用于合成高α相氮化硅粉体的反应器的制作方法

本实用新型涉及氮化硅合成装置技术领域，具体涉及一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器。

背景技术：

氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨损、抗化学腐蚀、自润滑等优异性能。可以用来制造高端装备的关键部件，广泛应用于钢铁、电力、化工、有色金属冶炼铸造、高铁、航空航天、军事等领域。制造氮化硅陶瓷的主要原料是高α相氮化硅粉体(α相氮化硅含量≥92％)。氮化硅粉体在自然界不存在，必须经过人工合成。氮化硅粉体的合成方法主要有气相合成、液相合成和固相合成。目前国际最常用的氮化硅粉体合成方法是采用金属硅粉氮化工艺制备。金属硅粉氮化合成氮化硅粉体有两种做法，一是燃烧合成，这种工艺反应速度快、成本低，但是很难制造高α相氮化硅，而是以β氮化硅为主，另一种是反应合成，是把金属硅粉装入窑炉内充入氮气，慢慢反应。有的需要20天左右才能反应完全，效率低下，成本高。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器，构造简单，操作简便，用于合成氮化硅粉体，反应周期短，合成效率高，合成的氮化硅粉体纯度高，α相氮化硅含量高。

本实用新型所述的用于合成高α相氮化硅粉体的反应器，包括氮化硅筒体、外壳、底板和顶盖；所述氮化硅筒体外表面设有保温层；所述底板和氮化硅筒体之间依次设有底部氮化硅压环和底部多孔氮化硅板，所述底板与进气管道相连，进气管道上设有进气阀门；所述顶盖和氮化硅筒体之间依次设有顶部氮化硅压环和顶部多孔氮化硅板，顶盖与出气管道相连，出气管道上设有出气阀门；所述外壳、底盖和顶板内部均设有冷却水腔室。

优选地，外壳、底板和顶盖的材质均为金属，保温层的材质为定型碳毡。

更优选地，外壳、底板和顶盖的材质均为耐热不锈钢。

顶部多孔氮化硅板和底部多孔氮化硅板的气孔率均为60-80％，孔径为0.2-0.5μm，使气体通过，而固体粉体不通过。

氮化硅筒体的高度与直径的长度比值为5-7:1。

物料的填充量为氮化硅筒体体积的20-25％。

一种该反应器的工作过程如下：

将底部氮化硅压环、底部多孔氮化硅板和氮化硅筒体依次放入外壳内，再将处理过的金属硅粉体和氮化硅粉体装入反应器的氮化硅筒体中，填充量为氮化硅筒体容量的20-25％，再依次放入顶部多孔氮化硅板和顶部氮化硅压环，盖好顶盖；打开进气阀门和出气阀门，从进气管路向氮化硅筒体内通入高温高压气体，使金属硅和氮化硅混合粉体悬浮于氮化硅筒体内，进行氮化反应，并通过控制气体的温度和冷却水腔室的冷却水循环来调节反应温度；氮化反应完成后，停止氮气加热，继续通入氮气直到反应器内温度下降到500-600℃，停止通入氮气，关闭出气阀门，继续冷却至温度50-100℃，打开出气阀门，排出氮气至常压，打开反应器，收集产物。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型的反应器将进气管道设置在底板上，气体从物料下部通入反应器，使原料粉体在反应器内悬浮，保证了气体和原料粉体充分接触，并有足够的空间保证了颗粒之间没有连接，防止了燃烧合成进行，不会产生局部超高温，阻止了β氮化硅的生成；

(2)本实用新型的反应器设有冷却水腔室、进气通道和出气通道，通过控制通入气体的温度和冷却水的循环量，可以调节反应器内的反应温度，防止局部温度过高，制备出高α相氮化硅；

(3)本实用新型的反应器内部采用氮化硅材质的组件，避免了在反应物中引入杂质，提高了产物纯度。

附图说明

图1为本实用新型所述反应器的结构示意图；

图中：1、出气阀门；2、出气管道；3、顶盖；4、顶部氮化硅压环；5、顶部多孔氮化硅板；6、氮化硅筒体；7、保温层；8、外壳；9、底部多孔氮化硅板；10、底部氮化硅压环；11、底板；12、进气管道；13、进气阀门；14、冷却水腔室。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型做进一步说明，但本实用新型的保护范围不仅限于此。

实施例1

如图1所示，本实用新型的一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器，包括氮化硅筒体6、外壳8、底板11和顶盖3；所述氮化硅筒体6外表面设有保温层7；所述底板11和氮化硅筒体6之间依次设有底部氮化硅压环10和底部多孔氮化硅板9，所述底板11与进气管道12相连，进气管道12上设有进气阀门13；所述顶盖3和氮化硅筒体6之间依次设有顶部氮化硅压环4和顶部多孔氮化硅板5，顶盖3与出气管道2相连，出气管道2上设有出气阀门1；所述外壳8、底板11和顶盖3内部均设有冷却水腔室14。

