一种新型烷基化反应器和烷基化反应的方法_2

文档序号:8235454阅读:来源:国知局
1 :1?300 :1,优选为3 :1?50 :1。C3?C5烯烃为单 烯烃,优选为丁烯。
[0017] 本发明烷基化反应中,催化剂硫酸为浓硫酸,浓硫酸与异丁烷和C3?C5烯烃的混 合烃的酸烃体积比为〇. 1:1~5:1,优选为0. 5:1~1. 5:1。浓硫酸的质量浓度为90%?97%,优 选为93%?96%,反应分离的硫酸循环使用,硫酸浓度降低后,可以补充新鲜浓硫酸以维持 适宜的浓度。硫酸浓度与其凝固点相关,反应体系中浓硫酸的浓度与反应温度需要匹配,即 在反应温度应高于使用浓度硫酸的凝固点。
[0018] 本发明烷基化反应中,反应温度为-20?15°C,优选为-10?10°C,最优选为-5? 5°C。反应压力以维持在反应温度下混合烃为液相的压力,一般为0. 2~1. 5MPa,优选为 0. 3?0. 8MPa。旋转床的转速一般为50?5000转/分(rpm),优选为150?2000rpm。反应 物料在反应器内停留时间一般为2?600秒,优选为10?100秒。
[0019] 本发明烷基化反应中,采用循环冷却气控制反应温度,循环冷却气采用不与反应 系统中物料反应的任意气体,优选为氮气、氢气、惰性气体、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷 等,最优选为氮气或甲烷。循环冷却气的制冷系统可以使用现有的任意制冷系统。
[0020] 本发明烷基化反应中,反应后的物料经过沉降以及后续的分离步骤,分离出硫酸, 反应生成的烷基化油,以及未反应物料等。未反应物料如异丁烷和稀烃等可以循环使用。
[0021] 与现有技术相比,本发明采用旋转床硫酸烷基化方法和反应器具有如下优点: 1.可以采用更低的反应温度。在硫酸法烷基化反应中,反应温度低具有多方面的优点, 具体表现为可以提高产品的辛烷值、减少副反应、降低酸耗等。采用常规反应器的硫酸法烷 基化技术中,反应温度一般为4?10°C操作,原因是现有的反应器中,主要采用机械搅拌方 式,在反应温度较低时,反应物料粘度大幅度增大(主要是浓硫酸在低温时的粘度很大),采 用现有反应器时,由于浓硫酸的粘度大幅度增大,浓硫酸与烃类原料无法形成充分的分散 体系,致使反应温度低于5 °C时,反应效果较差。采用本发明的旋转床烷基化反应器,由于旋 转床在转动过程中产生的超重力作用,可以使粘度大的物料仍获得充分的分散,可以实现 浓硫酸在较低温度时与烃类原料充分分散接触,得到理想的反应效果。实验表明,本发明方 法在-15°C以下时,仍具有良好的反应效果。
[0022] 2.反应设备的规模大大减小。在硫酸法烷基化反应中,异丁烷在浓硫酸中的溶解 度较低,加之属于两相反应,传质阻力较大,反应速度主要受传质步骤控制。采用现有的反 应设备时,由于两相分散效果不足,反应速度较慢,完成相同的反应,所需的反应设备规模 较大。采用本发明的旋转床烷基化反应器,可以大大强化传质过程,反应速度快,所需反应 时间短,反应设备规模可以大大降低,进而降低设备成本和操作费用。
[0023] 3.反应过程温度场达到微米级尺度的均一。硫酸法烷基化反应属于液液反应,在 传统反应器中,为纯液相反应,液相为连续物料,通过液相反应物料的强力搅拌实现宏观上 反应温度均匀,而由于物料粘度较大,无法有效排除局部的反应热点。本发明方法中,采用 循环冷却气为冷却介质,气相为连续相,液相为分散相,反应物料以极微小的液体雾滴分散 在循环冷却介质中,与传统的间接换热取热方式完全不同。本发明方法,在旋转床的超重力 作用下,可以使反应物料实现微米级尺度的分散,液相物料以微小的颗粒分散在气相冷却 介质中,换热面积远操作过使用管束是接换热的反应器,反应温度更加均匀,不产生热点, 反应温度实现在微米级尺度上的均匀,而传统反应器只能实现宏观上的温度均匀,无法排 除局部的热点。而热点是造成一系列有害影响的根源,如产品质量下降,酸耗增加等。另外, 现有技术中旋转床反应器,没有适宜的温度控制方式,无法用于硫酸法烷基化反应过程。
