]实施例3:
制备 NaFeTi3O8
采用高温固相法制备NaFeTi3O8，分别称取氯化钠NaCl:1.17克，氯化铁FeCl3:3.24克，二氧化钛Ti02:4.79克，将原料在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后进行第一次煅烧，煅烧温度为400°C，煅烧时间6小时，氛围为空气气氛，取出样品自然冷却；将第一次煅烧的样品研磨均匀后进行第二次煅烧，煅烧温度为850°C，煅烧时间8小时，氛围为空气气氛，取出样品自然冷却；将样品研磨均匀后在空气氛围中进行第三次煅烧，煅烧温度为1200°C，煅烧时间18小时，即得到光催化剂钛酸铁钠NaFeTi3O8粉末。
[0029]经观测，本实施例3制备的NaFeTi3O8样品的主要结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0030]实施例4:
采用高温固相法制备NaFeTi3O8,根据化学式NaFeTi3O8,分别称取氢氧化钠NaOH:0.80克，氢氧化铁Fe (OH) 3:2.14克，二氧化钛T1 2:4.79克，将原料在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后进行第一次煅烧，煅烧温度为350°C，煅烧时间9小时，氛围为空气气氛，取出样品自然冷却；将第一次煅烧的样品研磨均匀后进行第二次煅烧，煅烧温度为750°C，煅烧时间14小时，氛围为空气气氛，取出样品自然冷却；将样品研磨均匀后在空气氛围中进行第三次煅烧，煅烧温度为1100°C，煅烧时间7小时，即得到光催化剂钛酸铁钠NaFeTi3O8粉末。
[0031]经观测，本实施例4制备的NaFeTi3O8样品的主要结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率、降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
[0032]实施例5:
采用溶胶-凝胶法制备NaFeTi3O8,根据化学式NaFeTi3O8,分别称取氯化钠NaCl:1.17克，硝酸铁Fe (NO)3.9H20:8.08克，钛酸异丙酯C12H28O4Ti:17.05克，将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中，然后再加入冰醋酸，调节pH=2，充分搅拌I小时；将氯化钠、硝酸铁用稀硝酸分别加热搅拌使其充分溶解，配制成铁盐、钠盐溶液；将铁盐、钠盐溶液分别缓慢加入到含钛溶液中，继续搅拌I小时，室温下陈化形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为80°C，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，氛围为空气氛围，煅烧温度为1200°C，煅烧时间为19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到NaFeTi3O8粉末。
[0033]参见附图6，本实施例5所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，与标准卡片比对，所制备的NaFeTi3O8为单相材料，并且结晶性较好。
[0034]参见附图7，本实施例5所制备样品的SEM (扫描电子显微镜)图谱，从图中可以看出，所得NaFeTi3O8粉末颗粒分散均匀，尺寸约为80纳米。
[0035]参见附图8，本实施例5所制备样品的紫外-可见漫反射光谱，从图中可以看出，该NaFeTi3O8样品吸收光波长范围较宽，能够有效吸收可见光。
[0036]参见附图9，本实施例5所制备样品在不同的光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率240分钟达到95%，说明制备出的钛酸铁钠NaFeTi3O8材料具有优异的光催化活性。
[0037]参见附图10，本实施例5所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.012分钟、
[0038]实施例6:
采用溶胶-凝胶法制备NaFeTi3O8,根据化学式NaFeTi3O8,分别称取硝酸钠NaNO3:1.70克，三氧化二铁Fe2O3 = L 60克，钛酸四丁酯C 16H3604T1:20.42克，将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，然后再加入冰醋酸，调节pH=3，充分搅拌I小时；将硝酸钠、三氧化二铁用稀硝酸分别加热搅拌使其充分溶解，配制成铁盐、钠盐溶液；将铁盐、钠盐溶液分别缓慢加入到含钛溶液中，继续搅拌I小时，室温下陈化形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为80°C，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，氛围为空气氛围，煅烧温度为1000°C，煅烧时间为3小时，自然冷却后，研磨均匀即得到NaFeTi3O8粉末。
[0039]经过观测，本实施例6所制备NaFeTi3O8的主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0040]实施例7:
采用溶胶-凝胶法制备NaFeTi3O8,根据化学式NaFeTi3O8,分别称取氢氧化钠NaOH:0.80克，氢氧化铁Fe (OH) 3:2.14克，钛酸异丙酯C 12H2804T1:17.05克，将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中，然后再加入冰醋酸，调节pH=4，充分搅拌I小时；将硝酸钠、三氧化二铁用稀硝酸分别加热搅拌使其充分溶解，配制成铁盐、钠盐溶液；将铁盐、钠盐溶液分别缓慢加入到钛源溶液中，继续搅拌I小时，室温下陈化形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为80°C，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，氛围为空气氛围，煅烧温度为1100°C，煅烧时间为15小时，自然冷却后，研磨均匀即得到NaFeTi3O8粉末。
