品（其包含〇·5μηι级的膜（Millipore Express^SHC过滤器的预过滤层，EMD Millipore Corporation，Billerica，ΜΑ)和纳米纤维层）被证明在2分钟以上的纺织时间是完全截留 性的。
[0149] 实施例4.制造 B. diminuta-截留性复合材料液体过滤平台，其包括特征为纳米纤 维层和载体膜复合材料过滤介质的复合材料过滤介质。
[0150] 纺织溶液对于粗的非织造载体的情况是通过在80°C将13 %的尼龙6 (uitmmid? 等级B24 N02)溶液与乙酸和甲酸（2 :1重量比）的混合物混合5小时来制备的和对于复 合材料过滤平台（特征为多孔载体膜和纳米纤维层）的情况是通过在80°C将12%尼龙 6(Ultramid?等级B27 E01)与乙酸和甲酸（2 :1重量比）的混合物混合5小时来制备的。 将该溶液立即使用6线纺丝电极在82kV电场下纺丝。该粗的非织造的带载体的垫是以静 态模式以30分钟来纺织的；和该膜/纳米纤维复合材料是以动态模式来纺织的，其中将 基底、一种 〇·5μηι 级的膜（Millipore Express'、SHC 过滤器的预过滤层，EMD Millipore Corporation，Billerica，ΜΑ)以恒定速度在纺丝电极上移动。将该纳米纤维层从粗的非织 造基底上剥离用于测试。当该纳米纤维是在膜上纺织时，该膜与纳米纤维在随后的测试中 保持在一起。接着，切割圆盘样品，并且置于用于截留测试的47mm不锈钢支架中。图6表 示了类似B. diminuta截留性（>9LRV)的两个样品的渗透性：纺织在粗的非织造物和在膜上 的纳米纤维垫。
[0151] 实施例5.制造复合材料液体过滤平台，其包括特征为逆转录酶病毒-截留性纳米 纤维层和多孔载体膜的复合材料液体过滤介质。
[0152] 纺织溶液是通过在80°C将12%的尼龙6αJ丨tramid?等级B27E01)溶液与乙酸、 甲酸和水（2 :2 :1的重量比）的混合物混合5小时来制备的。将该溶液立即使用6线纺丝 电极在82kV电场下纺丝。该对称垫是以静态模式，以30分钟的纺织时间来纺织的。该膜 /纳米纤维复合材料样品是以动态模式来纺织的，其中将基底以恒定速度在纺丝电极上移 动。接着，切割圆盘样品，并且置于用于截留测试的二次模塑装置中。将该纳米纤维层从非 织造基底上剥离用于测试。当该纳米纤维是在膜上纺织时，该膜与纳米纤维在随后的测试 中保持在一起。接着，切割圆盘样品，并且置于上述用于截留测试的二次模塑装置中。
[0153] 测试了两种样品（非织造带载体的垫和膜/纳米纤维复合材料）在两层形式中的 截留性。用于膜/纳米纤维复合材料的标图值包括两层预滤器膜另外的阻力。图7表示了 类似于逆转录酶病毒截留性06LRV)的两个样品的渗透性：纺织在粗的非织造物上的纳米 纤维垫和纺织在膜上的纳米纤维垫。表1证实了用于支持根据实施例所制造的膜和复合材 料的IPA泡点。
[0154] 表1.所测量的支持0.5μπι膜和膜/纳米纤维复合材料的泡点。
[0156] 实施例6.包括特征为逆转录酶病毒-截留性纳米纤维层和多孔载体膜的复合材 料液体过滤介质的复合材料液体过滤平台的过滤通过量。
[0157] 图8表示了膜/纳米纤维复合材料与纺织在相同的纳米纤维的粗的非织造物 上和类似支原体截留性的膜的能力比较。通过量测试是使用2g/L细胞培养介质流来 进行的，其通常用于测试具有预滤器的支原体-截留性膜。这种介质流包含2g/L来自 Soymeal(Papaic)的蛋白胨，获自EMD Chemicals，其是德国达姆施塔特的Merck KggA分 支；lg/L 的 Pluronic F-68 ;3· 7g/L 的碳酸氢钠；和 10g/L 的获自 Thermo Scientific Waltham，MA 的 HyClone Powdered Tissue Culture Media DMEM/High。该多孔膜 / 纳米纤 维复合材料结构具有内置的预滤器层，〇. 5 μπι级的多孔膜（Millipore Express? SHC过滤 器的预滤器层，EMD Millipore Corporation，Billerica，ΜΑ)，其保护了该纳米纤维层免受 早期堵塞，和因此使得该复合材料结构表现出更高的过滤通过量。
