一种基于棉花秸秆的多孔生物碳重金属吸附材料的制备方法_2

文档序号:9225453阅读:来源:国知局
二和步骤三之间,还包括碱性溶液处理步骤:将步骤二得到的 生物碳材料浸渍在体积比为1:2的氢氧化钠和尿素溶液中,搅拌12~24小时,得到碱性 溶液处理的生物碳材料;所述氢氧化钠的浓度为1~3mol/L,所述尿素溶液的浓度为1~ 3mol/L〇
[0020] 在本发明中棉花秸杆首先在氯化锌溶液中搅拌浸渍,其目的是为了让氯化锌进入 到棉花秸杆中以使棉花秸杆在高温下煅烧得到大量的微孔。
[0021] 在本发明中棉花秸杆碳化后的生物碳与3-巯丙基三乙氧基硅烷进行反应,生物 碳上的羟基能够与3-巯丙基三乙氧基硅烷反应,增加了吸附基团,进而提高了生物碳对重 金属的吸附效果。
[0022] 在本发明中步骤二和步骤三之间,还包括对生物碳的碱性溶液处理步骤,采用碱 性溶液处理的目的是增加生物碳的活性,有利于与3-巯丙基三乙氧基硅烷的反应,同时能 够增加生物碳的成孔率,提高生物碳的吸附效果。
[0023] 本发明中的管式电炉可由微波管式炉替代,微波是一种具有特殊性质的电磁波, 其频率介于无线电波与光波之间,其加热速率快,可使原料在短时内达到固化反应所需温 度,因此能耗较低,烧结时间也较短,同时微波加热过程中,物料是自身发热,相对于现有的 空气导热的方式,物料温度高于周围环境温度,因此采用微波加热可降低烧结温度,并提供 物料内外温度均匀的高温环境,可充分渗透进物质的内部,采用微波对棉花秸杆进行碳化, 得到的生物碳结构细微,成孔率高,有利于重金属的吸附。
[0024] 本发明至少包括以下有益效果:该制备方法克服了现有技术处理重金属废水的吸 附材料存在的成本高、加工复杂、利用率低等缺点,而提供一种多孔生物碳吸附材料及其制 备方法,即选用廉价的棉花秸杆,对其进行浸渍预处理、高温碳化处理和化学改性处理,使 其呈多孔蜂窝状,比表面积大,吸附性能得以大幅提高,且棉花秸杆多孔生物碳吸附材料来 源广,丰富,价格低廉,制法简单,易操作,用于处理重金属离子废水工艺中,可大幅降低重 金属离子废水处理成本,具有经济价值和环保意义。
[0025] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本 发明的研宄和实践而为本领域的技术人员所理解。
【附图说明】:
[0026] 图1为本发明实施例1制备的生物碳重金属吸附材料的扫描电镜图;
[0027] 图2为本发明实施例2制备的生物碳重金属吸附材料的扫描电镜图;
[0028] 图3为本发明实施例3制备的生物碳重金属吸附材料的扫描电镜图;
[0029] 图4为本发明实施例4制备的生物碳重金属吸附材料的扫描电镜图。
【具体实施方式】:
[0030] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文 字能够据以实施。
[0031] 应当理解,本文所使用的诸如"具有"、"包含"以及"包括"术语并不配出一个或多 个其它元件或其组合的存在或添加。
[0032] 实施例1 :
[0033] 步骤一、取棉花秸杆用超纯水清洗5次,然后将棉花秸杆浸渍在质量分数为20% 的ZnCl2溶液中,常温下搅拌浸渍10h,然后将浸渍完成的棉花秸杆在50°C下烘干;
[0034] 步骤二、取步骤一中烘干的棉花秸杆放入管式电炉中,通氮气保护,以10°C /min 的速率升温至600°C,然后保温煅烧lh,将煅烧后的产物研磨成粉体,在水热反应釜中加入 0. 5重量份粉体和30重量份超纯水,搅拌8h至完全溶胀,然后加热至150°C,反应10h,将反 应产物离心干燥,得到生物碳材料;
