膜进行表征，其主要性能参数为：聚氯乙 烯中空纤维膜外径为0. 30mm，内径为0. 10mm，孔径为0. 008 μ m。对分子量为10000道尔顿的 聚乙二醇的截留率为79%，接触角为55°，在25°C，0,1MPa下的纯水通量为398L/m2h，拉伸 强度为〇. 45MPa，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为86. 80%，对大肠杆菌的抑菌率为85. 00%。
[0033] (实施例三）
[0034] 将IOcm的干纺程升高为15cm，其余的同实施例1。对所制备的聚氯乙烯中空纤 维膜进行表征，其主要性能参数为：聚氯乙烯中空纤维膜外径为〇. 3mm，内径为0. 1mm，孔径 为0.005 μ m。对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留率为83%，接触角为45°，在 25°C，0,1MPa下的纯水通量为430L/m2h，拉伸强度为0. 52MPa，对金黄色葡萄球菌的抑菌率 为87. 80%，对大肠杆菌的抑菌率为86. 00%。
[0035] (实施例四）
[0036] 将纯水凝固浴温度由55°C降低到40°C时，其余的同实施例1。对所制备的聚氯 乙烯中空纤维膜进行表征，其主要性能参数为：聚氯乙烯中空纤维膜外径为0. 3mm，内径为 0. 1mm，孔径为0.005 μ m。对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留率为83%，接触角为 45°，在25°C，0,1MPa下的纯水通量为415L/m2h，拉伸强度为0. 48MPa，对金黄色葡萄球菌 的抑菌率为87. 80%，对大肠杆菌的抑菌率为86. 50%。
[0037] 为了证明本发明方法的优越性，做了如下对比试验：
[0038] 对比试验一：
[0039] 将3g的聚氯乙烯（PVC)溶入27gN，N_二甲基乙酰胺中，然后先后加入0.075g乙 酸乙烯酯，0. 5g的分散剂六偏磷酸钠和2. Og的添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，均匀搅拌12 小时，制备均一稳定的高分子铸膜液，密封静置2天脱泡，并保持温度为70°C。
[0040] 在纺丝釜内压力为0· 2MPa的情况下纺丝，铸膜液在挤出速度为lmL/min下通过喷 丝头经过IOcm的干纺程后直接经过55°C的纯水凝固浴中发生相转化形成初生聚氯乙烯中 空纤维膜，纺丝的牵伸速度为4m/min。
[0041] 将所得初生聚氯乙烯中空纤维膜在流动纯水中清洗3h，离心设备浙干部分水分后 在含重量百分比5%甘油的混合溶液中浸泡6h，最后取出离心设备甩干部分水分后再用烘 箱烘干后待用。对所制备聚氯乙烯中空纤维膜纤维膜进行表征，其主要性能参数为：聚氯乙 烯中空纤维膜外径为0. 3_，内径为0. 1_，孔径为0. 008 μ m。对分子量为10000道尔顿的 聚乙二醇的截留率为80%，接触角为70°，在25°C，0,1MPa下的纯水通量为370L/m2h，拉伸 强度为〇. 〇6MPa，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为45. 80%，对大肠杆菌的抑菌率为35. 00%。 [0042] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种中空纤维膜的制备工艺；其特征在于；包括w下步骤： a、 制备包括如下重量百分数组分的聚氯己帰铸膜液： 聚氯乙搞树脂 10-30% 极性溶剂 40-60% 己酸乙搞醋 1%-2〇/〇 分散剂 0.6%-8% 添加剂 5-20% 纳米级氧化铅和碳酸钩 0 1-3% 其中，极性溶剂为N，N-二甲基己醜胺、N，N-二甲基甲醜胺、二甲基亚讽或N-甲基化咯 焼丽中的一种或者是多种的组合； 添加剂为聚己帰化咯焼丽、聚己二醇、丙二醇、己二醇甲離、丙丽、己醇等有机制孔剂的 一种或多种； 分散剂为六偏磯酸轴或十二焼基苯賴酸轴或巧樣酸的一种或者多种的组合； b、 将制备的聚氯己帰铸膜液放于纺丝蓋中，聚氯己帰铸膜液通过喷丝头经一段干纺程 后进入凝固浴中凝固成型，制成初生聚氯己帰中空纤维膜； C、将初生聚氯己帰中空纤维膜在流动纯水中清洗； t清洗后的初生聚氯己帰中空纤维膜用离也设备甩干，并浸泡在含甘油的混合溶液 中； e、最后取出离也设备甩干部分水分后再用烘箱烘干。
2. 根据权利要求1所述的一种中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中制 备聚氯己帰铸膜液的步骤为： I、 将聚氯己帰树脂溶解于极性溶剂； II、 先后加入己酸己帰醋、纳米氧化铅与碳酸巧、分散齐U、添加剂，在50-8(TC温度控制 下揽拌溶解10-1化，至纳米氧化铅和碳酸巧颗粒均匀分散于溶液中，制成均匀的聚氯己帰 铸膜液。 III、 将上述制成的聚氯己帰铸膜液在50-8(TC下静止放置1-3天脱泡。
3. 根据权利要求2所述的一种中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤b中纺 丝的工艺条件为：纺丝环境温度为20-35°C，湿度为38-75%，挤出速度为1-5血/min,拉伸 速度为4-20m/min，干纺程为10-25畑1，凝固浴为40-7(TC的水。
4. 根据权利要求3所述的一种中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中初 生聚氯己帰中空纤维膜在流动纯水中清洗1?化。
5. 根据权利要求4所述的一种中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤d中初 生聚氯己帰中空纤维膜用离也设备甩干后浸泡在含重量百分比5-15%甘油的混合溶液中 5-lOho
【专利摘要】本发明涉及一种中空纤维膜的制备工艺，包括以下步骤：a、制备包括如下重量百分数组分的聚氯乙烯铸膜液；b、将制备的聚氯乙烯铸膜液放于纺丝釜中，聚氯乙烯铸膜液通过喷丝头经空气层后进入凝固浴中凝固成型，制成初生聚氯乙烯中空纤维膜；c、将初生聚氯乙烯中空纤维膜在流动纯水中清洗；d、清洗后的初生聚氯乙烯中空纤维膜用离心设备甩干，并浸泡在含甘油的混合溶液中；e、最后取出离心设备甩干部分水分后再用烘箱烘干。本发明制备的中空纤维膜水通量高、抗污染性强、强度高。
【IPC分类】B01D67-00, B01D71-30, B01D69-08
【公开号】CN104587843
【申请号】CN201510042515
【发明人】沈敏, 刘芬芬
【申请人】新疆艾美环保科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月27日