一种卧式液-液萃取装置及其使用方法与流程

本申请涉及一种卧式液-液萃取装置及其使用方法。

背景技术：

液-液萃取是一种从溶液中分离提取有机物的传统有效方法，它是利用溶质在两相互溶的液相之间的不同分配来达到分离的目的。萃取的过程是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质通过两相相间的液面，由原料液相向着萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，使得两液相在分离器中因密度的差异而分为两层。传统的槽式萃取设备简单，可适用多级连续萃取操作，萃取效率高，但传统槽式萃取设备存在敞口、工艺繁琐、过程复杂等弊端；另外对于粘度较大的液体混合容易产生乳化，导致分相困难，分离时间加长。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种卧式液-液萃取装置及其使用方法，本申请的萃取装置具有全封闭、萃取级数多等特性。

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于包括呈卧式管状结构的萃取箱，萃取箱上从左至右间隔设置有若干块多孔隔板，多孔隔板将萃取箱分隔为若干级萃取室，每块多孔隔板的中心设有一个轴孔并在轴孔的外侧四周设有多个透液孔；所述萃取箱内水平穿设一根搅拌轴，搅拌轴穿设在多孔隔板中心的轴孔中，萃取箱的两端均与搅拌轴密封转动连接，搅拌轴的一端从萃取箱内穿出并通过联轴器连接有电机；在萃取箱中，每一级萃取室内的搅拌轴上均固定设有至少一层搅拌桨叶；

萃取箱从右至左开始，第一级萃取室的上部和下部分别设有轻相进口管和重相出口管，最后级萃取室的上部和下部分别设有轻相出口管和重相进口管，相应管路上均设有控制阀门。

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于所述轻相进口管上设有轻相输送泵，重相进口管上设有重相输送泵；所述萃取箱顶部设有排气口，以排尽萃取箱内的多余空气；其中，每块多孔隔板的结构中，多个透液孔在轴孔的外侧呈多层环形阵列分布。

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于萃取箱的左右两端均设置开口并配合安装有用于密封的封头，搅拌轴的左端与萃取箱的左端封头密封转动连接，搅拌轴的右端从多孔隔板中心的轴孔穿过后，从萃取箱的右端封头穿出并通过联轴器连接电机，萃取箱的右端封头与搅拌轴之间密封转动连接。

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于所述萃取箱底部设置有用于对其进行支撑的支架底座，所述支架底座是由多个支架拼接而成；其中，多个支架之间采用连接法兰进行拼接安装。

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于所述轻相进口管和重相出口管均设置于第一级萃取室的最右端，轻相出口管和重相进口管均设置于最后级萃取室的最左端；所述萃取箱被多孔隔板平均分隔为若干级萃取室，各级萃取室的容积相同；

所述的一种卧式液-液萃取装置，其特征在于所述萃取箱是由多个筒节依次拼接而成，相邻两个筒节的端口之间密封固定安装一块所述多孔隔板；多孔隔板上的透液孔的孔径为0.5-5mm。

所述的一种卧式液-液萃取装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：

1）开始操作时，打开萃取箱顶部的排气口，将重相出口管及轻相出口管上的控制阀门关闭；然后分别通过轻相进口管和重相进口管向萃取箱内通入轻相溶液和重相溶液，当液体充满整个萃取箱后，将萃取箱顶部的排气口关闭，且关闭轻相进口管和重相进口管上的控制阀门，使得萃取箱内形成全封闭的体系；

2）通过电机启动搅拌轴旋转，从而对萃取箱的各个萃取室内的混合液进行充分搅拌混合；

3）步骤2）搅拌结束后，进行一次换液，每次换液的过程为：先静置分层，然后打开相应的控制阀门，通过轻相进口管向第一级萃取室内通入新鲜的轻相溶液，在液体的推力作用下，每一级萃取室内的轻相溶液均向着相邻的后一级萃取室内流动，最后级萃取室内的轻相溶液通过轻相出口管向外排出；同时，通过重相进口管向最后级萃取室内通入新鲜的重相溶液，在液体的推力作用下，每一级萃取室内的重相溶液均向着相邻的前一级萃取室内流动，第一级萃取室内的重相溶液通过重相出口管向外排出；然后将相应的控制阀门全部关闭；

4）步骤3）操作完成后，重复步骤2）的操作，由此步骤2）与步骤3）交替进行，实现轻相溶液和重相溶液之间的多级混合萃取。

进一步地，萃取箱的各级萃取室的容积均相同，各级萃取室内的轻相溶液体积相同，且各级萃取室内的重相溶液体积均相同；步骤3）进行一次换液时，通入的新鲜轻相溶液的总体积等于各级萃取室内的轻相溶液体积，通入的新鲜重相溶液的总体积等于各级萃取室内的重相溶液体积。

