为13_的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为60目，装填量为15mL在温度为120°C条件下用氮气处理2小时;第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，固定床反应器的床层温度升温至180°C，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，再生气体的流量为20mL/min，再生气体处理5小时后，再切出再生气体、切入氮气;第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理24小时即可，其中，加热回流的温度为80°C，其中，酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍，再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
[0025]本发明上述实施例得到的再生贵金属催化剂性能测定:
将根据本发明上述实施例1得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60 h-1至100 IT1J(HCl)J(C2H2)=I至1.1、反应温度为100°C至200°C、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏，分析结果表明:乙炔转化率为94%至95%，氯乙烯选择性为97%至98%;
将根据本发明上述实施例12得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60 h-1至100 h—1J(HCl) =V(C2H2)=I至1.1、反应温度为140°C至180°C、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏;分析结果表明乙炔转化率平均为94%，氯乙烯平均选择性为97%;
将根据本发明上述实施例13得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60 h-1至100 IT1J(HCl)-V(C2H2)=I至1.1、反应温度为140°C至180 °C、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏;分析结果表明乙炔转化率平均为95%，氯乙烯平均选择性为98%; 而新鲜的贵金属催化剂的乙炔转化率为98%，氯乙稀选择性为99%;低萊催化剂的乙炔转化率为98%，氯乙烯选择性为99%;
说明本发明的再生贵金属催化剂与其新鲜催化剂的活性相当，其性能已经接近甚至超过传统的低汞催化剂。
[0026]综上所述，根据本发明实施例进行的再生方法得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当，其性能已经接近传统的低汞催化剂，因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用，使制备氯化氢成本大幅度降低，进一步的，本发明实施过程中无毒无害，杜绝了对环境及其生物造成的毒害，为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。
[0027]以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
【主权项】
1.一种用于制备氯乙稀的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于按下述步骤进行:第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，在温度为80°c至120°C条件下用氮气处理I小时至3小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，处理3小时至5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。2.根据权利要求1所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第三步中，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理12小时至24小时即可。3.根据权利要求2所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯;或/和，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍至3倍;或/和，加热回流的温度为50°C至80°C。4.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上;或/和，切入固定床反应器中的再生气体的流量为10 mL/min至20mL/min。5.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150°C至180°C。6.根据权利要求4所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150°C至180°C。7.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为1ml至20mL;或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铀基催化剂或金基催化剂。8.根据权利要求4所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为1ml至20mL;或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。9.根据权利要求5所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为1ml至20mL;或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。10.根据权利要求6所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为1ml至20mL;或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
【专利摘要】<b>本发明涉及催化剂再生技术领域，是一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其按下述步骤进行：第一步，氮气处理；第二步，再生气体进行处理；第三步，在氮气氛围下降至常温，进行热回流处理。</b><b>本发明得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当，其性能已经接近传统的低汞催化剂，因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用，是的制备氯化氢成本大幅度降低，进一步的，本发明实施过程中无毒无害，杜绝了对环境及其生物造成的毒害，为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。</b>
【IPC分类】B01J38/04, C07C21/06, B01J23/42, B01J38/12, B01J23/44, B01J38/60, B01J38/42, C07C17/08
【公开号】CN105536885
【申请号】CN201511015313
【发明人】王雅玲, 王伟国, 刘红霞, 宋志刚, 孔范录, 郝涛
【申请人】新疆中泰化学股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月31日