O2 光照。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 作为本发明一较佳实施例，本实施例公开了一种可见光催化活性纳米的制 备方法，其步骤如下： A、 将四氯化钛加入到乙醇中，配成0. 05mol/L的醇溶液； B、 在连接恒温水浴的反应器中加入钨酸盐和水，配成0.0 lmol/L的钨酸盐溶液； C、 将A步骤中制得的醇溶液滴加到B步骤得到的钨酸盐溶液中，滴加完毕后在60°C条 件下搅拌3小时； D、 将0. 04mol/L的盐酸溶液加入到在C步骤中制得的溶液中，调节溶液的PH值为1 ; 采用超声发生器对调节好PH值的溶液超声10分钟； E、 将D步骤中经过超声后的溶液静置20小时，然后分离沉淀，将分理出的沉淀物在 50 °C条件下真空干燥； F、 将E步骤中经过真空干燥的沉淀物在200°C下煅烧3. 5小时，制得成品。
[0018] 在光反应器中依次加入一定体积和一定浓度的亚甲基蓝，一定质量的材料，最 后用蒸馏水和酸将溶液稀释至一定体积，使得最后亚甲基蓝的浓度为8mg/L、材料浓度为 0. 2g/L、溶液为弱酸性。然后盖上滤光片（滤去420nm以下波长的光)，搅拌下用300W的卤 钨灯光照一定时间，扫描吸收曲线，记录亚甲基蓝在最大吸收波长处的吸光度A，计算A/A。， Atl为8mg/L亚甲基蓝在最大吸收波长处664nm处的吸光度，A为暗反应或光催化降解后亚 甲基蓝在最大吸收波长处的吸光度。
[0019] 实施例2 作为本发明又一较佳实施例，本实施例公开了一种可见光催化活性纳米IR?3-Ti￡>2的 制备方法，其步骤如下： A、 将硫酸钛加入到异丙醇中，配成0. 06mol/L的醇溶液； B、 在连接恒温水浴的反应器中加入钨酸盐和水，配成0. 02mol/L的钨酸盐溶液； C、 将A步骤中制得的醇溶液滴加到B步骤得到的钨酸盐溶液中，滴加完毕后在70°C条 件下搅拌4小时； D、 将0. 06mol/L的硫酸溶液加入到在C步骤中制得的溶液中，调节溶液的PH值为1. 3 ; 采用超声发生器对调节好PH值的溶液超声20分钟； E、 将D步骤中经过超声后的混合溶液静置25小时，然后分离沉淀，将分理出的沉淀物 在60°C条件下真空干燥； F、 将E步骤中经过真空干燥的沉淀物在225°C下煅烧2. 5小时，制得成品。
[0020] 在光反应器中依次加入一定体积和一定浓度的孔雀石绿，一定质量的材料，用蒸 馏水将溶液稀释至一定体积，使得最后孔雀石绿的浓度为9. 6mg/L、材料的浓度为2g/L，然 后盖上滤光片（滤去420nm以下波长的光)，搅拌下用500W的齒鹤灯光照一定时间，扫描吸 收曲线，记录亚甲基蓝的最大吸收波长处的吸光度A，计算AA ci, Atl为孔雀石绿在最大吸收 波长处618nm处的吸光度，A为暗反应或光催化降解后孔雀石绿在最大吸收波长处的吸光 度。
[0021] 实施例3 作为本发明又一较佳实施例，本实施例公开了一种可见光催化活性纳米JfO3-IiG2的 制备方法，其步骤如下： A、 将钛酸丁酯加入到乙醇中，配成0. 07mol/L的醇溶液； B、 在连接恒温水浴的反应器中加入钨酸盐和水，配成0. 03mol/L的钨酸盐溶液； C、 将A步骤中制得的醇溶液滴加到B步骤得到的钨酸盐溶液中，滴加完毕后在80°C条 件下搅拌5小时； D、 将0. 08mol/L的硝酸溶液加入到在C步骤中制得的溶液中，调节溶液的PH值为1. 5 ; 采用超声发生器对调节好PH值的溶液超声30分钟； E、 将D步骤中经过超声后的混合溶液静置30小时，然后分离沉淀，将分理出的沉淀物 在70°C条件下真空干燥； F、 将E步骤中经过真空干燥的沉淀物在250°C下煅烧1. 5小时，制得成品。
[0022] 在光反应器中依次加入一定体积和一定浓度的罗丹明B，一定质量的材料，最后 用蒸馏水和酸将溶液稀释至一定体积，使得最后罗丹明B的浓度为8. 2mg/L、材料浓度为 2g/L、溶液为弱酸性。然后盖上滤光片(滤去420nm以下波长的光)，搅拌下用500W的卤钨 灯光照一定时间，扫描吸收曲线，记录罗丹明B在最大吸收波长处的吸光度A，计算A/X，A tl 为罗丹明B在最大吸收波长处557nm处的吸光度，A为暗反应后或光催化降解后罗丹明B在 最大吸收波长处的吸光度。
【主权项】
1. 一种可见光催化活性纳米W3的制备方法，其特征在于：其步骤如下： A、 将钛的前驱体加入到醇中，配成0. 05~0. 07mol/L的醇溶液； B、 在连接恒温水浴的反应器中加入钨酸盐和水，配置成0. 01~0. 03mol/L的钨酸盐溶 液； C、 将A步骤中制得的醇溶液滴加到B步骤得到的钨酸盐溶液中，滴加完毕后在60~ 80°C条件下搅拌3~5小时； D、 将0. 04~0. 08mol/L的酸溶液加入到在C步骤中制得的溶液中，调节溶液的pH值 为1~1. 5,采用超声发生器对调节好pH值的溶液超声10~30分钟； E、 将D步骤中经过超声后的溶液静置20~30小时，然后分离沉淀，将分理出的沉淀物 在50~70°C条件下真空干燥； F、 将E步骤中经过真空干燥的沉淀物在200~250°C下煅烧1. 5~3. 5小时，制得成 品。2. 如权利要求1所述的一种可见光催化活性纳米:TO3的制备方法，其特征在 于：所述A步骤中钛的前驱体为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、钛酸丁酯或钛酸异丙酯。3. 如权利要求1或2所述的一种可见光催化活性纳米ITO5 -IiO3的制备方法，其特征 在于：所述A步骤中的醇为乙醇或异丙醇。4. 如权利要求1所述的一种可见光催化活性纳米》-JiO3的制备方法，其特征在 于：所述D步骤中的酸溶液为盐酸、硫酸、醋酸或硝酸。5. 如权利要求1或4所述的一种可见光催化活性纳米胃3 -IiG2的制备方法，其特征 在于：整个反应过程中搅拌的速度为50~2000转/分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种可见光催化活性纳米 的制备方法，涉及光催化剂制备工艺技术领域，本发明采用超声处理和低温（200～250℃）煅烧，所制备的偶联半导体具有比表面积大，表面羟基丰富，对可见光具有良好响应的优点，实验表明在可见光（＞420nm）照射下，亚甲基蓝、孔雀石绿和罗丹明B等染料均具有良好的光降解率。
【IPC分类】B01J23/30, B82Y40/00, C02F1/30, B82Y30/00
【公开号】CN104971714
【申请号】CN201510365493
【发明人】李晓燕, 颜双, 邓静
【申请人】乐山师范学院
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月29日