00,含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得 的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃 容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25°C ;(4)搅拌结束后，打开金卤 灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30~120分钟，汞灯功率为250W ;(5)光催化结 束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后 的六价铬浓度Ce为I. 755mg/L ;(7)计算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 64. 5%。
[0050] 实施例6
[0051] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法，依次包括如下步骤： ⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;⑷在磁力搅拌下， 将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；(5)接着将上述混合液转移至高压反应釜 中，在150~200°C下反应10~20小时；(6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得 到氧化铁，在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末；(7)称取步骤(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去离子水中并搅拌均匀；(8)分别称取0. 1~0. 4g二水合硫酸钼、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去离子水中并搅拌均匀；(9)将步骤(7)所得混合液缓慢加入步骤 ⑶所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解； (1〇)将步骤(9)的混合物转移至高压反应釜中，在180~220°C下反应20~25小时；(11)对步骤 (1〇)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用 去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的PH值接近7. 0,将清洗后的反应产物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
[0052] 按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性高硫硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴ 取IOmg花瓣状磁性高硫硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废 水初始浓度Q1为5mg/L，pH值为8. 01，含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所得 的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻璃 容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25°C ;(4)搅拌结束后，打开金卤 灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30~120分钟，汞灯功率为250W ;(5)光催化结 束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理后 的六价铬浓度Ce为2. 095mg/L ;(7)计算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 58. 1%。
[0053] 实施例7
[0054] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法，依次包括如下步骤： ⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;⑷在磁力搅拌下， 将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；(5)接着将上述混合液转移至高压反应釜 中，在150~200°C下反应10~20小时；(6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得 到氧化铁，在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末；(7)称取步骤(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去离子水中并搅拌均匀；(8)分别称取0. 1~0. 4g二水合硫酸钼、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去离子水中并搅拌均匀；(9)将步骤(7)所得混合液缓慢加入步骤 ⑶所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解； (1〇)将步骤(9)的混合物转移至高压反应釜中，在180~220°C下反应20~25小时；(11)对步骤 (1〇)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用 去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的PH值接近7. 0,将清洗后的反应产物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
[0055] 按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性高硫硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴ 取IOmg花瓣状磁性高硫硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废 水初始浓度Q1为5mg/L，pH值为8. 97,含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所 得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻 璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25 °C ;⑷搅拌结束后，打开金 卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30~120分钟，汞灯功率为250W ;(5)光催化 结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理 后的六价铬浓度Ce为2. 50mg/L ;(7)计算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 50. 0%。
[0056] 实施例8
[0057] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法，依次包括如下步骤： ⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;⑷在磁力搅拌下， 将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；(5)接着将上述混合液转移至高压反应釜 中，在150~200°C下反应10~20小时；(6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得 到氧化铁，在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末；(7)称取步骤(6)得到的粉末10~50mg 溶于10~15毫升去离子水中并搅拌均匀；(8)分别称取0. 1~0. 4g二水合硫酸钼、0. 2~ 〇. 5g硫脲溶于45~60毫升去离子水中并搅拌均匀；(9)将步骤(7)所得混合液缓慢加入步骤 ⑶所得溶液中，边加入边搅拌使氧化铁粉末均匀分散且使二水合硫酸钼和硫脲完全溶解； (1〇)将步骤(9)的混合物转移至高压反应釜中，在180~220°C下反应20~25小时；(11)对步骤 (1〇)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物，再用 去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的PH值接近7. 0,将清洗后的反应产物置 于烘箱中在60~80°C下烘干6~10小时得到氧化铁硫化钼复合物成品。
[0058] 按以下步骤采用本发明的花瓣状磁性高硫硫化钼复合物进行光催化染料废水：⑴ 取IOmg花瓣状磁性高硫硫化钼复合物成品加入到40mL含六价铬废水中，所述含六价铬废 水初始浓度Q1为5mg/L，pH值为9. 84,含六价铬废水的溶质成分为六价铬；⑵将步骤⑴所 得的三氧化二铁硫化钼复合物的含六价铬废水加入到玻璃容器中，密封；⑶将步骤⑵的玻 璃容器放入光催化反应器的暗箱中，搅拌30分钟，控制温度为25 °C ;⑷搅拌结束后，打开金 卤灯，将步骤⑶的固液混合物在金卤灯下照射30~120分钟，汞灯功率为250W ;(5)光催化 结束后，抽取5mL步骤⑷的含六价铬废水，过滤；(6)取2mL清液，用紫外分光光度法测定处理 后的六价铬浓度Ce为2. 84mg/L ;(7)计算光催化后的去除率=l-(Ce/CQ)*100%= 43. 2%。
[0059] 实施例9
[0060] 本发明的一种花瓣状磁性氧化铁硫化钼复合物的制备方法，依次包括如下步骤： ⑴室温下，称取适量七水合硫酸亚铁溶于10~20毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶 液1 ;⑵室温下，称取适量氯酸钠溶于15~25毫升的去离子水中，搅拌至透明，得到溶液2 ; ⑶保持溶液1和2的浓度分别为0· 3~0· 7mol Γ1及0· 1~0· 3mol厂1;⑷在磁力搅拌下， 将溶液2逐滴加入到溶液1中至溶液呈现淡黄色；(5)接着将上述混合液转移至高压反应釜 中，在150~200°C下反应10~20小时；(6)反应后离心分离除去未反应物、杂质及水分得 到氧化铁，在60~75°C下烘干并研磨成氧化铁粉末；(7)称取步骤(6)得到的粉末10~5