用于双醋酸亚乙酯生产的催化剂的制作方法_3

文档序号:9655179阅读:来源:国知局
1,持续反应10.0 h后,停止 反应。
[0077] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0078] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为62. 47%,选择性为84. 92%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0079] 【实施例10】
[0080] 催化剂的制备:将含5. 80gPt、含2. 60gRb和含3. 10gPr的氯亚钼酸铵 ((NH4) 2PtCl4)、RbN03和Cl3Pr · 6H20充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比 表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h 于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Pt含量为5. 80g/L,Rb含量2. 60g/ L,Pr 含量 3. 10g/L。
[0081] 双醋酸亚乙酯的合成:将1· 〇mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0082] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0083] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 53%,选择性为86. 26%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0084] 【实施例11】
[0085] 催化剂的制备:将含 5. 80g0s、含 2. 60gRb 和含 3. 10gNd 的 0sCl3 · 3H20、RbN03 和 Nd (OAc) 3 ·5Η20充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容 为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于100°C干燥,得到所 述催化剂。经ICP分析该催化剂的Os含量为5. 80g/L,Rb含量2. 60g/L,Nd含量3. 10g/L。
[0086] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0087] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0088] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 48 %,选择性为86. 20 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0089] 【实施例12】
[0090] 催化剂的制备:将含 5. 80glr、含 2. 60gRb 和含 3. 10gYb 的 IrCl3 · XH20、RbN03 和 YbCl3 · 6H20充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为 〇. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述 催化剂。经ICP分析该催化剂的Ir含量为5. 80g/L,Rb含量2. 60g/L,Yb含量3. 10g/L。
[0091] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. 〇mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0092] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0093] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 59%,选择性为86. 58%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0094] 【实施例13】
[0095] 催化剂的制备:将含5. 80gRh、含2. 60gLi和含3. 10gLu的醋酸铑二配体 (Rh2 (OAc) 4)、Li0Ac和LuC13 ·6Η20充分混合溶解于纯水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表 面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于 100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Rh含量为5. 80g/L,Li含量2. 60g/ L,Lu 含量 3. 10g/L。
[0096] 双醋酸亚乙酯的合成:将1· Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· 10mol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0097] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0098] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为61. 44 %,选择性为86. 66 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0099] 【实施例14】
[0100] 催化剂的制备:将含5. 80gRh、含2. 60gLi、含1. 27gBi和含1. 83gSm的醋酸铑二配 体(他2((^)4)、1^(^、柠檬酸铋铵如(順3)2(: 6!1707 *!120)和3111(:13*6!120充分混合溶解于纯 水中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的 Rh 含量为 5. 80g/L,Li 含量 2. 60g/L,Bi 含量 1. 27g/L,Sm 含量 1. 83g/L。
[0101] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. 〇mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0102] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0103] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为63. 07 %,选择性为88. 11 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0104] 本实施例与实施例1、实施例2比较可以看出,选自VA金属Bi与镧系金属Sm在提 高双醋酸亚乙酯催化剂的活性和选择性具有较好的协同作用。
[0105] 【实施例15】
[0106] 催化剂的制备:将含5. 80gRh、含2. 60gLi、含1. 27gSb和含1. 83gSm的醋酸铑二配 体(Rh2(0Ac)4)、LiOAc、Cl3Sb和SmCl3 · 6H20充分混合溶解于浓度为8wt%的盐酸中,得到 浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍 在上述浸渍液中,静置2h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Rh含量 为 5. 80g/L,Li 含量 2. 60g/L,Sb 含量 1. 27g/L,Sm 含量 1. 83g/L。
[0107] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. 〇mol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气的摩尔比为2 :1,持续反应8. Oh后,停止反 应。
[0108] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0109] 经计算双醋酸亚乙酯的收率为63. 14 %,选择性为88. 08 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙酯的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0110] 【实施例16】
[0111] 催化剂的制备:将含 5. 80gRh、含 2. 60gLi、含(λ 82gBi、含(λ 45gSb 和含 L 83gSm 的 醋酸铑二配体(Rh2 (OAc) 4)、LiOAc、柠檬酸铋铵(Bi (NH3) 2C6H707 · H20)、Cl3Sb 和 SmCl3 · 6H20 充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为165m2/g,孔容 为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置2h于100°C干燥,得到 所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Rh含量为5. 80g/L,Li含量2. 60g/L,Bi含量0. 82g/ L,Sb 含量 0· 45g/L,Sm 含量 1. 83g/L。
[0112] 双醋酸亚乙酯的合成:将1. Omol醋酸、0· 05mol催化剂、0· lOmol碘甲烧和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氢气直至压力7. 2MPa,提高搅拌速度至1200rpm,同时搅拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为176°C,一氧化碳与氢气
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