合成设备和方法_2

文档序号:9382132阅读:来源:国知局
6:1。如果该 反应器太宽,更难以确保遍及其中的均温,特别是具有较小的反应体积。该混合物的搅动有 助于得到遍及该混合物的所需温度,特别是在将该反应混合物加热至95°C时。长径比在上 述限值内的反应器适于不同量的反应组分。
[0037] 在本发明的一个实施例中使用的反应器2的截面见图3。反应器2包括由夹套25 包围的内器23。温度控制液在内器23与夹套25之间的空间26中循环,用于控制该内器 23的内容物的温度。提供有下口 27和上口 28来使该内器分别与选择阀32b和32a连接。
[0038] 在本发明的一个实施例中,该内器23具有一个主要部分,该主要部分的形状是具 有直径Dl (如在20mm至50mm的范围内,优选地是在25mm至35mm的范围内)的圆柱体,以 及一个将该圆柱形部分与该下口 27连接的锥状部分24。在一个实施例中,该内器的总高度 Hl的范围是从150mm至300mm,最好是200mm至250mm。在一个实施例中,锥状部分24的高 度的范围是从5mm至20mm,优选地是IOmm至15mm。该锥状部分的侧壁相对于该内器的轴 线的角度的范围是从30°至60°,优选地是大约45°。下口 27的直径D2的范围是从5mm 至 10mm。
[0039] 在本发明的一个实施例中,该反应器具有不恒定的截面,例如具有贯穿其高度的 向下的锥形或具有中心凸起。
[0040] 通过穿过该反应器的外夹套的温度控制液流来控制该反应器的温度。通过再循环 温度控制装置22将该温度控制液从入口 2a供给,并从出口 2b清除。该再循环温度控制 装置通过加热和/或冷却该流体来控制该温度控制液的温度。该反应器可维持恒定温度, 如尽管存在吸热反应或放热反应,或可按照所需的温度特征曲线控制温度。该温度控制液 可以是水或油。在一个实施例中,经由该设备的底座上的口 16提供该温度控制液。合适的 再循环温度控制装置是由美国宾夕法尼亚州(Pennsylvania)的美国优莱博公司(Julabo USA,Inc.)生产的Presto A30温度控制系统。在本发明的一个实施例中,该再循环温度控 制装置22包括电阻加热器和/或珀尔帖装置。在一个实施例中,控制该反应器的温度至温 度范围为4°C至95°C,精度为0. 01°C。
[0041] 本发明的这个实施例具有用于合成反应中所用的反应组分的温度可控的储器 4a-4c。在如一次性聚丙烯注射器等注射器42a-42c中容纳这些反应组分,这些注射器被安 装在温度控制装置41a_41c中。在这个实施例中,这些温度控制装置包括铝等导电材料的 块,具有严密地接收注射器42a-42c的钻孔。如果需要,可以提供导热膏来增加该块与这些 注射器之间的热传导。如电阻加热器或珀尔帖装置等加热/冷却装置是贴附在这些导热块 上的,用于控制其温度并由此控制储存在这些储器42a-42c中的反应组分的温度。
[0042] 温度控制装置41a_41c可用于加热或冷却这些储存的反应组分。一些反应组分希 望的是维持低温,如大约4°C,为了防止其降解。可将引物储存在升高的温度下,由此防止和 /或降低引物变弱。还可对这些储器加热而在被加入该反应器之前使模板和引物变性和退 火。随着该反应器的主要温度控制,这些温度可控的储器可以保持在恒定温度或符合所需 的温度特征曲线,例如临到被加入该反应器之前加热反应组分。在一个实施例中,这些温度 可控的储器的温度被独立控制在从4°C至95°C的范围内,精度是0. 01°C。
[0043] 在一个实施例中,提供一个或多个直列式加热器(未示出)来在加入到该反应器 之前使如引物等反应组分的温度升高例如至95°C。这个或一个加热器被设置在储器4a_c、 5a-g与选择阀32c之间的和/或在选择阀32a与反应器2之间的导管上。
