化亚氮气体在精馏塔1中部经管道进入液化器4液化后，通过产品输出管道8抽出产品。塔底设有重组分输出管道9，抽出重组分。

具体地，蒸汽流量的大小由阀门14控制，可调节空腔温度，以此控制进入精馏塔1内的氧化亚氮的温度。操作时应先通入蒸汽，然后己二酸尾气再进料。精馏过程中，采用塔压和塔釜温度联合控制，使精馏塔1工况调整余地大，可以根据生产需要调整产品纯度，以满足不同客户需求。设置精馏塔1塔底温度为-20—-50℃，进料温度为-25—-55℃，压力为：7—20bar。

本实用新型大胆采用蒸汽为热源直接加热低温氧化亚氮，用蒸汽形成热腔，通过蒸汽输送管道10上的阀门14调控蒸汽量大小，让氧化亚氮快速升温，避免了蒸汽长时间处于低温环境而凝固。同时，进料管道5上的阀门14控制进料的流量大小，即控制进入再沸器2的流量，使进入再沸器2中的液态氧化亚氮瞬间气化进入精馏塔1内。整个低温精馏操作热源控制部分简单，可靠，且便于维护。精馏塔1工况调整余地大，可以根据生产需要调整产品纯度，以满足不同客户需求。