相对于现有技术，本申请取得的有益效果是：

本申请的萃取箱呈卧式管状结构，萃取过程中两相密度差的变化不致产生轴向流动，因而可以减少返混的问题。萃取箱被多孔隔板分隔为若干级萃取室，在进行萃取工作时萃取箱内部是全封闭的，搅拌桨叶是在竖直面上进行转动，不会对液体产生水平方向的推力，因此各级萃取室内的萃取工作都是相互独立的。

采用本申请的萃取箱对轻相溶液和重相溶液进行萃取工作时，经过多次换液，轻相溶液能够从第一级萃取室向着最后级萃取室进行逐级流动，同时重相溶液能够从最后级萃取室向着第一级萃取室进行逐级流动，轻相溶液和重相溶液在萃取箱内都进行了多级萃取过程，在各级萃取室内都得到了充分的混合、接触，萃取效果得到大大的提升。

附图说明

图1为本申请卧式液-液萃取装置的结构示意图；

图2为本申请多孔隔板的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1：对照图1-2

一种卧式液-液萃取装置，包括呈卧式管状结构的萃取箱8，萃取箱8上从左至右间隔设置有若干块多孔隔板9，多孔隔板9将萃取箱8分隔为若干级萃取室，每块多孔隔板9的中心设有一个轴孔19并在轴孔19的外侧四周设有多个透液孔18；所述萃取箱8内水平穿设一根搅拌轴13，搅拌轴13穿设在多孔隔板9中心的轴孔中，萃取箱8的两端均与搅拌轴13密封转动连接，搅拌轴13的一端从萃取箱8内穿出并通过联轴器2连接有电机1；在萃取箱8中，每一级萃取室内的搅拌轴13上均固定设有至少一层搅拌桨叶11。

萃取箱8从右至左开始，第一级萃取室的上部和下部分别设有轻相进口管3和重相出口管4，最后级萃取室的上部和下部分别设有轻相出口管10和重相进口管16，相应管路上均设有控制阀门。

对照图1，轻相进口管3上设有轻相输送泵6，重相进口管16上设有重相输送泵15；所述萃取箱8顶部设有排气口12，以排尽萃取箱8内的多余空气。

进一步地，萃取箱8的左右两端均设置开口并配合安装有用于密封的封头，搅拌轴13的左端与萃取箱8的左端封头密封转动连接，搅拌轴13的右端从多孔隔板9中心的轴孔穿过后，从萃取箱8的右端封头穿出并通过联轴器2连接电机1，萃取箱8的右端封头与搅拌轴13之间密封转动连接。

对照图1，萃取箱8底部设置有用于对其进行支撑的支架底座，所述支架底座是由多个支架17拼接而成；其中，多个支架17之间采用连接法兰7进行拼接安装。

对照图1，轻相进口管3和重相出口管4均设置于第一级萃取室的最右端，轻相出口管10和重相进口管16均设置于最后级萃取室的最左端；所述萃取箱8被多孔隔板9平均分隔为若干级萃取室，各级萃取室的容积相同。

在本申请中，萃取箱8是由多个筒节依次拼接而成，相邻两个筒节的端口之间密封固定安装一块所述多孔隔板9，即相邻两个筒节之间通过一块多孔隔板9进行隔开。当多个筒节拼接完成后，最外侧筒节的端口再配合安装用于密封的封头，即萃取箱安装完成。在实际应用过程中，改变萃取箱8进行安装时使用的筒节数量，即可改变萃取箱8的萃取室级数，操作弹性好，能够适用于不同生产状况下的萃取工作。

在本申请中，多孔隔板上设有透液孔，但是多孔隔板9上的透液孔18的孔径为0.5-5mm，透液孔18的孔径较小，使得液体通过透液孔时有明显的阻力，本申请的萃取箱在全封闭状态下工作时，液体基本没有轴向推力的作用，相邻两级萃取室内的液体在萃取工作中基本不产生返混。因此，本申请在进行搅拌萃取工作时，各级萃取室内相互独立。当搅拌结束后进行分层，轻相溶液在上层，重相溶液在下层，进行换液时，在通入新鲜液体的推力作用下，相邻两级萃取室内的上层液体、下层液体发生反向流动，分别进行下一级萃取过程。

实施例2：

卧式液-液萃取装置的萃取箱如图1所示结构，萃取箱被多孔隔板分隔为5级萃取室，每级萃取室的容积均为2l。当萃取箱充满液体时，每级萃取室的上部含有1l轻相溶液，下部含有1l重相溶液。

