一种制备二氯乙酰氯用氧化反应装置的制作方法

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种制备二氯乙酰氯用氧化反应装置。

背景技术：

二氯乙酰氯，为无色有刺激性液体，主要用于有机合成及农药、医药中间体，常规的制备方法是将原料三氯乙烯与偶氮二异丁腈（催化剂）注入反应器中加热至100℃，通入干燥的氧气，维持操作压力在0.6mpa下反应，维持反应温度在110℃，反应达到终点时停止充氧，最后在常压下蒸出二氯乙酰氯；

目前生产中对反应器内充氧后，氧气与原料接触面积小导致反应速度慢和氧消耗量大，另外在持续的加热反应过程中，部分已经制备出的二氯乙酰氯由于其沸点在106℃，会随氧化反应时产生的副产物尾气一同排出至尾气处理工段，这部分排至尾气处理工段的二氯乙酰氯造成资源的浪费，以及导致二氯乙酰氯的收获率降低。

技术实现要素：

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种制备二氯乙酰氯用氧化反应装置，其结构合理，能根据提高制备二氯乙酰氯的氧化反应氧气的利用率，同时还能够提高制备的二氯乙酰氯的收获率。

本实用新型的技术方案是：一种制备二氯乙酰氯用氧化反应装置，其特征在于：包括塔式反应器、盘管、冷凝器、三通接头、第一缓冲罐、第二缓冲罐和动力泵；

所述反应器的腔内中部设有分布器，所述反应器的腔内位于分布器的上方设有栅格板，所述栅格板与反应器的内壁形成填料腔，所述填料腔内填装有填料，所述反应器顶部设有气相出口a、底部设有液相出口a、中部设有液相入口a和循环入口，所述反应器侧壁的下端设有气相入口a、循环出口以及安装有加热套；

所述第一缓冲罐底部设有液相入口b、顶部设有气相出口b、侧壁的下端设有液相出口b；所述第二缓冲罐的顶部设有液相入口c、侧壁上设有液相出口c，所述冷凝器上设有气相入口d和液相出口d；所述盘管呈立体螺旋状，并且环绕固定在反应器下端的内壁上，所述盘管的一端与反应器的气相入口a连通，另一端封闭，所述盘管的管壁上设有筛孔；

所述循环出口通过管道与三通接头的左侧接口连通，所述三通接头的下侧接口通过管道与液相入口c连通，所述液相出口c通过管道与动力泵的入口连通，所述动力泵的出口通过管道与循环入口连通，所述循环入口位于反应器的腔内连接有射流喷头；

所述气相出口a通过管道与气相入口d连通，所述液相出口d通过管道与液相入口b连通，所述液相出口b通过管道与三通接头的右侧接口连通。

优选的，所述填料为不锈钢填料。

优选的，所述反应器的气相入口a的水平高度高于循环出口的水平高度。

优选的，所述反应器的循环出口与三通接头之间的管道上安装有第一单向阀，并且第一单向阀的流向为由循环出口流向三通接头。

优选的，所述第一缓冲罐的液相出口b与三通接头之间的管道上安装有第二单向阀，并且第二单向阀的流向为由液相出口b流向三通接头。

优选的，所述动力泵出口与反应器的循环入口之间的管道上安装有第三单向阀，并且第三单向阀的流向为由动力泵出口流向循环入口。

本实用新型与现有技术相比较，具有以下优点：

在氧化反应中通过冷凝器将汽化的二氯乙酰氯液化后收集到第一缓冲罐，防止这部分二氯乙酰氯的流失，同时由第二缓冲罐、动力泵和反应器组成循环流道，以及以及配合射流喷头在反应器内形成射流，通过形成的射流能够与氧气充分的接触，从而提高反应效率，另外收集到第一缓冲罐的二氯乙酰氯，通过管道和三通接头汇入第二缓冲罐内一同泵入反应器内；

通过在反应器内增加盘管使充入的氧气能够形成若干个小的气泡进入原料中发生氧化反应，从而大大提高了氧气的利用率和降低氧气的使用量；

通过在反应器内增加分布器提高反应器内气相和液相的混合，从而进一步提高反应的效率和提高氧气的利用率。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图；

图中：1、气相出口a，2、反应器，3、填料，4、栅格板，5、分布器，6、液相入口a，7、加热套，8、盘管，9、气相入口a，10、液相出口a，11、气相入口d，12、冷凝器，13、液相出口d，14、循环入口，15、循环出口，16、第一单向阀，17、三通接头，18、液相入口c，19、第二缓冲罐，20、液相出口c，21、射流喷头，22、气相出口b，23、第一缓冲罐，24、液相出口b，25、液相入口b，26、第二单向阀，27、第三单向阀，28、动力泵。