外壳8、底板11和顶盖3的材质均为耐热不锈钢，保温层7的材质为定型碳毡。

顶部多孔氮化硅板5和底部多孔氮化硅板9的气孔率均为60％，孔径为0.5μm。

氮化硅筒体6的高度与直径的长度比值为5:1。

物料的填充量为氮化硅筒体6体积的25％。

一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器的工作过程如下：

将底部氮化硅压环10、底部多孔氮化硅板9和氮化硅筒体6依次放入外壳8内，再将处理过的金属硅粉体和氮化硅粉体装入反应器的氮化硅筒体6中，填充量为氮化硅筒体6体积的25％，再依次放入顶部多孔氮化硅板5和顶部氮化硅压环4，盖好顶盖3；打开进气阀门13和出气阀门1，从进气管路12向氮化硅筒体6内通入高温高压氮、氢混合气，使金属硅和氮化硅混合粉体悬浮于氮化硅筒体6内，进行氮化反应，并通过控制混合气体的温度和冷却水腔室14的冷却水循环来调节反应温度；氮化反应完成后，停止氮气加热，继续通入氮气直到反应器内温度下降到600℃，停止通入氮气，关闭出气阀门1，继续冷却至温度为100℃，打开出气阀门1，排出氮气至常压，打开反应器，收集产物。

实施例2

如图1所示，本实用新型的一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器，包括氮化硅筒体6、外壳8、底板11和顶盖3；所述氮化硅筒体6外表面设有保温层7；所述底板11和氮化硅筒体6之间依次设有底部氮化硅压环10和底部多孔氮化硅板9，所述底板11与进气管道12相连，进气管道12上设有进气阀门13；所述顶盖3和氮化硅筒体6之间依次设有顶部氮化硅压环4和顶部多孔氮化硅板5，顶盖3与出气管道2相连，出气管道2上设有出气阀门1；所述外壳8、底板11和顶盖3内部均设有冷却水腔室14。

外壳8、底板11和顶盖3的材质均为耐热不锈钢，保温层7的材质为定型碳毡。

顶部多孔氮化硅板5和底部多孔氮化硅板9的气孔率均为80％，孔径为0.2μm。

氮化硅筒体6的高度与直径的长度比值为6:1。

物料的填充量为氮化硅筒体6体积的20％。

一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器的工作过程如下：

将底部氮化硅压环10、底部多孔氮化硅板9和氮化硅筒体6依次放入外壳8内，再将处理过的金属硅粉体和氮化硅粉体装入反应器的氮化硅筒体6中，填充量为氮化硅筒体6体积的20％，再依次放入顶部多孔氮化硅板5和顶部氮化硅压环4，盖好顶盖3；打开进气阀门13和出气阀门1，从进气管路12向氮化硅筒体6内通入高温高压氮、氢混合气，使金属硅和氮化硅混合粉体悬浮于氮化硅筒体6内，进行氮化反应，并通过控制混合气体的温度和冷却水腔室14的冷却水循环来调节反应温度；氮化反应完成后，停止氮气加热，继续通入氮气直到反应器内温度下降到500℃，停止通入氮气，关闭出气阀门1，继续冷却至温度为50℃，打开出气阀门1，排出氮气至常压，打开反应器，收集产物。

实施例3

如图1所示，本实用新型的一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器，包括氮化硅筒体6、外壳8、底板11和顶盖3；所述氮化硅筒体6外表面设有保温层7；所述底板11和氮化硅筒体6之间依次设有底部氮化硅压环10和底部多孔氮化硅板9，所述底板11与进气管道12相连，进气管道12上设有进气阀门13；所述顶盖3和氮化硅筒体6之间依次设有顶部氮化硅压环4和顶部多孔氮化硅板5，顶盖3与出气管道2相连，出气管道2上设有出气阀门1；所述外壳8、底板11和顶盖3内部均设有冷却水腔室14。

外壳8、底板11和顶盖3的材质均为耐热不锈钢，保温层7的材质为定型碳毡。

顶部多孔氮化硅板5和底部多孔氮化硅板9的气孔率均为70％，孔径为0.3μm。

氮化硅筒体6的高度与直径的长度比值为7:1。

物料的填充量为氮化硅筒体6体积的22％。

一种用于合成高α相氮化硅粉体的反应器的工作过程如下：

将底部氮化硅压环10、底部多孔氮化硅板9和氮化硅筒体6依次放入外壳8内，再将处理过的金属硅粉体和氮化硅粉体装入反应器的氮化硅筒体6中，填充量为氮化硅筒体6体积的22％，再依次放入顶部多孔氮化硅板5和顶部氮化硅压环4，盖好顶盖3；打开进气阀门13和出气阀门1，从进气管路12向氮化硅筒体6内通入高温高压氮、氢混合气，使金属硅和氮化硅混合粉体悬浮于氮化硅筒体6内，进行氮化反应，并通过控制氮、氢混合气的温度和冷却水腔室14的冷却水循环来调节反应温度；氮化反应完成后，停止氮气加热，继续通入氮气直到反应器内温度下降到550℃，停止通入氮气，关闭出气阀门1，继续冷却至温度为80℃，打开出气阀门1，排出氮气至常压，打开反应器，收集产物。