挥发性有机化合物消除检测装置及其检测方法_3

文档序号:8464302阅读:来源:国知局
二三通阀15'包括第一阀口至第三阀口 15' ΑΛ5' BU5r C,第一阀口 15' A与载气管路52连通,第二阀口 15 ^ B与挥发性有机化合物供应管路连通,第三阀口 15 ^ C与第一三通阀15的第三阀口 15C连通。该挥发性有机化合物消除检测装置还包括在挥发性有机化合物供应管路上沿气流流动方向依次串联的阀门C、用于产生挥发性有机化合物的发生器12以及阀门D。其中,阀门C和阀门D主要用于防止挥发性有机化合物扩散到其它管路,腐蚀仪器。此外,该挥发性有机化合物消除检测装置还包括用于加热发生器12的加热器。当第三阀口 15' C与第一三通阀15的第三阀口 15C连通时,将第二三通阀15'的第三阀口 15' C与第二阀口15' B连通,此时开启二氧化碳管路4以将二氧化碳通入发生器12,以模拟空气中含有的二氧化碳的影响。具体地,在该实施例中,发生器12主要用于液体挥发性有机化合物(如图3所示),其具有壳体17以及插入壳体17内的扩散管20,扩散管20的下端伸入液面之下,且扩散管20的下端设置有多个微孔,扩散管20的上端则形成发生器12的进气口 18。此外,该发生器12还包括用于挥发性有机化合物排出的出气口 19。其中,发生器12的进气口 18通过第二三通阀15'与载气管路52连通,发生器12的出气口 19则与第二六通阀16'的第一阀口 W A连通,使得载气从扩散管20进入到发生器12内容纳的挥发性有机化合物的液面下方并从微孔排出,并携带从液相按一定的扩散速率扩散到气相中的挥发性有机化合物经出气口 19排出。
[0035]在本发明的另一实施例中,发生器12用于固体挥发性有机化合物,如图4所示。用于固体挥发性有机化合物的发生器,其与用于液体挥发性有机化合物的发生器12不同的是发生器扩散管20的下端是敞口的,而未设置有多个微孔,此外,扩散管20的下端位于发生器12内所盛放的固相挥发性有机化合物上表面的上方且不与固相挥发性有机化合物接触。载气从扩散管20进入到发生器12内容纳的固相挥发性有机化合物上方,并携带从固相按一定的扩散速率扩散到气相中的挥发性有机化合物经出气口 19排出。
[0036]气相色谱仪13,通过六通阀与固定床微反应器的出气口连通。其中,当第二固定床微反应器10'中发生催化反应时,挥发性有机化合物供应管路与第二六通阀16'的第一阀口 W A连通,第一阀口 W A与第二阀口 W B连通,其中第二阀口 W B又与第二固定床微反应器KV的进气口连通,第五阀口 W E与第六阀口 W F连通,其中第五阀口 W B又与第二固定床微反应器1(V的出气口连通,而第六阀口 W F又与气相色谱仪13连通。类似地,当第一固定床微反应器10中发生催化反应时,无机小分子污染物气体管路I和气相色谱仪13与第一六通阀16的连接与挥发性有机化合物供应管路和气相色谱仪13与第二六通阀W的连接类似。
[0037]所述多条气体管路还包括惰性气体吹扫管路9,其中惰性气体吹扫管路9包括用于吹扫第一六通阀16的第一惰性气体吹扫管路91和用于吹扫第二六通阀16'的第二惰性气体吹扫管路92。在第一惰性气体吹扫管路91和第二惰性气体吹扫管路92上分别沿气流方向依次串联设置有用于控制气体流通的阀门和体积流量计。当第一固定床微反应器10中发生催化反应之前或催化剂清洁活化之后,使第一惰性气体吹扫管路91与第一六通阀16的第三阀口 16C连通,第三阀口 16C与第四阀口 16D连通,并且第四阀口 16D直接通向大气。当第二固定床微反应器10'中发生催化反应之前或催化剂清洁活化之后,使第二惰性气体吹扫管路92与第二六通阀W的第三阀口 W C连通,第三阀口 W C与第四阀口 16' D连通,并且第四阀口 16' D直接通向大气。
[0038]优选地,稀释气体管路51、载气管路52可采用与惰性气体吹扫管路9相同的惰性气体,例如氩气,即稀释气体管路51、载气管路52可与惰性气体吹扫管路9采用相同的气源,以便使该挥发性有机化合物消除检测装置的结构更加简化。
[0039]本发明还提供了一种利用上述挥发性有机化合物消除检测装置检测挥发性有机化合物消除的方法,其包括以下步骤:
[0040]S1:选取预处理气体并开启相应的预处理气体管路,将预处理气体通入固定床微反应器,以对催化剂进行活化处理;
[0041]S2:开启载气气路和氧气气路,并使载气携带挥发性有机化合物气体和氧气直接进入气相色谱仪,由气相色谱仪测量挥发性有机化合物气体的原始浓度;
[0042]S3:将携带有挥发性有机化合物气体的载气以及氧气通入固定床微反应器进行催化处理;
[0043]S4:通过气相色谱仪测量挥发性有机化合物气体经催化处理后的浓度;
[0044]S5:通过挥发性有机化合物气体的原始浓度和经催化后的浓度,计算挥发性有机化合物的消除效果。
[0045]下面通过举例简述一下本发明的工作流程。
[0046](I)首先,针对不同催化剂及实验需要选择预处理气体,预处理气体又称为活化气体,如氧气、氢气等。例如当选取氢气时,将与氢气管路3连通的四通阀14的第三阀口 14C与第二阀口 14B连通,并将第二六通阀16'的第一阀口 16' A与第二阀口 16' B连通,第五阀口 16' E与第六阀口 16' F连通,以使氢气经四通阀14和第二六通阀16'进入第二固定床微反应器10',以使预处理气体(氢气)对催化剂进行活化处理,以使催化剂转变为最有利于实验反应进行的某价态物质。
[0047](2)然后,将第一惰性气体吹扫管路91与第一六通阀16的第三阀口 16C连通和/或第二惰性气体吹扫管路92与第二六通阀W的第三阀口 W C连通,第三阀口 16C、16r C分别与相应的第四阀口 16D、16' D连通,并且第四阀口 16D、16' D直接通向大气,以实施对第一六通阀16和/或第二六通阀16'的吹扫。
[0048](3)其次,将第一连通阀15的第一阀口 15A与第二阀口 15B连通,并开启稀释气体管路51 ;将四通阀14的第一阀口 14A与第二阀口 14B连通,并开启氧气管路2 ;以及将第二三通阀15'的第一阀口 15' A与第二阀口 15' B连通,打开阀门C和阀门D,第二六通阀W的第一阀口 W A与第六阀口 W F连通,并开启载气管路52,以使载气携带着在发生器12中从固/液相按一定的扩散速率扩散到气相中的挥发性有机化合物气体与稀释气体、氧气混合后进入气相色谱仪13,通过气相色谱仪13获得挥发性有机化合物气体的原始浓度。
[0049](4)最后,将第二六通阀16'的第一阀口 16' A与第二阀口 16' B连通并使第二六通阀W的第五阀口 W E与第六阀口 W F连通,以使携带有挥发性有机化合物气体的载气、稀释气体以及氧气通入第二固定床微反应器10',从而在催化剂的作用下进行催化氧化反应,经催化氧化反应之后的气体进入气相色谱仪13,通过气相色谱仪13得出挥发性有机化合物气体经催化后的浓度。通过挥发性有机化合物气体的原始浓度和挥发性有机化合物气体经催化后的浓度,可计算得出催化剂的转化率。
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