[0041]经过观测，本实施例7所制备NaFeTi3O8的主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率、降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0042]实施例8:
采用溶胶-凝胶法制备NaFeTi3O8,根据化学式NaFeTi3O8,分别称取碳酸钠Na2CO3:1.06克，三氧化二铁Fe2O3 = L 60克，钛酸四丁酯C 16H3604T1:20.42克，将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，然后再加入冰醋酸，调节pH=3，充分搅拌I小时；将碳酸钠、三氧化二铁用稀硝酸分别加热搅拌使其充分溶解，配制成铁盐、钠盐溶液；将铁盐、钠盐溶液分别缓慢加入到含钛溶液中，继续搅拌I小时，室温下陈化形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为80°C，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，氛围为空气氛围，煅烧温度为1150°C，煅烧时间为10小时，自然冷却后，研磨均匀即得到NaFeTi3O8粉末。
[0043]经过观测，本实施例8所制备NaFeTi3O8的主要结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率、降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
[0044]综上，各个实施例制备的化学式为NaFeTi3O8的光催化剂，经试验证实，在可见光照射下能够有效分解多种有机污染物，光催化活性高，是一种良好的光催化材料。
【主权项】
1.一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料，其特征在于，化学组成通式为NaFeTi 308，平均粒径在80?100纳米。2.一种如权利要求1所述的一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括如下具体步骤: (1)按化学组成通式NaFeTi3O8中对应元素的化学计量比，分别称取含钠离子的化合物、含铁离子的化合物、含钛离子的化合物，通过研磨均匀混合各原料； (2)将步骤(I)得到的混合物第一次煅烧，煅烧温度为200?500°C，煅烧时间为I?20小时，煅烧氛围为空气气氛，自然冷却后，研磨并混合均匀； (3)将步骤(2)得到的混合物第二次煅烧，煅烧温度为550?950°C，煅烧时间为I?20小时，煅烧氛围为空气气氛，自然冷却后，再次研磨并混合均匀； (4)将步骤(3)得到的混合物第三次煅烧，煅烧温度为1000?1350°C，煅烧时间为I?20小时，煅烧氛围为空气气氛，自然冷却后，研磨均匀后即得到钛酸铁钠光催化材料NaFeTi3O8 粉末。3.根据权利要求2所述的一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的含钠元素的化合物为氧化钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠氯化钠中的一种；所述的含有铁元素的化合物为四氧化三铁、三氧化二铁、氢氧化铁、氯化铁中的一种；所述的含有钛元素的化合物为二氧化钛。4.根据权利要求2或3所述的一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的煅烧温度为250?500°C，煅烧时间为2?19小时；步骤(3)所述的煅烧温度为600?950°C，煅烧时间为2?19小时；步骤(4)所述的煅烧温度为1000?1300°C，煅烧时间为2?19小时。5.一种如权利要求1所述的可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶法，包括以下步骤: (A)将含钛物质溶于无水乙醇中，然后再加入冰醋酸，调节pH=2?4，充分搅拌I小时，配制成含钛溶液； (B)将含铁、含钠物质分别溶解于稀硝酸中，充分搅拌I小时，配制成铁盐、钠盐溶液； (C)在搅拌下，将步骤(B)制得的铁盐、钠盐溶液分别缓慢加入到步骤(A)所得的含钛溶液中，继续搅拌I小时，并且混合溶液中钠、铁与钛的摩尔比例为1:1:3 ; (D)将步骤(B)所得的溶液在室温下陈化形成透明凝胶，然后放置烘箱中80?90°C干燥，得到前驱体； (E)将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000?1250°C，煅烧时间为2?20小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种钛酸铁钠光催化材料NaFeTi3O8粉末。6.根据权利要求5所述的一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于，所述的含钠元素的化合物为氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠、氯化钠中的一种；所述的含有铁元素的化合物为三氧化二铁、四氧化三铁、硝酸铁、氢氧化铁、氯化铁中的一种；所述的含有钛元素的化合物为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的一种。7.根据权利要求5或6所述的一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(E)所述的煅烧温度为1000?1200°C，煅烧时间为3?19小时。8.一种如权利要求1所述的可见光响应的钛酸铁钠光催化材料的作为无机光催化材料的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料及其制备方法和应用，该光催化材料的分子式为NaFeTi3O8。可以采用高温固相法或溶胶凝胶法制备得到，制备方法简单、准备成本低；得到的NaFeTi3O8粉末颗粒均匀，平均粒径在80～100纳米，在可将见光波长范围内有较宽吸收带，化学稳定性好，经济实用，可以处理水体之中的有机污染物，是一种潜在的绿色环保、可见光响应的光催化材料。
【IPC分类】B82Y40/00, C02F1/30, B01J23/78, B82Y30/00
【公开号】CN105056956
【申请号】CN201510460338
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月31日