[0044] 在这个实施例中,一个温度可控的储器4c包括与单个温度控制块41c热接触的两 个储器注射器42c和42c'。在两种反应组分需要维持在相同的温度下的情况下或在所需反 应需要大量的单一反应组分的情况下,这种设置是有用的。
[0045] 该设备还包括多个不具有温度控制装置的另外的储器5a_5g。在这个实施例中,有 七个这样的储器,在其他实施例中,有更多个或更少个储器。另外的储器5a_5g还可包括注 射器,如玻璃注射器或聚丙烯注射器,当排空时可被移除或丢弃。由于在回收反应组分时该 储器的体积自动减小,使用注射器是有利的。用折叠式袋或管也可达到相似的效果。如果 使用硬质容器,则最好在任何通向大气的通气孔中设置一个过滤器,用于防止污染物进入。
[0046] 方便地,提供可旋转台架51来安装储器5。如果需要大量的反应组分,该设备可具 有端口来与外部储器连接。希望地,该设备被安排成使将这些储器与这些选择阀连接的导 管的长度最小。在一个实施例中,这些导管从这些储器上脱离,随后附接到连接至清洗液源 或冲洗水源的歧管上。以这种方式,可对整个设备进行原位清洁冲洗,即无需拆卸。
[0047] 在一个实施例中,储器4a_c和5a_g的容积是从3ml至10ml,例如大约5ml。可以 提供一个或多个较大的储器,例如用于缓冲液,其容积是从IOml至500ml,例如大约250ml。
[0048] 通过往复式注射栗3a向该反应器供给反应组分。这个栗指的是该供给栗。其包 括注射器31a (如玻璃注射器或聚丙烯注射器),该注射器31a由螺线管33a驱动,并与可控 选择阀32a连接来使该螺线管选择性地与各储器和该反应器连接。为了向该反应器添加受 控量的反应组分,选择阀32a首先用于将该栗注射器连接至相关的储器,然后启动该螺线 管来将相关体积的反应组分抽进该注射器。下一步,选择阀32a用于将该注射器31a连接 至反应器2以及反转螺线管用来驱动抽出该注射器内容物进入该反应器。具有这种设置, 有可能迅速将定量的所需反应组分顺序加入到该反应器中,该反应器无需多个注射栗和多 个入口。然而,如果需要同时向该反应器加入多种反应组分,可能要提供多个供给栗3a。如 果在加入该反应器之前需要保持某些反应组分绝对分离,这种设置也是需要的。
[0049] 在这个实施例中,使用第二往复式注射栗3b来搅动该反应器的内容物,以及在反 应终点或在反应过程中为了取样而移除反应混合物或产物。这个栗指的是该回收栗,并且 包括由螺线管33b驱动的注射器31b。该第二注射栗3b经由第二选择阀32b与该反应器底 部的出口连接。为了搅动该反应器的内容物,该第二选择阀32b用于将注射器31b连接至 该反应器,同时从该反应器中回收一定量的反应混合物并且随后返回其中。这种量的反应 混合物被抽出,并且控制其返回速度用于控制搅动程度。这种搅动可以通过反应过程持续 进行、周期性地进行或在与反应组分的加入相关的特定时间进行。
[0050] 在一个实施例中,第二往复式注射栗3b还与储器4a连接,并且可用于向反应器2 提供被储存在储器中的反应组分。
[0051] 在连接至反应器2与选择阀32b之间的或选择阀32b与回收栗3b之间的短刺上 具有压力传感器82。在从反应器2回收或向其返回材料的过程中,由传感器82测量的压力 是被传递的混合物的黏度表示,即压力越高,黏度越高。具体地,在循环回收和返回材料的 过程中的压力变化的幅度是由该反应混合物的黏度指示的
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