同轴转子-定子分散器和反应工艺的制作方法_3

文档序号:9924607阅读:来源:国知局
2卷,6.6的1瓜抱泌油巧61'小.5^1化}1^.¥61*1?11啡编 辑,德国魏因海姆WILEY-VCH Ver lag GmbH&Co. KGaA,2008年,第 1 期,第 100-119页))。
[0038] 在非常优选的工艺中,产生的物质为金属氨氧化物微粒,其中金属选自侣、错、铜、 铁、钻、儀、儘、稀±金属(例如,姉、铜、锭、错、钦)、贵金属(例如销、钮、锭)W及运些的混合 物。通常从沉淀出所产生物质的液体中将该物质分离出来,然后洗涂、干燥,再般烧。
[0039] 沸石是微孔晶体侣娃酸盐材料,其特征为:具有井然有序的3-D结构,也就是3至10 埃(取决于骨架类型)的均匀孔径/通道/笼形结构;还具有进行离子交换的能力,使催化活 性阳离子能够散布在整个结构中。
[0040] 类沸石是沸石的结构同型/同晶体,不同的是类沸石是基于例如憐酸氧化侣 (ALP0)、憐酸娃侣(SAP0)、金属憐酸氧化侣(Me-ALPO)或金属憐酸娃侣(MeAPSO),而不是连 接的二氧化娃和氧化侣四面体衍生出的骨架结构。
[0041 ]沸石材料是基于沸石或类沸石结构形式的材料。
[0042] 同经典的沉淀槽相比,本发明的反应器有利地用于那些通过快速混合和沉淀步骤 来产生粘性物质的反应,所述粘性物质的粘度范围为50化Xs(含端值)至100化Xs。操作该 反应器时,过高的粘度(高于100化Xs)得W避免,运一点最有利。在一些情况下,物质的高 粘度状态取决于悬浮液的抑值。由于利用本发明的工艺可极其快速地将悬浮液的抑值固定 为预定值,因而可顺利避免导致产物粘度过高的抑区域。使用本发明的工艺,比使用(例如) 揽拌槽反应器更容易实现运一点。
[0043] 在向本发明的设备提供溶液的偏屯、位置处,转子本身已有极大的径向速度,因此 能够立刻使提供的溶液加速。运样一来,便形成了容纳反应物的小隔室,并极大缩短了混合 物质料流的时间。运导致形成的沉淀物中含有相当均质的微粒,并导致本发明的设备能够 连续运送粘度相当高的产物料流。由于本发明的反应器具有上述优点的组合,所W非常适 宜强化催化剂物质生产的工艺,例如,用于汽车尾气净化目的。众所周知,催化剂的粒度小, 所W表面积很大(J.A.Dumesic ;G.W.Huber ;M.Bouda;rt; Introduction.Handbook of Heterogeneous Catalysis ,2;G.E;rtl ,Η.Κη妃inger,F. Schiith,J.Weitkamp ,Eds. ;WILEY- VCHVe;rlagGmM&Co.KGaA:Weinheim,2008;l,l-2Q.A.Dumesic、G.W.Hube;r、M.Bouda;rt, "引言",《多相催化手册》第2卷,6.6的1边乂0妃;!巧针、。.5^111*}1、1胖61*1?11啡编辑,德国魏 因海姆WILEY-VCH Ver 1 ag Gm地&Co.KGaA,2008年,第1期,第1-2页))。采用将待反应的物质 料流直接提供给内部转子环及其间隔开的齿状物运种优选布置方式,可进一步突出本发明 的优点。现有技术的教导既没有预料到、也没有体现出运一点。
[0044] 实例 1
[0045] ^^设及制备Ξ元催化剂,该Ξ元催化剂用于净化汽油发动机排放的废气。技 术人员都知道,Ξ元催化剂的活性是多种参数的函数,运些参数包括贵金属成分、分散性、 载体涂料组成、储氧能力(0SC)等(Peter Eastwood;The exhaust environment,Critical Topics in Exhaust Gas Aftertreatment,1;Research Studies Press Ltd:Baldock, 2000 (Peter Eastwood,"废气环境",《废气后处理之重要课题》,第1卷,英国鲍多克 Research Sadies Press Ltd. ,2000年))。
[0046] 制备含有氧化姉、氧化错、氧化铜和氧化错的OSC物质化S2011/0097252A1),其组 成(按氧化物重量计)如下:40 % Ce〇2,50 % Zr〇2,5 % Pr2〇3,5 % La2〇3。