具体实施方式

下面是结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

参照图1所示，一种制备二氯乙酰氯用氧化反应装置，包括塔式反应器2、盘管8、冷凝器12、三通接头17、第一缓冲罐23、第二缓冲罐19和动力泵28。

反应器2的腔内中部安装有分布器5，反应器2的腔内位于分布器5的上方焊接栅格板4，栅格板4与反应器2的内壁形成填料腔，并且在填料腔内填装有填料3，其中填料3可选用不锈钢填料，以提高所用填料的耐腐性和使用寿命。

反应器2顶部设有气相出口a1、底部设有液相出口a10、中部设有液相入口a6和循环入口14，反应器2侧壁的下端设有气相入口a9、循环出口15以及安装有加热套7，其中反应器2的气相入口a9的水平高度高于循环出口15的水平高度，以避免自气相入口a9进入的氧气从循环出口15流出。

第一缓冲罐23底部设有液相入口b25、顶部设有气相出口b22、侧壁的下端设有液相出口b24，第二缓冲罐19的顶部设有液相入口c18、侧壁上设有液相出口c20，冷凝器12上设有气相入口d11和液相出口d13。

盘管8呈立体螺旋状，并且盘管8环绕固定在反应器2下端的内壁上，盘管8的一端与反应器2的气相入口a9连通，盘管8的另一端封闭，盘管8的管壁上设有筛孔。

反应器2的循环出口15通过管道与三通接头17的左侧接口连通，三通接头17的下侧接口通过管道与第二缓冲罐19的液相入口c18连通，第二缓冲罐19的液相出口c20通过管道与动力泵28的入口连通，动力泵28的出口通过管道与反应器2的循环入口14连通，循环入口14位于反应器2的腔内连接有射流喷头21。

反应器2的气相出口a1通过管道与冷凝器12的气相入口d11连通，冷凝器12的液相出口d13通过管道与第一缓冲罐23的液相入口b25连通，第一缓冲罐23的液相出口b24通过管道与三通接头17的右侧接口连通。

工作过程：首先反应原料由液相入口a6注入反应器2内，并且液位没过盘管8，加热套7对反应器2内的原料升温，然后氧气由气相入口a9充入反应器2内，氧气在盘管8上的筛孔冒出并且形成若干个小的气泡进入原料中发生氧化反应，氧化反应中生成二氯乙酰氯和光气等副产物尾气。

反应器2内已经制备出的二氯乙酰氯在加热过程中部分会汽化，这部分汽化的二氯乙酰氯随尾气进入冷凝器12，通过冷凝器12将汽化的二氯乙酰氯液化后收集到第一缓冲罐23内，防止这部分二氯乙酰氯的流失，同时尾气自冷凝器12进入第一缓冲罐后再由气相出口b排出至尾气处理工段进行下一步处理。

在氧化反应的同时，由第二缓冲罐19、动力泵28和反应器2组成循环流道，并通过动力泵28增压配合射流喷头21在反应器2内形成密集的液体射流，通过形成的射流能够与氧气充分的接触，从而提高反应效率，另外第一缓冲罐23内收集的二氯乙酰氯，通过管道和三通接头17汇入第二缓冲罐19内一同泵入反应器2中。

通过在反应器2内的盘管8使充入的氧气能够形成若干个小的气泡进入原料中发生氧化反应，从事大大提高了氧气的利用率和降低氧气的使用量；

通过在反应器内增加分布器5，能够提高反应2内气相和液相的混合，从而进一步提高反应的效率和提高氧气的利用率。

本实用新型并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本实用新型的保护范围。

实施例2

本实施例是在实施例1的基础上进行优化，具体是：

参照图1所示，反应器2的循环出口15与三通接头17之间的管道上安装有第一单向阀16，并且第一单向阀16的流向为由循环出口15流向三通接头17。

第一缓冲罐23的液相出口b24与三通接头17之间的管道上安装有第二单向阀26，并且第二单向阀26的流向为由液相出口b24流向三通接头17。

通过增加第一单向阀16和第二单向阀26，能够使反应器2和第一缓冲罐23的液体更加稳定的流入第二缓冲罐19内，避免反应器2和第一缓冲罐23内的液体出现串流。

动力泵28出口与反应器2的循环入口14之间的管道上安装有第三单向阀27，通过第三单向阀27形成由动力泵28出口至循环入口14单项流向，从而避免动力泵28向高位输出也液体时液体对泵壳产生压力。

本实用新型并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本实用新型的保护范围。