:注射器的针头内径为0.6mm，施加的纺丝电压为20kV，纺丝液的流速为0.8mL/h，接收距离为20cm，采用单针头或多针头纺丝。
[0076](3)将得到的纳米纤维毡/膜在空气下，在280°C进行预氧化处理，其中升温速度为10°C /min，预氧化时间为:2h，得到稳定化纳米纤维。
[0077](4)将稳定化纳米纤维在一定的气氛(氮气、氩1气、氦气、氢气一种或多种混合)进行碳化处理，碳化温度为600°C,升温和降温分别为5°C /min和20°C /min,碳化时间为6h,得到碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
[0078]实施例6:光催化试验
[0079]通过光催化实验，检测实施例1制备获得的多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料、对比例I制备获得的多孔碳纳米纤维材料以及对比例2制备获得的碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料的光催化效率，具体如下:
[0080]配制若干浓度为20.0mg/L的甲基橙水溶液，避光保存24h使其混合均匀，然后取出200mL放入光催化反应器中，加入0.1g多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料、多孔碳纳米纤维材料或碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料后，将光催化反应器放入功率为1W的紫外灯在暗箱中对混合物进行紫外光照射，缓慢对光催化反应器中的混合液进行磁力搅拌，并以30mL/min的速率向溶液中通入空气，每隔30min移取2.0mL混合液，离心后取上清液，用754紫外可见分光光度计测其在波长为464nm处的吸光度值。
[0081]根据朗伯比尔定律-.A= B b C，可计算得到材料在降解过程中对甲基橙的光催化降解率:r=(C0-C) / COX 100% =(AO-A) / AOX 100%，其中，CO表示甲基橙溶液的初始浓度，C表示光催化实验进行一段时间后甲基橙溶液的浓度，AO表示甲基橙溶液的初始吸光度值，A表示光催化实验进行一段时间后甲基橙溶液的吸光度值。实验结果见图2，其中，曲线(a)为多孔碳纳米纤维材料的光催化测试结果，曲线(b)为碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料的光催化测试结果，曲线(c)为多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的光催化测试结果。
[0082]由图2可以看出，多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的光催化效率显著高于多孔碳纳米纤维材料和碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料的光催化效率，表明本发明的多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料具有较高的光催化效率。
[0083]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0084]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1.一种制备多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的方法，其特征在于，包括: (1)将钛的前驱体、钐的前驱体、水解抑制剂、聚合物、致孔剂及有机溶剂配成均匀的纺丝液； (2)将所述纺丝液进行静电纺丝，以便获得纳米纤维膜； (3)将所述纳米纤维膜在空气氛围、200?300摄氏度下进行预氧化处理I?6小时，以便获得稳定化纳米纤维； (4)将所述稳定化纳米纤维在500?1000摄氏度下进行碳化处理I?6小时，以便获得多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述纺丝液中，所述聚合物的浓度为6?15wt%，所述致孔剂的浓度为2?15wt%，所述钛的前驱体及所述水解抑制剂的浓度为0.1 ?1.0mol/L，钐前驱体的浓度为 0.005-0.02mol/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钛的前驱体为选自钛酸四丁酯、钛酸、偏钛酸、硫酸氧钛、钛酸异丙酯、四氯化钛中的至少一种； 任选地，所述钐的前驱体为选自氧化钐、醋酸钐、硝酸钐、氯化钐、碘化钐中的至少一种； 任选地，所述水解抑制剂为选自醋酸、盐酸、硫酸、草酸中的至少一种； 任选地，所述聚合物为选自聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乳酸、聚左旋乳酸、聚丙烯酸中的至少一种； 任选地，所述致孔剂为选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的至少一种； 任选地，所述有机溶剂为选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、三氟乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，于以下工艺参数下进行所述静电纺丝:注射器针头内径为0.6?2.0毫米，纺丝电压为8?20千伏，所述纺丝液的流速为0.3?1.5毫升/小时,接收距离为10?30厘米。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝为单针头纺丝或多针头纺丝。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述预氧化处理的升温速度为I?10摄氏度/分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，在选自氮气、氩气、氦气和氢气的至少一种的氛围下，进行所述碳化处理。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碳化处理的升温速度为I?5摄氏度/分钟，所述碳化处理的降温速度为I?20摄氏度/分钟。
9.一种多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料，其特征在于，是通过权利要求1?8任一项所述的方法制备的。
10.一种处理污水的方法，其特征在于，将污水与权利要求9所述的多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料接触。
【专利摘要】本发明提供了多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料及其制备方法和应用，其中制备多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料的方法包括：（1）将钛的前驱体、钐的前驱体、水解抑制剂、聚合物、致孔剂及有机溶剂配成均匀纺丝液；（2）将纺丝液进行静电纺丝，获得纳米纤维膜；（3）将纳米纤维膜在空气氛围、200～300摄氏度下预氧化处理1～6小时，获得稳定化纳米纤维；（4）将稳定化纳米纤维在500～1000摄氏度下碳化处理1～6小时，获得多孔碳纳米纤维负载钐掺杂二氧化钛材料。利用本发明的方法能够快速有效地制备多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料，操作简单，方便快捷，且所得多孔碳纳米纤维负载钐掺杂纳米二氧化钛材料吸附力强、光催化活性高。
【IPC分类】C02F1-30, B82Y40-00, B82Y30-00, B01J35-10, C02F1-28, B01J23-10, C02F1-32, B01J20-30, B01J35-06, B01J20-20
【公开号】CN104826622
【申请号】CN201410142325
【发明人】杨秀娟
【申请人】北汽福田汽车股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年4月10日