[0024] 4.本发明的旋转床烷基化反应器更适宜于硫酸法烷基化反应。例如:采用喷射式 混合器对浓硫酸和烃类物料进行预混合,利用进料泵的扬程残留,实现两种液相的撞击,强 化混合效果;利用旋转床操作时液相物料对气相的抽吸作用,实现循环冷却介质的循环,设 备简单。本发明方法的操作灵活,可操作范围宽,可以适应不同的操作条件。
[0025] 5.旋转床烷基化反应器采用内旋转床与外旋转床配合的方式,实现高粘度物料反 应时的高效接触,内旋转床将物料甩离旋床时的速度较高,具有较高的运动运能,以高速、 细小液滴形态撞向外转动床层内壁,因内旋转床和外旋转床为反方向旋转,切向力增大,强 化传质与反应,实现两种液相的再次撞击,强化混合效果,进一步充分反应,充分利用于物 料的动能,在达到相同反应效果时,需要的动力消耗降低。同时有利于雾状液体物料的收 集。
【附图说明】
[0026] 图1是本发明烷基化反应器结构示意图。其中:1为电机,2为上部联轴器,3为两 相物料混合器,4为液态烃入口,5为上封头,6为内旋转床与进料管之间的密封构件,7为外 床层与壳体之间密封构件,8为内旋转床,9为外旋转床,10为筒体,11为下封头,12为下封 头机械密封,13为下部联轴器,14为下部驱动电机,15为出料口,16为循环冷却气入口,17 为进料分布管,18为循环冷却气出口,19为进料管,20为浓硫酸入口。
[0027] 图2为进料混合器结构示意图。21为上部轴承密封构件,22为上封头机械密封构 件,23为机械密封组件,24为动密封组件。
【具体实施方式】
[0028] 如图1所示,本发明烷基化反应器结构为撞击流一旋转床反应器,用于以浓硫酸 为催化剂,以异丁烷和稀烃为原料的烷基化反应过程。利用旋转床的强大的离心力,将高粘 度的反应物料充分分散,实现良好的反应效果。设置适宜的物料预混合的设备,利用进料泵 的扬程残留,实现两种液相的撞击,强化混合效果。
[0029] 在反应器运转过程中,利用旋转床转动形成的超重力作用,使液相物料分散,利用 液相物料对气相的抽吸作用,推动气相实现自床层中心向外侧的流动,实现以气相为连续 的冷却介质,对高度分散的液相充分有效冷却,实现温度场的高度均匀。
[0030] 混合后的物料自对撞室进入物料分布管,将物料分散到床层上,物料在高速转动 的床层组件内壁上,形成剧烈撞击,实现再次的强化混合;在内旋转床中,高度旋转的床层 组件对物料实现强力切割,液相被拉伸为纳米级尺度的液膜或液滴或液丝,即液相表面得 到极大更新,进而消除浓度差,强化传质反应。在内旋转床外沿处,混合物料被甩离床体,并 以高速、细小液滴形态撞向外旋转床层内壁,因内旋转床和外旋转床为反方向旋转,切向力 增大,再次强化传质与反应,外旋转床的高速旋转再次对物料实现强力切割,液相被拉伸为 纳米级尺度的液膜或液滴或液丝,即液相表面再次得到极大更新,进而消除浓度差,继续强 化传质反应。在外旋转床层组件外沿处,混合物料被甩离窗体,撞击到反应器壳体内壁,在 重力作用下汇集反应器下封头,由物料出口流出反应器,至此完成液液反应过程。
[0031] 对撞室内设置相对的喷射管,喷射管由若干个喷嘴构成,喷嘴总截面积为进料连 接管截面积的1/3~4/5,液态烃喷射管与浓硫酸喷射管水平轴线重合,喷嘴对应,利用进料 泵的扬程残留,实现两种液相的撞击,强化混合效果,以保证良好的对撞分散效果。
[0032] 下面结合实施例说明本发明的反应效果,但并不因此限制本发明的保护范围。
[0033] 实施例1?3 采用如图1所示结构的反应器,旋转床的床层由不锈钢丝网填料构成,不锈钢丝网填 料的床层空隙率为〇. 95,比表面积为4000m2/m3,金属丝直径为1mm,旋转床层体积占旋转床 反应器总容积的45%。内旋转床与外旋转床
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