[0047] 按下列步骤制备混合金属硝酸盐溶液。取固体硝酸盐加入3988. Og去离子水中: 2038.6g(NH4)2Ce(N〇3)6,212.6g La(N〇3)3 ·細2〇,211.0g Pr(N〇3)3 · 6此0。将化加入该溶 液,得到4000.0 g硝酸氧错水溶液,其中含有20 % Zr (按氧化物重量计)。轻轻揽拌所得溶液1 小时。
[004引使用的碱为25重量%的N出水溶液。
[0049] 使用的反应器为标准的IKA? Μ a g i C LAB?分散器(h t t P : / / www.ikaprocess.com/Produkte/Pilotanlagen-Technikum-cph-40/magic-LAB-csb- MLAB/),该分散器有一个转子和一个定子,其中转子有两个由间隔开的齿状物8、8'组成的 环,定子也有两个由间隔开的齿状物7、7'组成的环。用具有第一液体入口 10和第二液体入 口 10'的覆盖件(图2)替换标准覆盖件。转子环的转速为8235巧m。
[0050] 将混合金属溶液连接至第一液体入口 10,将碱溶液连接至第二液体入口 10'。关闭 辅助入口 14。将抑电极置于反应器出口 18处。
[0051 ]用齿轮累WlOOg/min的速度累送碱溶液。用蠕动累W330g/min的速度累送金属硝 酸盐溶液。抑值约为8.5。将离开反应器出口 13的沉淀物收集在烧杯中,一边收集一边用错 式揽拌器轻轻揽拌。
[0052] 反应结束后,加入529g月桂酸粉末(W098/45212A1),揽拌沉淀物1小时,然后用布 氏滤器过滤。用9.化去离子水清洗滤饼。
[0053] 110°C干燥清洗后的滤饼24小时后,将其干磨至粒度小于500μπι,然后置于600°C空 气中般烧4小时。
[0054] 用标准X射线衍射法(X畑)和标准化物理吸附法(BET)分析制备出的物质。由邸D数 据可W看出,物质的相纯度很高(>95%,图5)。使用谱线增宽/谢乐方程测定所制备物质的 晶粒尺寸,结果为4.5nm。新的表面积为113m^g。
[0055] 将制得的0SC物质、硫酸领、醋酸铜、渗杂铜的氧化侣、硝酸钮、硝酸锭、醋酸和四乙 基氨氧化锭混合在一起,制出载体涂料。使用dynqk-mill研磨机将该载体涂料研磨至平 均粒径dso小于6ym,d9〇小于20μηι。
[0056] 用堇青石流通型蜂窝状基材作为载体涂料的载体,该基材通道的两端都开口。该 基材长15.24畑1,直径10.16畑1,泡孔密度93cm-2,壁厚0.1mm。
[0057] 然后按下列步骤制备Ξ元催化剂:将基材浸泡在载体涂料中,排出多余的载体涂 料,用压缩空气吹出多余的载体涂料,在120°C的气流中干燥基材30分钟,在500°C的静止空 气中般烧4小时。般烧后,催化剂载体涂料量为659g,组成如下:45.32%制得的0SC物质, 7.31%BaS〇4,2.39%La2〇3,43.85%Al2〇3,0.92%Pd,0.08% 化。
[0化引采用燃料切断陈化法(类似EP1541220A1),950°C陈化该Ξ元催化剂38小时。
[0059] 本领域已知的是,一氧化碳(C0)、未燃烧碳氨化合物化C)和氮氧化物(NOx)的Ξ元 催化剂的最佳转化率位于化学计量空燃比附近的窄带(称为"λ窗口")内(Peter Eastwood; The exhaust environment,Critical Topics in Exhaust Gas Aftertreatment,1;Re- search Studies Press Ltd:Baldock,2000;25(Peter Eastwood,"废气环境",《废气后处 理之重要课题》,第1卷,英国鲍多克Research Studies Press Ltd. ,2000年,第25期))。在入 值为0.990至1.010的λ窗口中扫描汽油发动机废气的λ值,测定催化剂在450°C陈化后的转 化率。扫描过程中,用废气分析仪测量催化剂上游和下游的废气组成。在λ窗口中测得C0平 均转化率为77%,Ν0χ平均转化率为85%,肥平均转化
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1