[0035] 步骤三、用体积分数为6 %的醋酸溶液调节乙醇水溶液的pH至3,将3-巯丙基三 乙氧基硅烷加入已调pH的乙醇水溶液中震荡lh,得到改性液,所述乙醇水溶液中乙醇与水 的体积比为I : 1,所述3-疏丙基二乙氧基硅烷的加入量为所述乙醇水洛液总体积的1. 5 %; 将步骤二得到的生物碳材料加入所述改性液中,震荡lh,过滤,得到的固体在45°C下烘干, 然后用体积比为1:1的乙醇-水溶液洗涤固体5次,在40°C下干燥12h,即得到多孔生物碳 重金属吸附材料。
[0036] 实施例2 :
[0037] 步骤一、取棉花秸杆用超纯水清洗10次,然后将棉花秸杆浸渍在质量分数为50% 的ZnCl2溶液中,常温下搅拌浸渍15h,然后将浸渍完成的棉花秸杆在70°C下烘干;
[0038] 步骤二、取步骤一中烘干的棉花秸杆放入管式电炉中,通氮气保护,以10°C /min 的速率升温至850°C,然后保温煅烧3h,将煅烧后的产物研磨成粉体,在水热反应釜中加入 1重量份粉体和50重量份超纯水,搅拌12h至完全溶胀,然后加热至200°C,反应15h,将反 应产物离心干燥,得到生物碳材料;
[0039] 步骤三、用体积分数为10%的醋酸溶液调节乙醇水溶液的pH至4,将3-巯丙基三 乙氧基硅烷加入已调pH的乙醇水溶液中震荡3h,得到改性液,所述乙醇水溶液中乙醇与水 的体积比为1 :2,所述3-疏丙基二乙氧基硅烷的加入量为所述乙醇水洛液总体积的1. 5%; 将步骤二得到的生物碳材料加入所述改性液中,震荡3h,过滤,得到的固体在65°C下烘干, 然后用体积比为1:3的乙醇-水溶液洗涤固体10次,在60°C下干燥24h,即得到多孔生物 碳重金属吸附材料。图2为本实施例制备的生物碳重金属吸附材料的扫描电镜图,从图中 能够看到生物碳的表面有大量的纳米孔,这将有利于重金属的吸附。
[0040] 实施例3 :
[0041] 步骤一、取棉花秸杆用超纯水清洗8次,然后将棉花秸杆浸渍在质量分数为30% 的ZnCl2溶液中,常温下搅拌浸渍12h,然后将浸渍完成的棉花秸杆在60°C下烘干;
[0042] 步骤二、取步骤一中烘干的棉花秸杆放入管式电炉中,通氮气保护,以10°C /min 的速率升温至800°C,然后保温煅烧2h,将煅烧后的产物研磨成粉体,在水热反应釜中加入 0. 5重量份粉体和40重量份超纯水,搅拌IOh至完全溶胀,然后加热至180°C,反应12h,将 反应产物离心干燥,得到生物碳材料;
[0043] 步骤三、用体积分数为7%的醋酸溶液调节乙醇水溶液的pH至3. 5,将3-巯丙基 三乙氧基硅烷加入已调pH的乙醇水溶液中震荡2h,得到改性液,所述乙醇水溶液中乙醇与 水的体积比为1 : 1,所述3_疏丙基二乙氧基硅烷的加入量为所述乙醇水溶液总体积的3%; 将步骤二得到的生物碳材料加入所述改性液中,震荡2h,过滤,得到的固体在60°C下烘干, 然后用体积比为1:2的乙醇-水溶液洗涤固体8次,在50°C下干燥18h,即得到多孔生物碳 重金属吸附材料。
[0044] 实施例4 :
[0045] 步骤一、取棉花秸杆用超纯水清洗8次,然后将棉花秸杆浸渍在质量分数为50% 的KOH溶液中,常温下搅拌浸渍10h,然后将浸渍完成的棉花秸杆在50°C下烘干;
[0046] 步骤二、取步骤一中烘干的棉花秸杆放入管式电炉中,通氮气保护,以10°C /min 的速率升温至800°C,然后保温煅烧2h,将煅烧后的产物研磨成粉体,在水
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