Fe304/聚合物复合溶液中5分钟，取出并置于75°C的烘箱中干燥18小时，得到超疏水超亲油海绵材料。
[0018]制得的超疏水超亲油海绵材料，水接触角约为158°，正己烷接触角约为0°。将该材料对甲苯/水的混合溶液进行分离，可以吸收海绵自身重量30倍的甲苯，经过10次循环利用后，海绵对甲苯的吸收能力仍然保持在约28。
[0019]实施例3
(1)改性Fe304粒子的制备
以质量份数计，将30份纳米Fe304、30份氢氧化钠和250份水加入带有搅拌桨的反应釜中，在转速为500转/分下搅拌25分钟，将水浴温度缓慢升至75°C，将25份正硅酸乙酯在3小时内缓慢加入后，再将20份十八烷基三甲氧基硅烷在4小时内缓慢加入，滴加完毕后保持搅拌6小时，随后将制得的溶液在外加磁场下分离，将上层液去除，下层粒子用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤5次后，在50°C下干燥24小时，得到改性Fe304粒子。
[0020](2)超疏水超亲油海绵材料的制备
将40份改性Fe304粒子，60份甲基苯基硅树脂，200份N，N- 二甲基甲酰胺在球磨机3000转/分下分散3小时，再将经过丙酮与蒸馏水超声清洗并烘干的海绵浸泡在所述Fe304/聚合物复合溶液中4分钟，取出并置于70°C的烘箱中干燥15小时，得到超疏水超亲油海绵材料。
[0021]制得的超疏水超亲油海绵材料，水接触角约为162°，正己烷接触角约为0°。将该材料对三氯甲烷/水的混合溶液进行分离，可以吸收海绵自身重量25倍的三氯甲烷，经过10次循环利用后，海绵对三氯甲烷的吸收能力仍然保持在约21。
[0022]实施例4
(1)改性Fe304粒子的制备
以质量份数计，将40份纳米Fe304、35份氨水和200份水加入带有搅拌桨的反应釜中，在转速为500转/分下搅拌15分钟，将水浴温度缓慢升至70°C，将20份正硅酸乙酯在3小时内缓慢加入后，再将15份十七氟癸基三甲氧基硅烷在3小时内缓慢加入，滴加完毕后保持搅拌6小时，随后将制得的溶液在外加磁场下分离，将上层液去除，下层粒子用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤5次后，在45°C下干燥30小时，得到改性Fe304粒子。
[0023](2)超疏水超亲油海绵材料的制备
将35份改性Fe304粒子，65份乙烯基、含氢双组份硅树脂，200份异丙醇在球磨机3000转/分下分散3.5小时，再将经过丙酮与蒸馏水超声清洗并烘干的海绵浸泡在所述Fe304/聚合物复合溶液中4分钟，取出并置于75°C的烘箱中干燥12小时，得到超疏水超亲油海绵材料。
[0024]制得的超疏水超亲油海绵材料，水接触角约为163°，正己烷接触角约为0°。将该材料对大豆油/水的混合溶液进行分离，可以吸收海绵自身重量20倍的大豆油，经过10次循环利用后，海绵对大豆油的吸收能力仍然保持在约18。
[0025]实施例5
(1)改性Fe304粒子的制备
以质量份数计，将45份纳米Fe304、30份氢氧化钾和250份水加入带有搅拌桨的反应釜中，在转速为400转/分下搅拌60分钟，将水浴温度缓慢升至60°C，将25份正硅酸乙酯在4小时内缓慢加入后，再将25份十三氟辛基三乙氧基硅烷在3小时内缓慢加入，滴加完毕后保持搅拌4小时，随后将制得的溶液在外加磁场下分离，将上层液去除，下层粒子用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤5次后，在40°C下干燥36小时，得到改性Fe304粒子。
[0026](2)超疏水超亲油海绵材料的制备
将45份改性Fe304粒子，75份甲基硅树脂，250份甲苯在球磨机3500转/分下分散4小时，再将经过丙酮与蒸馏水超声清洗并烘干的海绵浸泡在所述Fe304/聚合物复合溶液中3分钟，取出并置于80°C的烘箱中干燥12小时，得到超疏水超亲油海绵材料。
[0027]制得的超疏水超亲油海绵材料，水接触角约为165°，正己烷接触角约为0°。将该材料对正己烷/水的混合溶液进行分离，可以吸收海绵自身重量32倍的正己烷，经过10次循环利用后，海绵对正己烷的吸收能力仍然保持在约27。
[0028]实施例6
(1)改性Fe304粒子的制备
以质量份数计，将40份纳米Fe304、25份氢氧化钠和200份水加入带有搅拌桨的反应釜中，在转速为500转/分下搅拌60分钟，将水浴温度缓慢升至70°C，将20份正硅酸乙酯在3小时内缓慢加入后，再将20份十三氟辛基三乙氧基硅烷在3.5小时内缓慢加入，滴加完毕后保持搅拌3小时，随后将制得的溶液在外加磁场下分离，将上层液去除，下层粒子用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤5次后，在50°C下干燥24小时，得到改性Fe304粒子。