[0158] 使用方法
[0159] 本发明的复合材料液体过滤平台可以用于食品，饮料，药品，生物工艺，微电子，化 学加工，水处理和其他液体处理工业中。
[0160] 这里教导的复合材料液体过滤平台是高效复合材料，用于从液体样品或液体流中 过滤、分离、鉴别和/或检测微生物，以及除去病毒或微粒。
[0161] 这里教导的复合材料液体过滤平台特别用于溶液和气体的关键过滤，所述溶液和 气体会与旨在用于人或者动物使用的药物和生物药化合物接触或者包含旨在用于人或者 动物使用的药物和生物药化合物。
[0162] 这里教导的复合材料液体过滤平台可以与任何液体样品制备方法一起使用，包 括但不限于色谱法；高压液相色谱法（HPLC);电泳；凝胶过滤；样品离心分离；在线样品 制备；诊断套件测试；诊断测试；高通量筛选；亲合性结合检测；液体样品净化；流体样品 组分的基于尺寸的分离；流体样品组分的基于物理性质的分离；流体样品组分的基于化学 性质的分离；流体样品组分的基于生物学性质的分离；流体样品组分的基于静电性质的分 离；及其任意组合。
[0163] 这里所教导的复合材料液体过滤平台可以是较大的过滤装置或系统的部件或者 零件。
[0164] 套件
[0165] 这里教导的复合材料过滤介质可以作为可以用于从液体样品或者流体中除去微 生物和微粒的套件来提供。该套件可以包含例如这里教导的一种或多种复合材料过滤介 质，其包括在多孔膜基底上的静电纺纳米纤维液体过滤层，以及一种或多种液体过滤装置 或者载体，用于引入和使用复合材料过滤介质。
[0166] 该套件可以包含一种或多种对照溶液，并且可以任选地包括在实践本发明的方法 中有用的不同的缓冲剂，例如用于消除试剂或者消除非特异性截留的或者键合的材料的清 洗缓冲剂可以任选地包括在该套件中。
[0167] 其他任选的套件试剂包括洗提缓冲剂。每个缓冲剂可以作为溶液提供在分别的容 器中。可选择的该缓冲剂可以以干燥形式或者作为粉末来提供，并且可以根据用户期望的 应用作为溶液来补充。在这种情况中缓冲剂可以提供在小包中。
[0168] 该套件可以在其中装置是自动化的以及提供外力的装置例如真空栗的情况中提 供电源。该套件还可以包括说明书，用于使用含有静电纺纳米纤维的液体过滤介质，装置， 载体或基底，和/或用于构成适用于本发明的试剂，和实践本发明的方法。任选地还可以包 括这样的软件，其用于记录和分析所获得的数据，同时实践本发明的方法或者同时使用本 发明的装置。
[0169] 术语"套件"包括例如在单个包装内组合的每个部件，单独包装和一起销售的部 件，或者在目录中一起表示的部件（例如在目录的同一页上或双页分布）。
[0170] 上述公开内容可以包括多个具有独立效用的不同的本发明。虽然这些本发明的 每个以它优选的形式公开，但是这里所公开和所示的其具体的实施方案不被认为是限制性 含义的，因为众多的变化是可能的。本发明的主题包括这里公开的各种元素、特征、功能和 /或性能的全部新颖的和非显而易见的组合和子组合。下面的权利要求特别指出了关于新 颖和非显而易见的某些组合和子组合。体现在特征、功能、元素和/或性能的其他组合和子 组合中的本发明可以在要求这个或者相关申请的优选权的申请中要求保护。这样的权利要 求，无论涉及不同的发明还是相同的发明，还是与初始权利要求相比更宽、更窄、等价或者 不同的范围，也被认为包括在本发明的主题内。
【主权项】
