多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料及其制备方法和应用_3

文档序号:8504865阅读:来源:国知局
碳纳米纤维负载钐负载纳米二氧化钛材料仍然有较高的光催化效率。并且,本发明的多孔碳纳米纤维负载钐负载纳米二氧化钛光催化剂对污水的处理效果明显优于多孔碳纳米纤维材料和碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛光催化剂。
[0043]实施例1:多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0044](I)配置纺丝液:采用DMF作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,聚丙烯腈的浓度为:6wt%,PMMA的浓度为:2wt%,钛酸四丁酯的浓度为0.4mol/L,氧化钐的浓度为0.005mol/L,醋酸的浓度为:0.6mol/L。
[0045](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为0.6mm,施加的纺丝电压为20kV,纺丝液的流速为0.8mL/h,接收距离为20cm,得到纳米纤维膜。
[0046](3)将得到的纳米纤维膜在空气下,在300°C进行预氧化处理,其中升温速度为10C /min,预氧化时间为:2h,得到稳定化纳米纤维。
[0047](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、氩1气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为600°C,升温和降温分别为5°C /min和20°C /min,碳化时间为6h,得到多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料的扫描电镜照片见图1,其中图1a为纤维表面的扫描电镜照片,图1b为纤维截面的扫描电镜照片。
[0048]实施例2:多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0049](I)配置纺丝液,采用DMSO作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,聚乙烯醇缩丁醛的浓度为:15wt%,PVP的浓度为:15wt%,钛酸的浓度为0.09mol/L,醋酸钐的浓度为0.02mol/L,盐酸的浓度为:0.01mol/L。
[0050](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为2.0mm,施加的纺丝电压为8kV,纺丝液的流速为1.5mL/h,接收距离为1cm,得到纳米纤维膜。
[0051](2)将得到的纳米纤维膜在空气下,在200°C进行预氧化处理,其中升温速度为rc /min,预氧化时间为:lh,得到稳定化纳米纤维。
[0052](3)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、氩1气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为1000°C,升温和降温分别为1°C /min和1°C /min,碳化时间为lh,得到多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
[0053]实施例3:多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0054](I)配置纺丝液,采用三氟乙醇作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,PLA的浓度为:15wt%,PVA的浓度为:5wt%,四氯化钛的浓度为0.2mol/L,硝酸钐的浓度为0.015mol/L,硫酸的浓度为 0.2mol/L。
[0055](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为1.2mm,施加的纺丝电压为15kV,纺丝液的流速为1.2mL/h,接收距离为20cm,得到纳米纤维膜。
[0056](3)将得到的纳米纤维膜在空气下,在250°C进行预氧化处理,其中升温速度为5V /min,预氧化时间为:3h,得到稳定化纳米纤维。
[0057](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、氩1气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为800°C,升温和降温分别为5°C /min和10°C /min,碳化时间为3h,得到多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
[0058]实施例4:多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0059](I)配置纺丝液,采用二氯甲烷作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,PAA的浓度为:10wt%,PVP的浓度为:5wt%,钛酸异丙酯的浓度为0.6mol/L,氯化钐的浓度为0.01mol/L,草酸的浓度为 0.3mol/L。
[0060](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为1.5mm,施加的纺丝电压为12kV,纺丝液的流速为1.0mL/h,接收距离为30cm,得到纳米纤维膜。
[0061](3)将得到的纳米纤维膜在空气下,在280°C进行预氧化处理,其中升温速度为5V /min,预氧化时间为:4h,得到稳定化纳米纤维。
[0062](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、氩1气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为600°C,升温和降温分别为3°C /min和20°C /min,碳化时间为4h,得到多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
[0063]实施例5:多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0064](I)配置纺丝液,采用三氯甲烷作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,PLGA的浓度为:8wt%,PMMA的浓度为:5wt%,硫酸氧钛的浓度为0.lmol/L,硝酸钐的浓度为0.0lmol/L,醋酸的浓度为 0.2mol/L。
[0065](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为1.5mm,施加的纺丝电压为20kV,纺丝液的流速为0.3mL/h,接收距离为20cm,得到纳米纤维膜。
[0066](3)将得到的纳米纤维膜在空气下,在300°C进行预氧化处理,其中升温速度为10C /min,预氧化时间为:5h,得到稳定化纳米纤维。
[0067](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、IS气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为800°C,升温和降温分别为5°C /min和10°C /min,碳化时间为3h,得到多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
[0068]对比例1:多孔碳纳米纤维材料的制备
[0069](I)配置纺丝液:采用DMF作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,聚丙烯腈的浓度为:6wt%,PMMA的浓度为:2wt%。
[0070](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝:注射器的针头内径为0.6mm,施加的纺丝电压为20kV,纺丝液的流速为0.8mL/h,接收距离为20cm,采用单针头或多针头纺丝。
[0071](3)将得到的纳米纤维膜在空气下,在300°C进行预氧化处理,其中升温速度为10C /min,预氧化时间为:2h,得到稳定化纳米纤维。
[0072](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、IS气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理,碳化温度为600°C,升温和降温分别为5°C /min和20°C /min,碳化时间为6h,得到多孔碳纳米纤维材料。
[0073]对比例2:碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的制备
[0074](I)配置纺丝液:采用DMF作为有机溶剂,配制纺丝液,在得到的纺丝液中,聚丙烯腈的浓度为:6wt%,钛酸四丁酯的浓度为0.4mol/L,氯化钐的浓度为0.005mol/L,醋酸的浓度为:0.6mol/L。
[0075](2)静电纺丝:采用单针头或多针头纺丝,于以下工艺参数下进行静电纺丝
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