在萃取箱的结构中，多孔隔板上的透液孔孔径为2mm。

轻相溶液选用含0.38wt%苯甲酸的正辛烷，重相溶液选用去离子水。

在本实施例2中，采用如图1所示的卧式液-液萃取装置对轻相溶液和重相溶液进行萃取时，其工作过程如下：

1）开始操作时，打开萃取箱8顶部的排气口12，将重相出口管4及轻相出口管10上的控制阀门关闭；然后分别通过轻相进口管3和重相进口管16向萃取箱8内通入轻相溶液和重相溶液，当液体充满整个萃取箱8后，将萃取箱8顶部的排气口12关闭，且关闭轻相进口管3和重相进口管16上的控制阀门，使得萃取箱8内形成全封闭的体系；

2）通过电机1启动搅拌轴13旋转，以400rpm的转速搅拌1h，从而对萃取箱8的各个萃取室内的混合液进行充分搅拌混合；

3）步骤2）搅拌结束后，进行一次换液，每次换液的过程为：先静置分层，使得各级萃取室内的轻相溶液在上层，重相溶液在下层。然后打开相应的控制阀门，通过轻相进口管3向第一级萃取室内通入新鲜的轻相溶液，在液体的推力作用下，每一级萃取室内的轻相溶液均向着相邻的后一级萃取室内流动，最后级萃取室内的轻相溶液通过轻相出口管10向外排出；同时，通过重相进口管16向最后级萃取室内通入新鲜的重相溶液，在液体的推力作用下，每一级萃取室内的重相溶液均向着相邻的前一级萃取室内流动，第一级萃取室内的重相溶液通过重相出口管4向外排出；然后将相应的控制阀门全部关闭；

4）步骤3）操作完成后，重复步骤2）的操作，由此步骤2）与步骤3）交替进行，实现轻相溶液和重相溶液之间的多级混合萃取。

上述操作过程中，步骤3）进行一次换液时，通入的新鲜轻相溶液的总体积，以及通入的新鲜重相溶液的总体积，均等于1l。相应地每进行一次换液时，通过重相出口管4向外排出的液体体积，以及从轻相出口管10排出的液体体积，均等于1l。

当上次萃取过程中，通入萃取箱8内的新鲜轻相溶液，需要依次在第一、第二、第三、第四、第五级萃取室内间歇萃取一次，即轻相溶液在萃取箱8内经历5级萃取过程。而通入萃取箱8内的新鲜重相溶液，需要依次在第五、第四、第三、第二、第一级萃取室内间歇萃取一次，即重相溶液在萃取箱8内经历5级萃取过程。

当上次萃取过程操作稳定后，对从轻相出口管10排出的经历5级萃取过程的轻相溶液进行检测分析，其结果为“正辛烷中的苯甲酸浓度变为0.055wt%”。

对比例1：

对比例1的萃取箱结构与实施例2中类似，不同之处在于“对比例1的萃取箱结构中没有设置多孔隔板”，其余结构与实施例2中的萃取箱结构相同。

轻相溶液选用含0.38wt%苯甲酸的正辛烷，重相溶液选用去离子水。

在对比例1中，采用卧式液-液萃取装置对轻相溶液和重相溶液进行萃取时，其工作过程如下：

1）开始操作时，打开萃取箱8顶部的排气口12，将重相出口管4及轻相出口管10上的控制阀门关闭；然后分别通过轻相进口管3和重相进口管16向萃取箱8内通入轻相溶液和重相溶液，当液体充满整个萃取箱8后，将萃取箱8顶部的排气口12关闭，且关闭轻相进口管3和重相进口管16上的控制阀门，使得萃取箱8内形成全封闭的体系；

2）通过电机1启动搅拌轴13旋转，以400rpm的转速搅拌1h，从而对萃取箱8的各个萃取室内的混合液进行充分搅拌混合；

3）步骤2）搅拌结束后，进行一次换液，每次换液的过程为：先静置分层，使得各级萃取室内的轻相溶液在上层，重相溶液在下层。然后打开相应的控制阀门，通过轻相进口管3向萃取箱8内通入新鲜的轻相溶液，同时通过轻相出口管10向外排出萃取后的轻相溶液。通过重相进口管16向萃取箱8内通入新鲜的重相溶液，同时通过重相出口管4向外排出萃取后的重相溶液；然后将相应的控制阀门全部关闭；

4）步骤3）操作完成后，重复步骤2）的操作，由此步骤2）与步骤3）交替进行，实现萃取过程中的多次换液。

上述操作过程中，步骤3）进行一次换液时，通入的新鲜轻相溶液的总体积，以及通入的新鲜重相溶液的总体积，均等于1l。相应地每进行一次换液时，通过重相出口管4向外排出的液体体积，以及从轻相出口管10排出的液体体积，均等于1l。

在上述萃取过程中，当进行5次换液后，对从轻相出口管10排出的经历5次换液萃取后的轻相溶液进行检测分析，其结果为“正辛烷中的苯甲酸浓度变为0.179wt%”。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。