1. 多孔复合材料介质，其包含： 多孔膜，和 位于该膜上的多孔聚合物纳米纤维层， 其中所述纳米纤维层的孔尺寸小于所述膜的孔尺寸。2. 权利要求1的复合材料，其用合适的流体所测量的泡点比单独的所述膜的泡点大至 少 20%。3. 权利要求1的复合材料，其中所述膜是非对称的并包括紧密侧。4. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层是对称的。5. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层是静电纺垫。6. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层包含选自下面的聚合物：聚酰亚胺、脂肪 族聚酰胺、芳族聚酰胺、聚砜、醋酸纤维素、聚醚砜、聚氨酯、聚（脲氨基甲酸酯）、聚苯并咪 唑、聚醚酰亚胺、聚丙烯腈、聚（对苯二甲酸乙二醇酯）、聚丙烯、聚苯胺、聚（环氧乙烷）、聚 (萘二甲酸乙二醇酯）、聚（对苯二甲酸丁二醇酯）、丁苯橡胶、聚苯乙烯、聚（氯乙烯）、聚 (乙烯醇）、聚（偏二氟乙烯）、聚（乙烯基丁烯）、其共聚物、衍生物或者共混物。7. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层包含脂肪族聚酰胺。8. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层包含聚合物的共混物、共聚物、及其混合 物。9. 权利要求1的复合材料，其总厚度是约10μm至约500μm。10. 权利要求1的复合材料，其总厚度是约50μm至约200μm。11. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层是由选自静电纺丝和电吹的方法形成 的。12. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层的厚度是约1μπι至约200μπι。13. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层的厚度是约1μπι至约100μπι。14. 权利要求1的复合材料，其中该纳米纤维层的厚度是约1μπι至约25μπι。15. 权利要求1的复合材料，其中该膜的厚度是约10μm至约500μm。16. 权利要求1的复合材料，其中该膜的厚度是约50μm至约200μm。17. 权利要求1的复合材料，其中该膜包含通过溶液相转化、热引起的相分离、蒸气引 起的相分离、径迹蚀刻、双轴拉伸、溶剂蚀刻及其任意组合所生产的一层或多层。18. 权利要求1的复合材料，其对于异丙醇的平均流动泡点是约lOpsi至约130psi。19. 用于过滤的多孔复合材料介质，其包含： 具有紧密侧、松散侧的多孔非对称膜，并且孔尺寸在该紧密侧和该松散侧之间尺寸逐 渐增大，和 位于该紧密侧上的多孔聚合物纳米纤维层， 其中该膜紧密侧上的孔尺寸大于该聚合物纳米纤维层的孔尺寸。20. -种用于关键过滤的复合材料过滤装置，其包含： 具有多孔非对称膜的预滤器，该膜具有紧密侧、松散侧，并且孔尺寸在该紧密侧和该松 散侧之间尺寸逐渐增大，和 截留性过滤器，其具有位于该非对称膜的紧密侧上的多孔聚合物纳米纤维层，其中该 非对称膜紧密侧的孔尺寸大于该聚合物纳米纤维层的孔尺寸。
【专利摘要】一种复合材料液体过滤平台，其包括复合材料过滤介质，该介质的特征为收集在多孔膜上的静电纺聚合物纳米纤维层。当使用时，该多孔膜充当聚合物纳米纤维层上游使用的预滤器，来从流过该复合材料过滤结构的液体流中除去粒子。位于该多孔膜下游的该纳米纤维层用作关键过滤的截留性层来提供生物安全性保证，和用于捕集微生物如细菌、支原体或者病毒。这里提供的复合材料液体过滤平台表现出优于纺织在粗的非织造物上的常规多孔膜或者纳米纤维垫的渗透性。
【IPC分类】B01D69/12, D01D5/00, B01D71/56
【公开号】CN105413480
【申请号】CN201510977331
【发明人】O·Y·卡斯, M·科兹洛夫, G·特卡奇克, D·任, S·A·利昂, P·格达德
【申请人】Emd密理博公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2012年3月30日
【公告号】CN103459006A, CN103459006B, EP2694196A2, EP2694196A4, US20130092622, WO2012135679A2, WO2012135679A3, WO2012135679A9