[0029](2)超疏水超亲油海绵材料的制备
将40份改性Fe304粒子，70份苯基硅树脂，200份二氯甲烷在球磨机2000转/分下分散4小时，再将经过丙酮与蒸馏水超声清洗并烘干的海绵浸泡在所述Fe304/聚合物复合溶液中4分钟，取出并置于温度为60°C的烘箱中干燥24小时，得到超疏水超亲油海绵材料。
[0030]制得的超疏水超亲油海绵材料，水接触角约为158°，正己烷接触角约为0°。将该材料对四氯甲烷/水的混合溶液进行分离，可以吸收海绵自身重量40倍的四氯甲烷，经过10次循环利用后，海绵对四氯甲烷的吸收能力仍然保持在约35。
【主权项】
1.一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤: (1)改性Fe304粒子的制备 以质量份数计，将20~50份纳米Fe304、20~40份碱性催化剂和100?300份水加入反应釜中，在转速为300?500转/分下搅拌15~60分钟，温度升至60~80°C后，将10~30份正硅酸乙酯在2~4小时内加入，再将10~25份硅烷偶联剂在2~4小时内加入，滴加完毕后保持搅拌2~6小时，再将制得的溶液在外加磁场下分离，将上层液去除，下层粒子用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤若干次后，在40~60°C下干燥12~36小时，得到改性Fe304粒子； (2)超疏水超未油海绵材料的制备 以质量份数计，将30~50份步骤(1)制备的改性Fe304粒子，50-80份硅树脂，100-300份溶剂在球磨机2000~4000转/分下分散2~4小时得到Fe304/聚合物复合溶液，再将经过丙酮与蒸馏水超声清洗并烘干的海绵浸泡在所述的Fe304/聚合物复合溶液中2~5分钟，取出并置于温度为60~80°C的烘箱中干燥12~24小时，得到超疏水超亲油海绵材料。2.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，改性Fe304粒子的粒径为40~100纳米。3.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。4.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。5.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的娃树脂选自甲基娃树脂、苯基娃树脂、甲基苯基娃树脂、双组份乙稀基、含氣娃树脂中的一种。6.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氯甲烷中的一种。7.根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述海绵选自聚氨酯海绵、聚醚海绵、尼龙海绵、涤纶海绵中的一种。8.一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法制备出的海棉材料在油或有机溶剂与水混合物的分离回收以及原油泄漏中的应用。9.根据权利要求8所述的所述的一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法制备出的海棉材料的应用，其特征在于，有机溶剂选自正己烧、三氯甲烧、四氯甲烧、石油醚、甲苯、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种，油选自柴油、汽油、煤油中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及功能材料领域，为解决一般的海绵材料具有亲水性，极大限制了油水混合物分离的问题，本发明提出了一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法，先制备改性Fe3O4粒子，再制备超疏水超亲油海绵材料，本发明提高了涂层材料与基底材料的粘接牢度，并制备出具有外加磁场响应功能特性的超疏水超亲油海绵材料，以用于油或有机溶剂与水混合物的高效分离，促进超疏水超亲油材料在工业化中的应用。
【IPC分类】B01D17/022
【公开号】CN105477904
【申请号】CN201510656105
【发明人】裴勇兵, 吴连斌, 韩庆雨, 汤龙程, 赵丽, 陈利民, 蒋剑雄, 邱化玉
【申请人】杭州师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年10月12日